KR20130036638A - ＢｉｘＴｅ3-ｙＳｅｙ 나노화합물 열전재료 제조방법 및 이에 따른 나노화합물 열전재료 - Google Patents

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Abstract

Bi 전구체, 환원제, 안정화제를 용매 중에 투입하여 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 형성하는 단계, 상기 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액과 Te / Se 전구체를 반응시켜 BixTe3-ySey를 형성하는 단계, 상기 BixTe3-ySey 반응물을 여과 및 건조하여 BixTe3-ySey 나노입자를 얻는 단계, 상기 BixTe3-ySey 나노입자를 열처리 하는 단계를 포함하는 나노화합물 열전재료 제조방법이 제공된다.

Description

ＢｉｘＴｅ3-ｙＳｅｙ 나노화합물 열전재료 제조방법 및 이에 따른 나노화합물 열전재료 {Method for fabricating a BixTe3-ySey thermoelectric nanocompound and the thermoelectric nanocompound thereof}
본 발명은 나노화합물 열전재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 열전도도 감소로 열전성능지수가 향상되고, 최대 열전성능지수가 나타나는 온도 조절이 가능한 BixTe3-ySey 나노화합물 열전재료 제조방법에 관한 것이다.
열전발전은 각종 산업분야 및 생활환경에서 발생하는 폐열을, 열전소자를 통해 기전력으로 변환시키는 기술을 총칭한다. 즉, 제벡(Seebeck) 효과를 이용하여 열에너지를 전기에너지로 변환시키는 것이다. 상기 열전소자의 에너지변환효율은 열전재료의 성능지수(ZT)에 의존한다. 성능지수는 온도(T)에 비례하며, 각 재료의 제벡 계수(α), 전기 전도도(σ), 및 열 전도도(κ)에 의해 결정될 수 있다(하기 수식 1).
(수식 1) ZT = α2σT/κ
수식 1에 의하면, 높은 값을 갖는 재료를 사용할수록 에너지변환 효율이 우수한 열전소자가 얻어질 수 있다. 따라서 높은 열전성능지수를 얻기 위해서는 높은 전기전도도 및 낮은 열전도도를 갖는 물질을 제조하는 것이 필요하다.
초기 열전재료들은 기계적 밀링 및 혼합방법을 통하여 벌크상 형태로 제조되었다. 예를 들어, 출발물질인 Bi 및 Te를 용해응고시킨 후 분쇄과정을 거쳐 Bi2Te3 원료분말을 제조하고, 메카니칼 그라인딩(mechanical grinding) 공정을 통해 원료분말을 분산시켜 열전재료를 얻는다. 한편, 이때 액체급냉법과 압출을 통해 (BiSb)(TeSe)계 열전재료를 제조할 수 있다. 즉, 기본 물질인 BiTe계 열전재료에 Sb 및 Se를 주입함으로써 p-, n-type 특성을 띄는 열전재료를 제조하였으며, 그에 따라 재료의 전기전도도가 향상되는 것으로 나타난다. 하지만 이러한 방법으로 제조된 열전재료들은 수십 마이크로미터에 달하는 입자크기 때문에 열전도도가 높아지는 문제가 발생할 수 있다.
한편, Bi 전구체인 BiCl3와 Te를 물속에 분산 및 환원시킨 후 반응시켜 Bi2Te3 나노입자를 얻는 방법이 제시되었다.
본 발명에서 제시된 Bi2Te3 나노입자는 낮은 열전도도 값을 가질 수 있지만, 제조 과정 중 고압공정이 필요하고, 2원계 물질이므로 충분한 외인성 반도체 특성을 띄지 못해 열전재료로 사용될 수 없다는 단점들이 존재한다.
또한 열전도도를 낮추기 위하여 나노복합재를 제조하는 방법이 제시되었다. 열전특성을 띄는 Si 나노입자를 Ge 호스트에 함입(inclusion)시킴으로써 복합재의 전기전도도는 유지하면서 열전도도를 감소시키고자 하였다. 상기 Si 입자는 수십 나노미터 수준이기 때문에 수십 마이크로미터 수준의 입자에 비해 포논이 감소하여 격자 열전도도가 줄어들게 된다. 상기 열전복합재는 중온영역(600 K 부근)에서 가장 높은 성능지수 값을 가지며, 원자재인 Si 및 Ge의 가격이 비싸다는 단점이 있다.
