CN117185838A - 半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法。制备方法包括以下步骤：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000‑1500℃，保温1‑3h后冷却；制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，将S1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900‑1500℃，持续2‑12h，得到TaC预涂层；将形成的TaC预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800‑2400℃进行烧结，持续0.5‑6h，得到TaC涂层。本发明提供的制备方法能够提高半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的使用寿命，得到制备工艺简单、涂层和基体结合强的致密TaC涂层石墨圆盘。
Description
技术领域
本发明涉及半导体生长技术领域，特别涉及一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法。
背景技术
在第三代半导体SiC和GaN生产过程中，现有的SiC涂层石墨圆盘和BN涂层石墨圆盘在高温下会与氢气和氨气等腐蚀性气体发生化学反应，导致在生产过程中石墨材料暴露在空气中，石墨材料中的杂质及腐蚀性气体对石墨材料的破坏，从而影响晶体生长的质量。
碳化钽（TaC）陶瓷是一种在3000℃以上的超高温环境中能够保持良好机械性能的材料，其熔点可达3880℃，具有高比强度、抗氧化和耐烧蚀性能好等特点。这些特点可以使得TaC涂层在苛刻的半导体环境中仍然保持一种稳定的状态，是一种应用前景极大涂层材料。
然而，碳化钽TaC材料本身硬度和脆性大，同时TaC陶瓷的热膨胀系数与石墨基底的热膨胀系数相差甚大，导致TaC涂层表面晶胞之间存在一定的缝隙，导致TaC涂层结合度不高，甚至脱落的现象，从而产生碳化钽涂层的强度降低、寿命短、实用性不高等问题。
因此，现有技术需要进行改进。
发明内容
现有技术中，碳化钽TaC材料本身硬度和脆性大，同时TaC陶瓷的热膨胀系数与石墨基底的热膨胀系数相差甚大，导致TaC涂层表面晶胞之间存在一定的缝隙，导致TaC涂层结合度不高，甚至脱落的现象，从而产生碳化钽涂层的强度降低、寿命短、实用性不高等问题，因此，本发明提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法用于解决上述问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、对石墨圆盘的基底进行前处理：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000-1500℃，保温1-3h后冷却；
S2、制备TaC预涂层：制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，将S1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900-1500℃，持续2-12h，得到TaC预涂层；其中，所述混合盐为氯化钾和氯化钠；Ta源为Ta粉、氧化钽和碳化钽粉中的任意一种，Ta的氟化物为氟钽酸钾；
S3、制备TaC涂层：将S2中形成的TaC预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800-2400℃进行烧结，持续0.5-6h，得到TaC涂层。
在一种实现方式中，在S1中，所述石墨圆盘的热膨胀系数为5-8×10-6/K，密度为1.7-1.9g/cm3。
在一种实现方式中，在S2中，Ta源和混合盐的摩尔比为1:（5-30）。
在一种实现方式中，在S2中，具体包括以下步骤：
S21、将氯化钾和氯化钠进行烘干；
S22：将S1烘干后的粉体进行研磨，研磨后进行混料处理；
S23：将Ta源和Ta的氟化物添加进S22混合的粉体中，进行混料处理；
S24：将S23混合均匀的粉体放置进容器中，将S1中的石墨圆盘放置于混合粉体界面上；
S25：将S24的容器放置于烧结炉的反应室中，在氩气的氛围中保持1000-1500℃，持续2-12h。
在一种实现方式中，在S23中，Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1：（0.1-10），反应温度为1000-1500℃，反应时间为3-10h。
在一种实现方式中，在S23中，还包括加入TaC，将Ta源、Ta的氟化物和TaC添加进S22混合的粉体中，进行混料处理，其中，所述Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），所述TaC的质量分数为5~15%。
在一种实现方式中，在S3中，高温烧结时反应温度为1800-2400℃，反应时间为1-4h。
第二方面，本发明还提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其通过本发明任意一项所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法制成。
在一种实现方式中，所述半导体生长的碳化钽涂层石墨部件依次包括石墨基座、Ta渗透层和TaC涂层，所述Ta渗透层的深度为300~800nm，所述TaC涂层的厚度为10-30μm。
