CN111410560A - 一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，具体制备步骤如下：在真空度为1‑10‑3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1500‑1800℃，硅化时间为1‑5h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1800‑2000℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度800～1200℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。本发明将硅化过程和化学气相沉积结合起来可得到完全致密的硅化石墨涂层制品，提高其性能和使用寿命。

Description

一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅化石墨制备工艺技术领域，更具体地说，涉及一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法。
背景技术
硅化石墨作为一种新颖的工程材料，体现了石墨和碳化硅两种材料的互补性。它不仅具有石墨的高强度、耐高温，良好的导电性及抗热震，还具有碳化硅材料的高硬度、抗氧化、耐腐蚀等优点。硅化石墨的化学性质十分稳定，几乎耐各种酸碱腐蚀，并且可长期在1200℃以上温度使用，特别适合在重载、高温、辐射、腐蚀、大温度冲击等苛刻条件下使用。因此，硅化石墨越来越广泛的应用于核能、环保、国防、新能源、医疗器械、高温、腐蚀、催化等领域。
硅化石墨材料中的硅化层厚度及其与基体的结合强度时衡量硅化石墨产品质量的关键指标。而传统硅化石墨材料在去除富余硅后，其表面会残留一定的微小孔隙，从而大大增加其比表面积，同时这些微孔也会吸附H2O、O2等气体，该种氧化物气体在高温下对SiC具有严重的腐蚀性，一旦硅化石墨层失效，石墨基体便会暴露在高温氧化气氛中迅速被氧化。因此，本项发明将也贵渗透反应法和化学气相沉积法结合起来，在硅化反应完成后再在其表面沉积一层致密的SiC涂层，以达到高效防护作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可在石墨基体表面沉积一层致密的SiC涂层以达到高效防护作用的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法。
本发明是一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特点是，具体制备步骤如下：在真空度为1-10-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1500-1800℃，硅化时间为1-5h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1800-2000℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度800～1200℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。。
本发明一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、所述高温炉的真空度为5-3Pa；
2、所述硅化温度为1600℃，硅化时间为3h；
3、所述继续升温至1900℃排出石墨基体中残余的硅液；
4、所述沉积温度为1000℃；
5、所述化学气相沉积工艺条件为，三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积时间为5～20h；
6、所述沉积时间为12h；
7、所述硅液纯度为99.99%，且石墨基体与硅液的重量比为1:5-20。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、将硅化过程和化学气相沉积结合起来可得到完全致密的硅化石墨涂层制品，提高其性能和使用寿命。
2、本发明在硅化处理后无需将产品取出，而是降温至沉积温度后随即进行化学气相沉积工艺，可大大节省制备时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，具体制备步骤如下：在真空度为1-10-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1500-1800℃，硅化时间为1-5h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1800-2000℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度800～1200℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。本发明所述机械手可360°旋转，以及具有升降功能；所述石墨基体可以为任意形状。
实施例2，实施例1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中，具体制备步骤如下：在真空度为1-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1500℃，硅化时间为1h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1800℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度800℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。
实施例3，实施例1或2所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中，具体制备步骤如下：在真空度为10-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1800℃，硅化时间为5h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至2000℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度1200℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。
实施例4，实施例1-3任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：具体制备步骤如下：在真空度为5-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1600℃，硅化时间为3h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1900℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度1000℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。
实施例5，实施例1-4任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述高温炉的真空度为5-3Pa。
实施例6，实施例1-5任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述硅化温度为1600℃，硅化时间为3h。
实施例7，实施例1-6任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述继续升温至1900℃排出石墨基体中残余的硅液。
实施例8，实施例1-7任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述沉积温度为1000℃。
实施例9，实施例1-8任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述化学气相沉积工艺条件为，三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积时间为5～20h。
实施例10，实施例1-9任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述沉积时间为12h。
实施例11，实施例1-10任一项所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法中：所述硅液纯度为99.99%，且石墨基体与硅液的重量比为1:5-20。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：在真空度为1-10-3Pa的高温炉内，将石墨基体置于熔融硅液中进行硅化处理，硅化处理在恒温状态下进行，硅化温度为1500-1800℃，硅化时间为1-5h，随后用机械手将处理后的石墨基体取出，继续升温至1800-2000℃排出石墨基体中残余的硅液，然后降温至沉积温度800～1200℃后，随即向炉内通入反应气体，采用化学气相沉积工艺在处理后的石墨基体表面沉积致密SiC涂层，最后降温至室温取出即可制得。
2.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述高温炉的真空度为5-3Pa。
3.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述硅化温度为1600℃，硅化时间为3h。
4.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述继续升温至1900℃排出石墨基体中残余的硅液。
5.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述沉积温度为1000℃。
6.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积工艺条件为，三氯甲基硅烷为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积时间为5～20h。
7.根据权利要求6所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述沉积时间为12h。
8.根据权利要求1所述的高致密SiC涂层的硅化石墨制备方法，其特征在于：所述硅液纯度为99.99%，且石墨基体与硅液的重量比为1:5-20。
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