CN113122918A - 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法 - Google Patents

一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113122918A
CN113122918A CN202110388484.1A CN202110388484A CN113122918A CN 113122918 A CN113122918 A CN 113122918A CN 202110388484 A CN202110388484 A CN 202110388484A CN 113122918 A CN113122918 A CN 113122918A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
tac coating
coating
tac
graphite crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110388484.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113122918B (zh
Inventor
孟凡桂
董天下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University of Forestry and Technology
Original Assignee
Central South University of Forestry and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University of Forestry and Technology filed Critical Central South University of Forestry and Technology
Priority to CN202110388484.1A priority Critical patent/CN113122918B/zh
Publication of CN113122918A publication Critical patent/CN113122918A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113122918B publication Critical patent/CN113122918B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/455—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction
    • C04B41/4556—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction coating or impregnating with a product reacting with the substrate, e.g. generating a metal coating by surface reduction of a ceramic substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法，该TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，基体为石墨坩埚，TaC涂层生长在石墨坩埚的表面；TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度高，不易发生脱落；此外，在气象生长条件下，TaC涂层坩埚不易被腐蚀破坏，使用寿命长，制备的晶体不会由于坩埚被破坏而污染。该制备方法利用K2TaF7和金属Ta粉在熔盐介质中发生歧化反应而生成高活性金属原子，该高活性金属原子直接和基体发生反应形成预涂层，经高温处理后在基体表面形成TaC涂层。TaC涂层与基体为反应结合，有效解决了TaC涂层与基体热失配的问题。

Description

一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法
技术领域
本发明涉及第三代半导体生产技术领域，尤其是一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法。
背景技术
作为经济发展的重要推动力，5G让半导体领域进入一个新起点，推动着第三代半导体的蓬勃发展。以SiC、 AlN、GaN为代表的第三代半导体具有禁带带隙宽、击穿场强高、热导电性能好、饱和电子漂移速度高等优异性能，具有高频高效、耐高温、耐高压等特性，是固态光源和电子电力，微波射频器件的“核芯”，在新一代5G通讯，新能源汽车，激光器，光伏发电，半导体照明等领域具有广阔的应用前景。第三代半导体的外延和单晶生长是在高温、含有腐蚀性气体(如H2和NH3)的环境中进行的，必须采用适合材质的坩埚来进行生长。传统的坩埚如石墨坩埚、SiC涂层坩埚和热解BN 坩埚因易参与反应而对晶体造成污染，在一些气象生长条件下，坩埚会被腐蚀破坏，使得坩埚的使用寿命缩短，制备的晶体质量下降，增加了成本。
发明内容
本发明提供一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法，用于克服现有技术中会对晶体造成污染，对坩埚造成破坏等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种用于第三代半导体晶体生长的 TaC涂层坩埚，所述TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，所述基体为石墨坩埚，所述TaC涂层生长在所述石墨坩埚的表面；所述TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。
