TWI706929B - 一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製備物 - Google Patents

一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製備物 Download PDF

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Abstract

一種關於在石墨基材表面製備碳化鉭(TaC)保護層之方法，將鉭醇化物加入螯合劑後再與高分子材料混摻，塗佈於石墨基材表面；又或者將含有鉭醇化物的高分子預聚物作為黏著劑，添加鉭粉製成漿料，塗佈於石墨基材表面，待熟化後在塗上一層高分子預聚物，作為碳源的補充層，藉由高溫熱處理，Ta可與石墨基材和高分子中的碳反應，形成碳化鉭的保護層；並依該法製備一種石墨坩鍋，該石墨坩鍋具有碳化鉭保護層。

Description

一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製 備物
本發明係關於一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法，特別是關於一種可用於石墨坩鍋碳化鉭塗層之製備方法。
近年來現代科技與生活品質的快速發展，各類3C高科技電子產品無不趨向輕、薄、短、小與多功能發展，因而諸如碳化矽(SiC)、第III族氮化物(如GaN、AlN)被發展出可做為半導體材料用於各種電子裝置。碳化矽(SiC)、第III族氮化物不但有高物理強度及高耐侵蝕強度，同時有絕佳的電子特性，包含有輻射硬度、高擊穿電場、較寬的能帶隙、高飽和電子飄移速度、可高溫操作等特性。
物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport，PVT)和物理氣相沉積法(Physical Vapor Deposition，PVD)則為業界用來做為碳化矽、第III族氮化物長晶的技術，其亦被用做為量產晶片之技術；物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport，PVT)主要是利用碳化矽(SiC)、第III族氮化物的材料粉體在高溫爐(坩堝)熱區的昇華，經由溫度梯度促進碳化矽(SiC)、第III族氮化物的氣相移動至基板上進行長晶製 程，完成晶體成長，生長過程中碳化矽蒸氣不僅凝固於晶種，亦凝固於頂蓋與坩堝低溫處，使得後續取出晶體時，難以將頂蓋與坩堝分離，必須以破壞方式，使坩堝無法重複使用；從坩堝角度來看，生長晶圓時不僅作為氣體傳輸容器，亦作為碳供應源，長時間使用坩堝因矽蒸氣不斷腐蝕，表面轉變為凹凸不平，生長溫度難以分佈均勻，造成生產速率與晶圓品質下降等缺點，為此開發適用於物理氣相傳輸石墨坩堝之保護層，藉以提升坩堝使用壽命與晶圓性質。
習知文獻中，美國專利US9322113、US8216667中揭露，都是以CVD法將氯化鉭(TaCl5)或鉭的鹵化物與碳源氣體(甲烷、乙烷或乙烯)於900~1600℃反應得的碳化鉭沉積於石墨基材上，再升溫至1900~2100℃進行滲碳後，再反覆使用CVD法沉積碳化鉭鍍層，其中美國專利US9322113提到，可獲得(311)面之XRD繞射峰為最高值之碳化鉭保護層，而美國專利US8216667中提到，可獲得(220)面之XRD繞射峰為最高值之碳化鉭保護層，雖然化學氣相沉積碳化鉭(TaC)製作石墨坩堝保護層，具有高效率與高緻密度等特性，然而化學氣相沉積因其沉積方式皆沿著同一結晶方向進行生長，若有裂縫則容易沿著結晶方向破裂至石墨坩堝表面，使得保護層保護性降低，此外使用化學氣相沉積(CVD)製備碳化鉭保護層，過程中產生鹽酸副產物，存在危險性。
美國專利US9315921中提到，使用平均粒徑 5μm以下碳化鉭粉末與高分子黏著劑混合製成塗佈用漿料，將含有碳化鉭之漿料塗佈於石墨基材後，以2000~2800℃燒結，在反覆塗佈與燒結步驟使塗層緻密，完成後可獲得厚度大於150μm之碳化鉭塗層，本法雖然無鹽酸的副產物產生，但碳化鉭微米級粉末成本價格較為昂貴。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的為使用鉭醇化物做為碳化鉭塗層之原料，以有機無機混摻的方式，將鉭醇化物混入高分子中製備成含有Ta基的高分子預聚物，並將預聚物塗佈於石墨基材上後進行高分子的熟化步驟，使石墨基材上形成一層含有Ta基的高分子膜，再將塗有含Ta基的高分子膜的石墨基材放置於反應爐中，進行升溫處理使含有Ta基的高分子膜轉換成碳化鉭塗層(即為碳化鉭保護層)；或者使用鉭粉與高分子混摻製成漿料，並將此漿料塗佈於石墨基材上，進行升溫處理，同樣可獲得碳化鉭塗層(即為碳化鉭保護層)，藉此可用於提升坩堝使用壽命與晶圓性質。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，步驟可包括：(A)提供一鉭醇化物，將該鉭醇化物加入一螯合劑中；(B)將螯合後之該鉭醇化物加入一有機溶劑中攪拌，形成一含鉭混合物；(C)將一高分子預聚物加入該含鉭混合物中，製成 一漿料；(D)提供一基材，將該漿料塗佈於該基材之表面，並進行熟化處理；(E)將該基材放入加熱爐中，通入一惰性氣體，控制該惰性氣體之壓力及對該基材進行熱處理，該漿料經熟化處理及熱處理後，於該基材上形成一碳化鉭保護層。