한편 특정 원자의 진동효과(rattling effect)를 응용하여 열전재료의 열전도도를 감소시키는 방법 또한 제시되었다. 높은 전기 전도도를 가지는 결정성 스쿠테루다이트 및 클라스레이트의 내부 공극에 희토류 금속 및 알칼리 금속을 주입하여 재료의 격자 열전도도를 감소시켰다. 상기 스쿠테루다이트 및 클라스레이트는 중고온영역(600 K 이상)에서 가장 높은 성능지수 값을 보이며, 고온 및 고압 제조공정을 필요로 한다.
본 발명의 구체 예들은 열전도도 감소로 열전성능지수가 향상되고, 최대 열전성능지수가 나타나는 온도 조절이 가능한 BixTe3-ySey 나노화합물 열전재료 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구체 예들은 상기 제조방법에 의해 합성된 나노화합물 열전재료를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, Bi 전구체, 환원제, 안정화제를 용매 중에 투입하여 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 형성하는 단계, 상기 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액과 Te / Se 전구체를 반응시켜 BixTe3-ySey를 형성하는 단계, 상기 BixTe3-ySey를 여과 및 건조하여 BixTe3-ySey 나노입자를 얻는 단계, 상기 BixTe3-ySey 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 나노화합물 열전재료 제조방법이 제공된다. 여기서, x는 1.5 내지 2.5, y는 0 초과 내지 3 이하, 구체적으로 0 초과 내지 1 이하의 범위이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 제조방법에 의해 제조된 BixTe3-ySey 나노화합물 열전재료가 제공된다. 상기 나노화합물 열전재료는 열전도도 감소로 열전성능지수가 향상되고, 300 K 이하 저온영역에서 최대 열전성능지수를 가지며, 최대 열전성능지수가 나타나는 온도 조절이 가능하다.
본 발명에 따르면, 열전재료로 사용하기 위한 BixTe3-ySey 나노화합물을 상압에서 습식 화학공정을 통하여 합성할 수 있다. 이 경우, 수십 나노미터 수준의 입자들이 균일한 분포로 형성되므로, 상기 나노화합물의 격자 열전도도가 감소할 수 있다. 그에 따라, 열전성능지수가 증가할 수 있으므로 열전용으로 적합한 재료가 될 수 있다. 또한, 상기 나노화합물의 전하운반자 밀도를 조절하여 최대 열전성능지수가 나타나는 온도를 제어함으로써, 온도별로 적용분야에 적합한 열전재료들을 용이하게 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 나노화합물 열전재료의 제조방법을 나타내는 공정흐름도이다.
도 2는 BixTe3-ySey 나노화합물의 X선 회절 분석결과이다.
도 3는 BixTe3-ySey 나노화합물의 전계방출 주사현미경 사진이다.
도 4는 BixTe3-ySey 나노화합물의 열전도도 측정결과이다.
도 5는 BixTe3-ySey 나노화합물의 제벡계수 측정결과이다.
도 6은 BixTe3-ySey 나노화합물의 열전성능지수이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, Bi 전구체, 환원제, 안정화제를 용매 중에 투입하여 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 형성하는 단계, 상기 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액과 Te / Se 전구체를 반응시켜 BixTe3-ySey를 형성하는 단계, 상기 BixTe3-ySey를 여과 및 건조하여 BixTe3-ySey 나노입자를 얻는 단계, 상기 BixTe3-ySey 나노입자를 열처리하는 단계를 포함하는 나노화합물 열전재료 제조방법이 제공된다. 여기서, x는 1.5 내지 2.5, y는 0 초과 내지 3 이하, 구체적으로 0 초과 내지 1 이하의 범위이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 제조방법에 의해 제조된 BixTe3-ySey 나노화합물 열전재료가 제공된다.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 BixTe3-ySey 나노화합물 열전재료의 제조방법을 나타내는 공정흐름도이다.
도 1을 참조하면, 단계 A1에서, Bi 전구체, 환원제, 안정화제를 용매에 투입하여 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 형성한다. 상기 Bi 전구체는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 Bi(NO3)3, BiCl3, BiBr3, BiI3, BiF3 등에서 선택될 수 있다.