为实现上述目的，本发明还提出一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取石墨坩埚为基体，并对石墨坩埚进行预处理；
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，将熔盐介质和反应物混合，获得熔盐混合物；
将经过S1的石墨坩埚包埋进所述熔盐混合物中，进行熔盐反应，随炉冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯；
S3：在真空或者惰性气氛下，对所述坩埚生坯进行烧结，随炉冷却至室温后，得到TaC涂层坩埚。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，基体为石墨坩埚，TaC涂层生长在石墨坩埚的表面； TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。由于本发明提供的TaC涂层坩埚其TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度高，不易发生脱落；此外，在气象生长条件下，TaC涂层坩埚不易被腐蚀破坏，使用寿命长，制备的晶体不会由于坩埚被破坏而污染。
2、本发明提供的用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法利用K2TaF7和金属Ta粉在熔盐介质中发生歧化反应而生成高活性金属原子，该高活性金属原子直接和基体发生反应形成预涂层，经高温处理后在基体表面形成TaC涂层。TaC涂层与基体为反应结合，有效解决了TaC涂层与基体热失配的问题。涂层化学稳定性好、不易剥落、结合强度高、致密性好。本发明提供的制备方法具有成本低、周期短、对工艺设备要求简单等优点，构件形状不受限制，可用于制备复杂形状构件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中的石墨坩埚表面的形貌照片；
图2为实施例1中的TaC涂层坩埚的宏观照片；
图3为本发明实施例1中的TaC涂层的XRD图；
图4为本发明实施例1中的TaC涂层截面SEM照片；
图5为本发明实施例1中的TaC涂层表面SEM照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚，所述TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，所述基体为石墨坩埚，所述TaC 涂层生长在所述石墨坩埚的表面；所述TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。
优选地，所述TaC涂层的厚度为5～100μm，晶粒尺寸为2～20μm，晶粒无择优取向，涂层较薄易损耗，涂层过厚、晶粒较大及择优取向时，易导致涂层在使用时开裂，从而失效。
本发明还提出一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取石墨坩埚为基体，并对石墨坩埚进行预处理；
选取的石墨坩埚表面形貌均匀，无明显微孔、裂纹和凹坑。
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，将熔盐介质和反应物混合，获得熔盐混合物；
将经过S1的石墨坩埚包埋进所述熔盐混合物中，进行熔盐反应，随炉冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯；
S3：在真空或者惰性气氛下，对所述坩埚生坯进行烧结，随炉冷却至室温后，得到TaC涂层坩埚。
优选地，在步骤S1中，所述石墨坩埚的热膨胀系数为2.8×10-6/℃～8.5×10-6/℃，灰分≤5000ppm，体积密度在1.5～2.5g/cm3之间。
石墨坩埚本征参数对TaC涂层的质量极为重要。若石墨坩埚表面形貌不均匀、有裂纹、孔隙和凹坑等，容易造成TaC涂层缺陷、TaC 涂层厚度不均匀等现象，导致制备的TaC涂层坩埚在使用时涂层失效； TaC涂层的热膨胀系数为6～8.2×10-6/℃，当石墨坩埚的热膨胀系数与 TaC涂层的热膨胀系数相差较大时，在使用过程中容易因热失配而造成涂层开裂，从而失效；若石墨坩埚中的灰分较大，易导致涂层中混入杂质，会对生长的晶体造成污染。
优选地，在步骤S1中，所述预处理具体为：
对石墨坩埚表面打磨抛光至表面粗糙度≤10μm，用乙醇或水超声清洗5～60min，用去离子水煮沸10min，重复超声清洗至去离子水煮沸的过程3次，以除去表面杂质，烘干待用。
石墨坩埚尺寸根据实际需要进行选择。
优选地，在步骤S2中，所述熔盐介质与所述反应物的质量比为 (1:10)～(20:1)。反应体系中，熔盐介质过多时，则反应物含量变少，导致目标产物少，目标产物少时，则不能形成TaC涂层；熔盐介质过少时，不利于反应物的溶解和扩散，则反应不能正常进行。
优选地，在步骤S2中，所述反应物中K2TaF7和金属Ta粉的质量比为(1:10)～(20:1)。反应物为两种原料，合适比例的反应物能促进反应的进行。
优选地，在步骤S2中，所述熔盐反应在电阻或感应炉中惰性气氛下进行，以3～20℃/min从室温升温至800～1500℃，保温1～10h。
熔盐介质作为反应物的反应介质和产物的形核生长介质，其性质如粘度、饱和蒸汽压、熔点、及反应物和产物在其中的溶解度对目标材料的组成结构有重要影响，而温度对这些影响因素有着很大的影响，如温度过高熔盐介质可能会大量挥发，从而导致反应不能进行；温度过低则反应物溶解度低，或未达到反应温度，将不能生成目标产物。选择反应温度为800～1500℃有利于在适中温度的前提下，加快反应物扩散速率，缩短反应时间，提高效率。