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該鉭醇化物可選自甲醇鉭、乙醇鉭、異丙醇鉭、丁醇鉭、異丁醇鉭及戊醇鉭組成之群組。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，步驟C更包含加入鉭粉或鉭之化合物至該漿料。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該高分子預聚物係為碳化後殘碳量高於30wt%之樹脂。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該鉭粉之粒徑可為5微米至30微米。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該基材可選自石墨、碳纖維、含碳複合材料、碳陶瓷複合材料、陶瓷材料或金屬碳化物組成之群組。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該惰性氣體可選自高純度氬氣、氦氣、氫氣組成之群組。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備 方法，其中，步驟E之該惰性氣體之壓力控制在50-600torr，該熱處理之溫度控制在1800-2300℃。
本發明所提出之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該金屬碳化物可為碳化鉭、碳化鎢、碳化鋯、碳化鈮或碳化鉿。
本發明所提出一種石墨坩鍋，可利用上述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法製備碳化鉭保護層，該石墨坩鍋可包含：一坩堝本體，該坩堝本體可為一石墨材料之鍋爐；一碳化鉭保護層，該碳化鉭保護層可以該坩堝本體為基材設置於該坩堝本體之內側；一上蓋，設置於該坩堝本體上方，該上蓋與該坩堝本體形成容置空間。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本創作的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S101-S105‧‧‧步驟
210‧‧‧熱源
220‧‧‧反應爐
230‧‧‧坩堝本體
240‧‧‧上蓋
250‧‧‧碳化鉭保護層
第一圖係為本發明石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法流程圖；第二圖係為製備一石墨坩鍋之反應設備示意圖；第三圖係為乙醇鉭/酚醛樹脂製備碳化鉭XRD分析圖；第四圖係為乙醇鉭/酚醛樹脂製備碳化鉭SEM分 析圖；第五圖係為添加鉭粉製備碳化鉭XRD分析圖；第六圖係為添加鉭粉製備碳化鉭SEM分析圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本創作之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。
請參閱第一圖，係為本發明之石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法流程圖，其步驟可包括：(A)提供一鉭醇化物，將該鉭醇化物加入一螯合劑中S101；(B)將螯合後之該鉭醇化物加入一有機溶劑中攪拌，形成一含鉭混合物S102；(C)將一高分子預聚物加入該含鉭混合物中，製成一漿料S103；(D)提供一基材，將該漿料塗佈於該基材之表面，並進行熟化處理S104；(E)將該基材放入加熱爐中，通入一惰性氣體，控制該惰性氣體之壓力及對該基材進行熱處理，該漿料經熟化處理及熱處理後，於該基材上形成一碳化鉭保護層S105。
由於碳化矽及氮化鋁的單晶生長的環境在1800-2300℃，因此如何製備高耐磨性、耐高溫、高抗化學腐蝕性、抗衝擊性等優良物理性質之石墨保護層相當重要的一部分，在先前技術中提到，利用CVD法進行製備碳化鉭會產生鹽酸副產物，對於人體及環境都有不利的影響；而使用含有碳化鉭微米粉末的漿料製備碳化鉭塗層成本也較為昂貴，因此本發明提出利用Ta之醇化物或成本較低的Ta粉末與高分子進行混摻與塗佈，其中，該Ta粉末之粒徑為30微米以下，本發明的混摻方法是藉由調整高分子黏度可將30微米的鉭顆粒均勻分散，有別於先前技術使用微米級碳化鉭顆粒，更佳地，該Ta粉末之粒徑為5微米至30微米，使含有Ta醇化物或Ta粉末在高溫轉換成碳化鉭時，除了石墨基材所提供的碳源外，在高溫下高分子也可提供碳源與Ta醇化物或Ta粉末反應形成碳化鉭塗層。
本發明所提出之製備方法實施例一，提供一種碳化鉭塗層製備方法，步驟可包括：步驟(A)將Ta醇化物或Ta粉末加入溶劑分散，本實施例之溶劑可為乙醇、DMAc二甲基乙醯胺、NMP甲基吡喀酮或DMSO二甲基亞砜；步驟(B)將殘碳量高於30wt%之高分子加入步驟(A)的溶劑中，充分攪拌混合；步驟(C)以濕式塗佈在基材上來達到薄膜厚度及完整的覆蓋性；步驟(D)在惰性氣體氣氛下進行高溫反應同時藉由緩慢的升溫及不同溫度程序來保持碳化鉭的完整性及緻 密性，並於基材上形成碳化鉭保護層，其中，該高分子預聚物可為碳化後殘碳量高於30wt%之樹脂，因乙醇鉭及鉭粉需在高溫環境下與碳反應形成碳化鉭，但石墨坩堝上能提供的反應的碳有限，需要額外添加碳材料，若添加的樹脂殘碳量過低，無法使鉭在高溫下完全反應形成碳化鉭，未反應完全之部分則容易崩裂。
請參閱第二圖，為本發明製備一石墨坩鍋之反應設備實施例示意圖，如圖所示，此反應設備包括一熱源(210)、一反應爐(220)、一石墨坩堝，該石墨坩堝包括一上蓋(240)及一坩堝本體(230)，該石墨坩堝置於該反應爐(220)中，置於熱場的相對熱端，該碳化鉭保護層(250)塗佈於坩堝本體(230)內部，本實施例之石墨坩鍋制備方法如下：提供一鉭醇化物，將該鉭醇化物加入一有機溶劑中攪拌，形成一含鉭混合物；將一高分子預聚物加入該含鉭混合物中，製成一漿料，其中，該高分子預聚物可為酚醛樹脂或聚亞醯胺，但本發明不以此為限，更佳地，該高分子預聚物可為碳化後殘碳量高於30wt%之樹脂；提供一坩堝本體(230)，將該漿料塗佈於該坩堝本體(230)之內側表面，並進行熟化處理；將該坩堝本體(230)放入反應爐(220)中，通入一惰性氣體，控制該惰性氣體之壓力及對該基材進行熱處理，該漿料經熟化處理及熱處理後，於該坩堝本體(230)上形成一碳化鉭保護層(250)，其中，在惰性氣體氣氛下進行高溫反應同時藉由該熱 源(210)緩慢的升溫及不同溫度程序來保持碳化鉭的完整性及緻密性。
本發明所提出之製備方法實施例二，實施方法如下：先將Ta醇化物(Ta(OC2H5)5)加入螯合劑以避免與環境中的水氣氧化形成Ta2O5固體，其中，本實施例之螯合劑可為二酮類的有機化溶劑，但本發明不以此為限，更佳地，該螯合劑為可包覆Ta醇化物使該Ta醇化物不受環境氧化之物質即可，若形成Ta2O5固體則不利後續的混摻作業，充分混合後加入溶劑(乙醇、DMAc或NMP)均勻攪拌，再加入高分子預聚物，本實施例為酚醛樹脂前驅體，前混合物可製備成一漿料，本實施例為含Ta基之酚醛樹脂預聚物，其中Ta在酚醛樹脂中的含量約占20~50wt%，同時保持在惰性氣體(氮氣或氬氣)氣氛下進行混摻，並藉由噴塗(spray coating)或浸漬塗佈(dip-coating)，藉由調整酚醛樹脂預聚物之固體含量可控制塗佈於石墨基材之厚度(10~200μm)，經由階段性升溫的形式使其熟化成膜，若塗佈厚度超過200μm，會使含有Ta基之酚醛樹脂膜在熟化過程中產生裂痕或脫落；若厚度小於10μm，則無法完全覆蓋石墨基材。
將塗佈含有Ta基之酚醛樹脂塗層之石墨坩堝，放入反應爐中通入高純度惰性氣體(氬氣、氦氣或氬氣和氫氣的混合氣)，然後升溫至900-1200℃，其氣體純度皆大於99.999%，持溫1-4小時後，再加熱至反應溫度1800℃~2300 ℃，優選為2100℃，並降壓至反應壓力50-600torr，反應時間為1-24小時，可於石墨基材表面獲得碳化鉭塗層，本實施例其製作流程可簡化如下所示：
A：選用碳化過程後殘碳量大於50wt%之高分子材料。
B：以Ta醇化物經螯合後與酚醛樹脂進行混成來提升與石墨基材表面之接合力。
C：以濕式塗佈(噴塗或浸漬塗佈)來達到薄膜厚度及完整的覆蓋於石墨基材。
D：將含乙醇鉭之酚醛樹脂於石墨基材表面熟化成膜。
E：惰性氣體氣氛下進行高溫反應同時藉由緩慢的升溫及不同溫度程序來保持薄膜的完整性及緻密性。
本發明克服了不需使用氯化鉭(TaCl5)製作碳化鉭鍍層，因而少去了要再處理鹽酸副產物之問題，同時也少去了使用微米級(5μm以下)的碳化鉭粉末進行製備碳化鉭塗層，製作成本也較低；另外，若無高分子的輔助，單純僅靠石墨坩堝所提供的碳源，所形成的碳化鉭無法有效附著於石墨基材上，因此本研究使用含有Ta醇化物之高分子進行塗佈，除了容易附著於石墨上之外，高分子還可做為提供給Ta醇化物反應成碳化鉭之碳源，形成品質較佳之石墨保護層。
本發明所提出之製備方法實施例三，將實施例二之含Ta醇化物之酚醛樹脂作為黏著劑，另外添加30μm之Ta粉，其中Ta粉之含量占30~80wt%，均勻攪拌後獲得含Ta粉末之漿料，藉由噴塗方式可將漿料塗佈於石墨基材上， 再噴塗一層酚醛樹脂作為額外的碳源提供者，再經由熟化定型後，最後經高溫(1800~2300℃)反應可獲得厚度大於200μm之碳化鉭塗層。
請參閱第三、四圖，將實施例二經2100℃高溫反應後所獲得的碳化鉭樣品送測XRD觀察，如第三圖所示，在XRD中可發現石墨基材表面塗層皆為碳化鉭之訊號，但並無石墨的繞射峰(2theta)位置26.5°，因此可推斷碳化鉭可完全覆蓋於石墨基材表面。如第四圖所示，在SEM截面圖中可發現，碳化鉭層厚度約為40μm。
請參閱第五、六圖，實施例三經2100℃高溫反應後所獲得的碳化鉭樣品送測XRD觀察，結果如第五圖所示，在XRD分析中可發現石墨基材表面同樣僅有碳化鉭之訊號，因此也可推斷碳化鉭已完全覆蓋於石墨基材表面。如第六圖所示，在SEM截面圖中可發現，碳化鉭層厚度約為220μm，且較實施例二的塗層更為緻密，主要是因為僅以乙醇鉭為主轉換成碳化鉭的粒徑較均一，無法堆積緻密，而在加入鉭粉後，因粒徑的不同，較小的粒徑可以塞在鉭粉較大粒徑的縫隙中，因此可獲得較緻密的碳化鉭保護層。
本發明提供一種關於在石墨基材表面製備碳化鉭(TaC)保護層之方法，將乙醇鉭加入螯合劑後再與高分子材料混摻，最後再塗佈於石墨基材表面；又或者將含有乙醇鉭的高分子預聚物作為黏著劑，添加50~80wt%的鉭粉製成漿 料，再塗佈於石墨基材表面，待熟化後在塗上一層高分子預聚物，作為碳源的補充層，上述兩種製備方式於1800~2200℃環境下，控制壓力在50-600torr，藉由高溫環境下，Ta可與石墨基材和高分子中的碳反應，形成碳化鉭的保護層。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化，因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S101-S105‧‧‧步驟