有益效果：本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法，通过制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，使得金属钽随着混合盐的蒸汽附着在石墨圆盘上形成Ta渗透层，将TaC涂层稳固地嵌合在所述石墨圆盘上，能够提高涂层与基材的结合力，提高半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的使用寿命；通过低温熔盐气相形成预涂层，通过高温烧结形成碳化钽，TaC涂层致密均匀，得到制备工艺简单、涂层和基体结合强的致密TaC涂层石墨圆盘。
附图说明
图1是本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法的步骤流程图；
图2是图1所示的S2的具体步骤流程图；
图3是本发明提供的实施例一的XRD图像；
图4是本发明提供的实施例一的渗透层图像。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”，或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请结合参阅图1和图2，图1是本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法的步骤流程图，图2是图1所示的S2的具体步骤流程图。本发明提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、对石墨圆盘的基底进行前处理：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000-1500℃，保温1-3h后冷却；
S2、制备TaC预涂层：制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，将S1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900-1500℃，持续2-12h，得到TaC预涂层；其中，所述混合盐为氯化钾和氯化钠；
S3、制备TaC涂层：将S2中形成的TaC预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800-2400℃进行烧结，持续0.5-6h，得到TaC涂层。
具体的，在S1中，所述石墨圆盘的热膨胀系数为5-8×10-6/K，密度为1.7-1.9g/cm3。其中，热膨胀系数（CTE）描述了材料随着温度变化时体积发生变化的程度。当石墨圆盘的CTE与TaC涂层的CTE匹配程度较好时，那么在高温下，涂层和石墨圆盘的膨胀或收缩速率将会一致，有助于防止涂层发生裂纹或脱落的问题。如果CTE差异过大，可能导致涂层在热应力下产生裂纹或者在冷却过程中脱落。因此，本发明中优选的所述石墨圆盘的CTE与TaC涂层的CTE匹配程度较好，防止在冷却时脱落。同时，在涂层过程中，如果石墨圆盘的密度高，其表面更加均匀，有助于形成质量更为优秀的TaC涂层；如果密度过低，则可能影响涂层的形成，涂层可能不均匀或者附着不牢固，因此，本发明选择的石墨圆盘的密度为1.7-1.9g/cm3，有效解决TaC和石墨基底因热膨胀系数差异过大导致易脱落的问题。
在S1中，所述石墨圆盘冷却后，进行前处理，还需要将表面灰分进行擦拭干净。所述石墨圆盘金属杂质量小于10ppm，总灰分小于100ppm，优选的，所述石墨圆盘的总灰分优选为小于10ppm。
在S2中，所述氩气的流速为5-25L/min，温度为900-1500℃。优选的，所述氩气的流速为10L/min，温度为1000-1500℃。所述Ta源为Ta粉、氧化钽和碳化钽粉中的任意一种，Ta的氟化物包括但不限于氟钽酸钾，所述Ta源和混合盐的摩尔比为1:（5-30）。
在S2中，具体包括以下步骤：
S21、将氯化钾和氯化钠进行烘干；
S22：将S1烘干后的粉体进行研磨，研磨后进行混料处理；
S23：将Ta源和Ta的氟化物添加进S22混合的粉体中，进行混料处理；
S24：将S23混合均匀的粉体放置进容器中，将S1中的石墨圆盘放置于混合粉体界面上；
S25：将S24的容器放置于烧结炉的反应室中，在氩气的氛围中保持1000-1500℃，持续2-12h。
在S23中，Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1：（0.1-10），反应温度为1000-1500℃，反应时间为3-10h。在S25中，随着歧化反应，金属钽随着混合盐的蒸汽附着在所述石墨圆盘上，并且渗入石墨细小的空隙中，形成一定厚度的TaC渗透层。TaC渗透层可以有效的填充石墨材料的孔洞，蒸汽可以均匀地附着在基材表面。相比传统熔盐法存在附带Ta源的残余液体附着在碳材料表面上，或者熔融状态下Ta源分散不均导致碳材料表面不均的现象，本发明提供的气态盐可以很好的解决上述的问题。同时传统熔盐法需要大量清水，沸水去清洗样品残留的盐分，本发明可以有效的避免该现象，有利于工业化和规模化。
在另外的实施例中，在S23中，还包括加入TaC，将Ta源、Ta的氟化物和TaC添加进S22混合的粉体中，进行混料处理，其中，所述Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），所述TaC的质量分数为5~15%。其中，加入的TaC作为填充剂可以使得生成的TaC涂层更加致密。
在S3中，优选的，高温烧结时反应温度为1800-2400℃，反应时间为1-4h。
本发明还提供一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其通过本发明任意一项所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法制成。
具体的，所述半导体生长的碳化钽涂层石墨部件依次包括石墨基座、Ta渗透层和TaC涂层，所述Ta渗透层的深度为0~800nm，所述TaC涂层的厚度为10-30μm。所述石墨基座的热膨胀系数为5-8×10-6/K，所述石墨圆盘的金属杂质总含量小于10ppm。
实施例一
S1、将6英寸的石墨圆盘放置于低温烧结炉反应室，抽至真空状态。然后以10L/min的流速将H2输送到反应室内，石墨圆盘在氢气氛围下在1100℃的高温下焙烧2h。其中，石墨的热膨胀系数为5.5×10-6/ k，体积密度为1.85 g/cm-3，总灰分为10ppm。
S2、将KCl和NaCl以摩尔比1：1的比例混合，Ta粉和氟钽酸钾的摩尔比以1:1的比例混合，Ta源和混合盐的摩尔比以1:10的比例混合；将石墨圆盘放置所述粉体上方，放置低温烧结炉中。将流量为10L/min的氩气输送到反应室内，将反应室温度提升至900 ℃，保温3h，在石墨圆盘外层生长了一层10μm左右的TaC预涂层。
S3、将TaC预涂层放置于高温烧结炉中，以流速为10L/min的氩气输送到反应室内，烧结炉以10℃/min的升温速率升至2400℃，保温2h，得到本发明所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件。
本实施例的成品结合参阅图3和图4，图3是本发明提供的实施例一的XRD图像；图4是本发明提供的实施例一的渗透层图像。从图3和图4中可以得出，本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法能够提供Ta渗透层和TaC涂层，将TaC涂层稳固地嵌合在碳材料上，使得碳材料和TaC涂层高强度集合，避免出现TaC涂层的脱落现象，得到涂层和基体结合强度高的致密TaC涂层石墨部件，较少TaC涂层间的孔隙，增加TaC涂层的强度，增加其寿命。
综上所述，本发明提供的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法，通过制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，使得金属钽随着混合盐的蒸汽附着在石墨圆盘上形成Ta渗透层，将TaC涂层稳固地嵌合在所述石墨圆盘上，能够提高涂层与基材的结合力，提高半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的使用寿命；通过低温熔盐气相形成预涂层，通过高温烧结形成碳化钽，TaC涂层致密均匀，得到制备工艺简单、涂层和基体结合强的致密TaC涂层石墨圆盘，其制备方法快速、高效、节能、环保、成本低且易于实现规模化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、对石墨圆盘的基底进行前处理：将石墨圆盘基底放置进氢气氛围的反应室，将反应室抽至真空，升温至1000-1500℃，保温1-3h后冷却；
S2、制备TaC预涂层：制备混合盐、Ta源和Ta的氟化物的混合粉体，将S1提供的石墨圆盘放置在所述粉体上，进行烧结，在氩气的氛围中保持900-1500℃，持续2-12h，得到TaC预涂层；其中，所述混合盐为氯化钾和氯化钠；Ta源为Ta粉、氧化钽和碳化钽粉中的任意一种，Ta的氟化物为氟钽酸钾；
S3、制备TaC涂层：将S2中形成的TaC预涂层转至高温烧结炉，在氩气的氛围中保持1800-2400℃进行烧结，持续0.5-6h，得到TaC涂层。
2.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S1中，所述石墨圆盘的热膨胀系数为5-8×10-6 /K，密度为1.7-1.9g/cm3。
3.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S2中，Ta源和混合盐的摩尔比为1:（5-30）。
4.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S2中，具体包括以下步骤：
S21、将氯化钾和氯化钠进行烘干；
S22：将S21烘干后的粉体进行研磨，研磨后进行混料处理；
S23：将Ta源和Ta的氟化物添加进S22混合的粉体中，进行混料处理；
S24：将S23混合均匀的粉体放置进容器中，将S1中的石墨圆盘放置于混合粉体界面上；
S25：将S24的容器放置于烧结炉的反应室中，在氩气的氛围中保持1000-1500℃，持续2-12h。
5.根据权利要求5所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S23中，Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），反应温度为1000-1500℃，反应时间为3-10h。
6.根据权利要求5所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S23中，还包括加入TaC，将Ta源、Ta的氟化物和TaC添加进S22混合的粉体中，进行混料处理，其中，所述Ta源：Ta的氟化物摩尔比为1:（0.1-10），所述TaC的质量分数为5~15%。
7.根据权利要求1所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法，其特征在于，在S3中，高温烧结时反应温度为1800-2400℃，反应时间为1-4h。
8.一种半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其特征在于，通过权利要求1-7任意一项所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件的制备方法制成。
9.根据权利要求8所述的半导体生长的碳化钽涂层石墨部件，其特征在于，所述半导体生长的碳化钽涂层石墨部件依次包括石墨基座、Ta渗透层和TaC涂层，所述Ta渗透层的深度为300~800nm，所述TaC涂层的厚度为10-30μm。
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