在进行熔盐反应时，整个反应体系为液态，若是在真空条件下，则熔盐介质会大量挥发；若是大气环境下则会有空气中O的参杂；惰性气体能避免空气中杂质的引入，惰性气体产生的微正压还能减少熔盐介质的挥发量，有利于反应的持续进行。
优选地，在步骤S2中，进行熔盐反应的容器选择刚玉坩埚。容器的选择要以不影响TaC涂层质量为前提，要避免使用会参与反应的石墨坩埚或钽坩埚作为容器。
优选地，所述坩埚生坯在进行步骤S3之前，要经流水冲洗，冲洗时间不低于2h，再水煮沸5～30min，重复冲洗和煮沸的过程3次。水洗时间短，TaC涂层表面会有杂质盐残留，充分流水冲洗及煮沸处理，有利于除去杂质。
优选地，在步骤S3中，所述烧结为在惰性气氛或真空10Pa以下条件下，以5～50℃/min升温至1800～2500℃，保温1～5h。在2000℃左右的高温下，反应物具有非常高的反应活性，尤其对于O原子非常敏感。当炉内真空高于10Pa时，反应物会和O反应生成氧化物，分布在TaC涂层中，不仅降低产品的纯度，同时会损害产品的力学性能和耐高温性能。
实施例1
本实施例提供一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚， TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，基体为石墨坩埚，TaC涂层生长在石墨坩埚的表面；TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在 3～8MPa之间。
TaC涂层的厚度约为20μm，晶粒尺寸为5-10μm，晶粒无择优取向。
本实施例还提供上述所述用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取圆柱形石墨坩埚为基体，高度为3cm，外径4cm，壁及底厚0.5cm,体积密度为1.6g/cm3，灰分为1500ppm，热膨胀系数为 4.0×10-6/℃。经表面打磨、抛光、超声清洗、烘干后其表面形貌如图 1所示。
选取的石墨坩埚表面形貌均匀，无明显微孔、裂纹和凹坑。
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，称量35.1gNaCl、44.76g KCl、3.48gKF、6.99g K2TaF7和9.69g金属Ta 粉于玛瑙研钵中充分研磨混合，获得熔盐混合物；
在刚玉坩埚底部先铺一层熔盐混合物，将石墨坩埚放入其中，将剩余熔盐混合物覆盖其中，以使石墨坩埚能够被熔盐混合物完全包埋；将刚玉坩埚放入电阻加热炉中，在流动的氩气气氛下，先以3℃/min 升温至400℃，再以10℃/min升温至1100℃保温3h，随炉自然冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯，将坩埚生坯充分流水水洗及水煮处理，烘干；
S3：将坩埚生坯放在感应加热炉中，在Ar气氛下以50℃/min升温至2200℃保温1h，反应结束后随炉冷却，得到TaC涂层坩埚，如图2所示。
图3为本发明实施例1中的TaC涂层的XRD图，可以看出，图谱中只有典型的TaC衍射峰，且衍射峰十分尖锐，说明涂层是由结晶程度较高、纯度较高的TaC组成。图4为本发明实施例1中的TaC涂层截面SEM 照片，图5为本发明实施例1中的TaC涂层表面SEM照片。由图可知，TaC 涂层表面形貌均匀致密，无微孔裂纹，涂层与基体结合紧密。
实施例2
本实施例提供一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚， TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，基体为石墨坩埚，TaC涂层生长在石墨坩埚的表面；TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在 3～8MPa之间。
TaC涂层的厚度为约为15μm，晶粒尺寸为5～10μm，晶粒无择优取向。
本实施例还提供上述所述用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：同实施例1。
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，称量35.1g NaCl、44.76g KCl、10.93g K2TaF7和5.04g金属Ta粉于玛瑙研钵中充分研磨混合，获得熔盐混合物；
在刚玉坩埚底部先铺一层熔盐混合物，将石墨坩埚放入其中，将剩余熔盐混合物覆盖其中，以使石墨坩埚能够被熔盐混合物完全包埋；将刚玉坩埚放入电阻加热炉中，在流动的氩气气氛下，先以5℃/min 升温至400℃，再以15℃/min升温至1500℃保温1h，随炉自然冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯，将坩埚生坯充分流水水洗及水煮处理，烘干；
S3：将坩埚生坯放在感应加热炉中，在Ar气氛下以30℃/min升温至2500℃保温1h，反应结束后随炉冷却，得到TaC涂层坩埚。
实施例3
本实施例提供一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚， TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，基体为石墨坩埚，TaC涂层生长在石墨坩埚的表面；TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。
TaC涂层的厚度为30μm，晶粒尺寸为5～10μm，晶粒无择优取向。
本实施例还提供上述所述用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取圆柱形石墨坩埚为基体，高度为3cm，外径4cm，壁及底厚0.5cm,体积密度为1.74g/cm3，灰分为2000ppm，热膨胀系数为 8.1×10-6/℃。经表面打磨、抛光、超声清洗、烘干。