Claims (9)

  1. 一種石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，係包含以下步驟：(A)提供一鉭醇化物，將該鉭醇化物加入一螯合劑中；(B)將螯合後之該鉭醇化物加入一有機溶劑中攪拌，形成一含鉭混合物；(C)將一高分子預聚物加入該含鉭混合物中，製成一漿料；(D)提供一基材，將該漿料塗佈於該基材之表面，並進行熟化處理；(E)將該基材放入加熱爐中，通入一惰性氣體，控制該惰性氣體之壓力及對該基材進行熱處理，該漿料經熟化處理及熱處理後，於該基材上形成一碳化鉭保護層；其中，步驟E之該惰性氣體之壓力控制在50-600torr，該熱處理之溫度控制在1800-2300℃。
  2. 如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該鉭醇化物係選自甲醇鉭、乙醇鉭、異丙醇鉭、丁醇鉭、異丁醇鉭及戊醇鉭組成之群組。
  3. 如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，步驟C更包含加入鉭粉或鉭之化合物至該漿料。
  4. 如請求項3所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該鉭粉之粒徑係為5微米至30微米。
  5. 如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該高分子預聚物係為碳化後殘碳量高於30wt%之樹脂。
  6. 如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該基材係選自石墨、碳纖維、含碳複合材料、碳陶瓷複合材料、陶瓷材料或金屬碳化物組成之群組。
  7. 如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該惰性氣體係選自氬氣、氦氣、氫氣組成之群組。
  8. 如請求項6所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法，其中，該金屬碳化物係為碳化鉭、碳化鎢、碳化鋯、碳化鈮或碳化鉿。
  9. 一種石墨坩鍋，該石墨坩鍋係包含：一坩堝本體，該坩堝本體係為一石墨材料之鍋爐；一碳化鉭保護層，係利用如請求項1所述之石墨基材之碳化鉭保護層製備方法製備該碳化鉭保護層，該碳化鉭保護層係以該坩堝本體為基材設置於該坩堝本體之內側；一上蓋，設置於該坩堝本體上方，該上蓋與該坩堝本體形成容置空間。
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