상기 환원제는 Bi 전구체를 환원시켜 용매 내에 Bi(III) 이온 및 Bi(III) 중간수화물이 형성되도록 한다. 상기 환원제는 카복실기 또는 히드록시기를 포함하는 물질이라면 제한되지 않으며, 예를 들어 아세트산, 락트산, 시트르산, 아스코르브산 등이 사용될 수 있다. 상기 용매는 극성 용매를 포함할 수 있으며, 상기 Bi 전구체 및 환원제를 분산, 용해시킬 수 있다. 예를 들어 탈이온수, 알코올, 아세트알데히드, DMF, DMSO, 에틸렌글리콜 등이 사용될 수 있다.
상기 안정화제는 상기 Bi(III) 이온 및 Bi(III) 중간수화물 주위를 배위하여 수화물 형태로 침전되는 것을 막고, 용매 중에 용해되도록 한다. 상기 안정화제의 작용에 의해 이후 수십 나노미터 이하 크기의 입경을 갖는 나노입자가 형성될 수 있다. 상기 안정화제는 킬레이트 화합물이라면 제한되지 않으며, 예를 들어 디메틸글리옥심, 옥신, 디티존, EDTA, NTA, 폴리인산 등이 사용될 수 있다.
단계 A2에서, 상기 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 Te / Se 전구체와 반응시켜 BixTe3-ySey를 형성한다. 상기 Te / Se 전구체는 Te 분말, H2TeO3, Na2TeSO4, TeCl4, TeBr4, TeI4 및 Se 분말, Na2SeSO4, SeCl4, SeBr4 등이 사용될 수 있다. 상기 반응은 80 내지 250℃의 온도에서 6시간 이상, 예를 들어 6시간 내지 72시간, 바람직하게는 100 내지 150℃의 온도에서 12시간 이상, 예를 들어 12시간 내지 60시간 가열하여 수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 미만에서는 [Bi(III)-안정화제] 복합체와 Te / Se 전구체 간 반응이 일어나지 않거나, BixTe3-ySey 상 외 다른 상들(Bi2O3, Bi2Te3, Te)이 형성될 수 있다.
단계 A3에서, 상기 BixTe3-ySey를 여과하여 용매로부터 회수하고 알코올 및 탈이온수 등으로 세척한다. 이후 건조 공정을, 예를 들어 40 내지 80℃의 진공 분위기에서 수 시간 수행하여 상기 BixTe3-ySey 나노입자를 얻을 수 있다. 상기 BixTe3-ySey 나노입자의 입경은 1 내지 100 nm 일 수 있으며, 입경분포는 ±20%, 바람직하게는 ±10% 일 수 있다. 상기 입경분포를 가질 경우, 나노입자의 물리적, 화학적 특성이 우수할 수 있다.
단계 A4에서, 상기 BixTe3-ySey 나노입자를 열처리하여 결정성을 강화시키고 불순물을 제거할 수 있다. 상기 열처리 공정은 수소 또는 진공 분위기에서 1 내지 10℃/분의 승온 속도로 가열하여, 250 내지 500℃ 범위의 일정 온도를 유지하면서 1 내지 6시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 열전재료로 사용하기 위한 BixTe3-ySey 나노화합물을 상압에서 습식 화학공정을 통하여 합성할 수 있다. 이 경우, 수십 나노미터 수준의 입자들이 균일한 분포로 형성되므로, 상기 나노화합물의 격자 열전도도가 감소할 수 있다. 그에 따라, 열전성능지수가 증가할 수 있으므로 열전용으로 적합한 재료가 될 수 있다. 또한, 상기 나노화합물의 전하운반자 밀도를 조절하여 최대 열전성능지수가 나타나는 온도를 제어함으로써, 온도별로 적용분야에 적합한 열전재료들을 용이하게 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
습식 화학공정을 통해 이하의 방법으로 BixTe3-ySey 나노입자를 합성하였다.
먼저, [Bi(III)-안정화제] 복합체를 제조하기 위하여 60 mmol의 Bi(NO3)3를 아스코르브산 및 EDTA와 함께 증류수에 투입한 후 약 2시간 동안 교반시키고 수산화나트륨을 사용하여 반응물의 pH를 조절하였다. 한편, 81 mmol의 Te 분말 및 9 mmol의 Se 분말을 액상환원제 수용액과 혼합하여 환원된 Te / Se 용액을 제조하였다. 생성된 [Bi(III)-안정화제] 복합체를 상기 Te / Se 용액에 주입하여 BixTe3-ySey 침전물을 형성시켰으며 상압 100℃에서 60시간 동안 에이징시켰다.
반응기를 자연냉각시킨 후, 반응물을 여과 과정을 통하여 회수하였고, 에탄올과 증류수를 사용하여 세척하였다. 반응물을 60℃의 진공 분위기에서 12시간 동안 건조시켜 BixTe3-ySey 나노입자를 얻었다.
도 2는 습식 화학공정을 통해 얻어진 BixTe3-ySey 나노입자의 X선 회절 분석결과이다. 상기 나노입자는 롬보히드럴(rhombohedral, 능면체) 구조를 가지는 것으로 확인되었는데, 이는 상기 제조공정을 통해 BixTe3-ySey 화합물이 제조되었음을 의미한다.
도 3은 상기 BixTe3-ySey 화합물의 전계방출주사전자현미경 사진이다. 도 3을 참조하면, 얻어진 BixTe3-ySey 나노입자는 평균적으로 수십 나노미터 입경의 균일한 분포를 가지는 것으로 관찰된다.
도 4는 상기 BixTe3-ySey 나노화합물의 열전도도 측정결과이다. 도 4를 참조하면, 본 발명에서 제조된 나노화합물은 마이크로미터 크기의 입자로 이루어진 단결정 화합물(sc-Bi2Te2.85Se0.15, T. Caillat et al., J. Phys. Chem. Solids 54 (1993) 525.)에 비해 30 내지 40% 낮은 열전도도를 보이는 것으로 관찰된다. 이는 나노입자에서 활발해지는 포논 산란으로 인하여 상기 나노화합물의 격자 열전도도가 낮아지기 때문이다. 한편, Bi 첨가 비율이 증가할수록 열전도도가 낮아지는데 이는 BixTe3-ySey 나노화합물의 전하운반자 밀도가 감소하였기 때문이다.
도 5는 상기 BixTe3-ySey 나노화합물의 제벡계수 측정결과이다. 도 5를 참조하면, Bi의 첨가 비율이 증가할수록 제벡계수가 증가하는 것이 관찰된다. 이는 Bi 비율 증가로 인하여 BixTe3-ySey 나노화합물의 전하운반자 밀도가 감소하였기 때문이다.
도 6은 상기 BixTe3-ySey 나노화합물의 열전성능지수이다. 도 6을 참조하면, Bi 첨가 비율이 증가할수록 열전성능지수가 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 이는 상기 열전도도 감소 및 제벡계수 증가에 따른 결과이다. 특히, Bi 비율 증가에 따라 열전성능지수의 최대값이 낮은 온도 쪽으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 그러므로, 상기 BixTe3-ySey 나노화합물에서 Bi 첨가 비율을 증가시키거나 감소시킴으로써 열전성능지수 최대값이 나타나는 온도를 조절할 수 있다. 이러한 결과는 Bi 비율을 달리하여 BixTe3-ySey 나노화합물을 제조함으로써 적용온도에 가장 적합한 열전재료를 용이하게 제공할 수 있음을 의미한다.
이상에서 기재된 몇몇 실시예에 대해서만 본 발명이 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (8)

  1. Bi 전구체, 환원제, 안정화제를 용매 중에 투입하여 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액을 형성하는 단계;
    상기 [Bi(III)-안정화제] 복합체 용액과 Te 전구체를 반응시켜 BixTe3-ySey 를 형성하는 단계(여기서, x는 1.5 내지 2.5, y는 0 초과 내지 3 이하의 범위);
    상기 BixTe3-ySey를 여과 및 건조하여 BixTe3-ySey 나노입자를 얻는 단계; 및
    상기 BixTe3-ySey 나노입자를 열처리하는 단계;
    를 포함하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 카복실기 또는 히드록시기를 포함함을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 안정화제로서 킬레이트제를 사용함을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 반응은 80 내지 250℃의 온도로 6 시간 이상 가열하여 수행됨을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 BixTe3-ySey 나노입자는 롬보히드럴 구조를 가짐을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 BixTe3-ySeyy 나노입자의 입경은 1 내지 500 nm임을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 수소 분위기에서 200 내지 500℃, 1시간 내지 6시간 동안 가열하여 수행됨을 특징으로 하는 나노화합물 열전재료의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 나노화합물 열전재료.
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