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，称量35.1g NaCl、44.76g KCl、13.84g K2TaF7和2.13g金属Ta粉于玛瑙研钵中充分研磨混合，获得熔盐混合物；
在刚玉坩埚底部先铺一层熔盐混合物，将石墨坩埚放入其中，将剩余熔盐混合物覆盖其中，以使石墨坩埚能够被熔盐混合物完全包埋；将刚玉坩埚放入电阻加热炉中，在流动的氩气气氛下，先以3℃/min 升温至400℃，再以20℃/min升温至800℃保温10h，随炉自然冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯，将坩埚生坯充分流水水洗及水煮处理，烘干；
S3：将坩埚生坯放在感应加热炉中，在Ar气氛下以5℃/min升温至1800℃保温5h，反应结束后随炉冷却，得到TaC涂层坩埚。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚，其特征在于，所述TaC涂层坩埚包括基体和TaC涂层，所述基体为石墨坩埚，所述TaC涂层生长在所述石墨坩埚的表面；所述TaC涂层与基体为反应结合，界面结合强度在3～8MPa之间。
2.如权利要求1所述的TaC涂层坩埚，其特征在于，所述TaC涂层的厚度为5～100μm，晶粒尺寸为2～20μm，晶粒无择优取向。
3.一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取石墨坩埚为基体，并对石墨坩埚进行预处理；
S2：以钠盐和钾盐为熔盐介质，以K2TaF7和金属Ta粉为反应物，将熔盐介质和反应物混合，获得熔盐混合物；
将经过S1的石墨坩埚包埋进所述熔盐混合物中，进行熔盐反应，随炉冷却至室温，得到覆有预涂层的坩埚生坯；
S3：在真空或者惰性气氛下，对所述坩埚生坯进行烧结，随炉冷却至室温后，得到TaC涂层坩埚。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述石墨坩埚的热膨胀系数为2.8×10-6/℃～8.5×10-6/℃，灰分≤5000ppm，体积密度在1.5～2.5g/cm3之间。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预处理具体为：
对石墨坩埚表面打磨抛光至表面粗糙度≤10μm，用乙醇或水超声清洗5～60min，用去离子水煮沸10min，重复超声清洗至去离子水煮沸的过程3次，烘干待用。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述熔盐介质与所述反应物的质量比为(1:10)～(20:1)。
7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述反应物中K2TaF7和金属Ta粉的质量比为(1:10)～(20:1)。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述熔盐反应在电阻或感应炉中惰性气氛下进行，以3～20℃/min从室温升温至800～1500℃，保温1～10h。
9.如权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚生坯在进行步骤S3之前，要经流水冲洗，冲洗时间不低于2h，再水煮沸5～30min，重复冲洗和煮沸的过程3次。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述烧结为在惰性气氛或真空10Pa以下条件下，以5～50℃/min升温至1800～2500℃，保温1～5h。
CN202110388484.1A 2021-04-12 2021-04-12 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法 Active CN113122918B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110388484.1A CN113122918B (zh) 2021-04-12 2021-04-12 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110388484.1A CN113122918B (zh) 2021-04-12 2021-04-12 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113122918A true CN113122918A (zh) 2021-07-16
CN113122918B CN113122918B (zh) 2022-05-17

Family

ID=76776113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110388484.1A Active CN113122918B (zh) 2021-04-12 2021-04-12 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113122918B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115259901A (zh) * 2022-06-29 2022-11-01 南京大学 一种炭材料表面TaC保护涂层材料的制备方法
CN116444296A (zh) * 2023-05-04 2023-07-18 中南大学 一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法
