CN108907221A - 一种铜纳米簇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜纳米簇的合成方法。本发明通过二乙二醇、乙醇胺与铜离子进行络合和热还原反应，制备得到铜纳米簇。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制、颗粒分散不均、铜纳米材料难以很好的形成铜纳米簇的缺陷，制备出比表面积大、粒径均一、荧光效果好的铜纳米簇。本发明中制备的铜纳米簇具有很好的荧光效果，同时可以进行光疗，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行、荧光效果好、光疗效果好、毒性低，具有广阔的医学临床应用价值和前景。
Description
技术领域
本发明涉及铜纳米簇可以很好的进行荧光成像，并且具有很好的靶向性和光疗效果，具体涉及铜纳米簇的合成方法。
背景技术
荧光纳米簇是一种新型的非常小的、生物相容好的荧光体，它可以用在生物标记及光电子发射器等方面。纳米簇是由几个到大约一百个铜原子组成的一种新型的荧光纳米材料，近几年来受到了广泛的关注。纳米簇的直径通常不到2nm，性质在孤立的原子和纳米粒子之间。由于纳米簇的尺寸和电子的费米波长接近，连续态密度分解成离散的能级，使他们与普通的纳米颗粒（直径大于2 nm）的性质有明显的不同，比如，光学性质、化学性质以及电学性质。最显著的特征是部分纳米簇具有很强的发光特性，并且呈现出良好的光稳定性、高的发射效率以及大的斯托克斯位移。此外，最新发展起来的技术能够在各种生物相容性支架上简易地合成水溶性的荧光金属纳米簇，它们有着可调的发射颜色和不同的配体。与金、银纳米簇相比，铜纳米簇（Cu NCs）有着不可比拟的价格优势。铜纳米簇作为一类新型的光致发光和纳米催化材料，在光致发光分析、生物探针成像和催化等各个领域越来越受到广泛的关注。
本发明提供一种新的铜纳米簇合成方法，可以控制粒径大小以及具有良好的荧光成像效果和催化性能，并且将其应用到肿瘤早期诊断和治疗上，具有广阔的应用前景和经济效益。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种新的铜纳米簇合成方法。
技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型好、荧光效果好、催化活性好的铜纳米簇的缺陷，本发明提供了一种新的铜纳米簇合成方法。
1.一种铜纳米簇的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
(1)铜盐在二乙二醇和乙醇胺混合溶液为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A中铜离子浓度分别为0.001～1.0mol/L；
(2)将络合盐溶液A，在温度40～90℃，剧烈搅拌，反应时间1～10h，再高温160～220℃，反应1～10h，得到产物B；
(3)将B中所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述铜盐是氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或者任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述二乙二醇和乙醇胺混合溶液的浓度比范围为5:1～1:1。
有益效果：
（1）将铜盐与二乙二醇和乙醇胺混合溶液相络合，高温还原反应后制得铜纳米簇。该方法操作简便，具有广阔的应用价值和前景。
（2）本发明的优点是：本发明的合成方法简便易行，制备的铜纳米簇粒径均一、荧光效果好、催化活性高、毒性低，同时可以进行光疗，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。
附图说明
图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为0.1mol/L。将此溶液在60℃加热，剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃加热反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。本发明所得产品用透射电镜（TEM）表征结果见图1。
实施例2
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃加热反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例3
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为0.1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃加热反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例4
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例5
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃反应1h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例6
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为0.1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃反应10h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例7
将硝酸铜溶解在二乙二醇和乙醇胺浓度比1:1的混合溶液中，所得溶液中铜离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃加热，剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃反应10h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种铜纳米簇的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
(1)铜盐在二乙二醇和乙醇胺混合溶液为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A中铜离子浓度分别为0.001～1.0mol/L；
(2)将络合盐溶液A在温度40～90℃条件下剧烈搅拌，反应时间1～10h，再高温160～220℃条件下反应1～10h，得到产物B；
(3)将B中所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述铜盐是氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或者任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述二乙二醇和乙醇胺混合溶液的浓度比范围为5:1～1:1。
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| 卢文婷等: "聚酰胺-胺型树形分子模板法制备Pt纳米簇", 《化学学报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112091230A (zh) * | 2019-06-18 | 2020-12-18 | 上海沪正实业有限公司 | 一种纳米铜粒子及其制备方法 |
| CN112276107A (zh) * | 2019-07-25 | 2021-01-29 | 上海沪正实业有限公司 | 纳米铜粒子及其在制备纳米铜织物后整理剂中的用途 |
| CN110405224A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-05 | 大连理工大学 | 一种以氨基苯硫酚为配体一步快速合成铜纳米簇的方法 |
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