CN117185838A (zh) * 2023-11-01 2023-12-08 广州志橙半导体有限公司 半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000044959A1 (en) * 1999-01-28 2000-08-03 British Nuclear Fuels Plc Coated graphite crucible
CN1751990A (zh) * 2005-11-03 2006-03-29 武汉科技大学 过渡金属碳化物材料的制备方法
CN101445392A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 中南大学 一种石墨基体无裂纹TaC涂层及其制造方法
CN103643305A (zh) * 2013-12-04 2014-03-19 北京华进创威电子有限公司 一种用于高温气相法晶体生长的TaC坩埚的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000044959A1 (en) * 1999-01-28 2000-08-03 British Nuclear Fuels Plc Coated graphite crucible
CN1751990A (zh) * 2005-11-03 2006-03-29 武汉科技大学 过渡金属碳化物材料的制备方法
CN101445392A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 中南大学 一种石墨基体无裂纹TaC涂层及其制造方法
CN103643305A (zh) * 2013-12-04 2014-03-19 北京华进创威电子有限公司 一种用于高温气相法晶体生长的TaC坩埚的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
沈小松: "石墨表面TaC陶瓷涂层料浆烧结制备及性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115259901A (zh) * 2022-06-29 2022-11-01 南京大学 一种炭材料表面TaC保护涂层材料的制备方法
CN116444296A (zh) * 2023-05-04 2023-07-18 中南大学 一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法
CN116444296B (zh) * 2023-05-04 2024-02-02 中南大学 一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法
CN117185838A (zh) * 2023-11-01 2023-12-08 广州志橙半导体有限公司 半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113122918B (zh) 2022-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113122918B (zh) 一种用于第三代半导体晶体生长的TaC涂层坩埚及制备方法
CN112501584A (zh) 一种基于石墨基底的复合涂层及其制备方法
CN101985773B (zh) 一种籽晶处理方法和生长碳化硅单晶的方法
JP5058378B2 (ja) 複合ルツボ
US8062704B2 (en) Silicon release coating, method of making same, and method of using same
CN113149713B (zh) 一种在碳基材料表面制备难熔金属碳化物涂层的方法
CN116575121B (zh) 一种具有高度取向性的单晶Cr2AlC材料及其制备方法
CN117185838A (zh) 半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法
CN114775058B (zh) 一种氮化铝单晶生长用复合籽晶托的制备方法
US3925146A (en) Method for producing epitaxial thin-film fabry-perot cavity suitable for use as a laser crystal by vacuum evaporation and product thereof
CN111349902A (zh) 一种化学组成为Mg3.2Bi1.5Sb0.5的热电薄膜及其制备方法
CN114292129B (zh) 利用溶液法在石墨件表面沉积碳化硅涂层的方法
EP0581438B1 (en) Etching a diamond body with a molten or partially molten metal
JPWO2020194763A1 (ja) 半導体膜
JP2001085717A (ja) 炭素薄板基板および薄膜半導体結晶太陽電池
CN118290180B (zh) 碳化钽涂层石墨部件及其制备方法
JP7108783B2 (ja) 半導体膜
JP3553744B2 (ja) 積層部材の製造方法
JPH0825825B2 (ja) 炭化けい素コーティング黒鉛製品及びその製造方法
JP3739507B2 (ja) 熱処理用治具の製造方法
CN118307343A (zh) 一种碳化钽多层涂层结构及其制备方法
CN117448933A (zh) 金属单晶薄膜及其制备方法
CN118660994A (zh) 衬底基板及单晶金刚石层叠基板以及它们的制造方法
JP2004231467A (ja) 窒化物単結晶およびその製造方法
JP2022065558A (ja) 窒化物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant