CN102850087A - 一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，该方法为：一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；二、将表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD（化学气相沉积）碳化硅涂层。本发明通过加热固体硅料形成的硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应，原位形成的CVR（化学气相反应）碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上，提高了结合强度；然后利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层，既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙，又提高了结合强度。

Description

一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法
技术领域
本发明属于高性能石墨涂层技术领域，具体涉及一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法。
背景技术
外延技术和设备是半导体外延片制造技术的关键，金属有机物化学气相沉积技术（MOCVD）是生长III-V族，II-VI族化合物及合金的薄层单晶（如GaN等）的主要方法。在MOCVD设备中，使用的反应基座均为SiC涂层石墨材料。目前，SiC涂层石墨存在以下问题：（1）结合强度，由于石墨基材和碳化硅的膨胀系数存在差异，传统CVD工艺制备的碳化硅涂层往往出现开裂，导致涂层失效；（2）使用寿命，由于结合强度的差异，导致碳化硅涂层石墨使用寿命较短，一般100炉次/片。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种结合化学气相反应（CVR）和化学气相沉积（CVD）在石墨表面制备碳化硅涂层的方法。该方法首先在高温石墨化炉内通过加热固体硅料形成硅蒸气，硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应，形成一层CVR碳化硅涂层，这种原位形成的碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上，有效避免了直接采用CVD工艺在石墨基体表面制备碳化硅涂层时的热失配，提高了结合强度；然后通过在CVD炉内通入三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，MTS），利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层，既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙，又提高了结合强度。制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命明显提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～1000Pa的条件下保温1h～5h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1000℃～1500℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，保温10h～60h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层。
上述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，步骤一中所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料5g～20g。
上述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，步骤二中所述氢气的通气速率为100mL/min～500mL/min。
上述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，步骤二中所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为100mL/min～600mL/min。
上述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，步骤二中所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气或氩气，气化介质的通气速率为100mL/min～500mL/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明结合化学气相反应（CVR）和化学气相沉积（CVD），在高温石墨化炉内通过加热固体硅料形成硅蒸气，硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应，形成一层CVR碳化硅涂层，这种原位形成的碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上，有效避免了直接采用CVD工艺在石墨基体表面制备碳化硅涂层时的热失配，提高了结合强度；然后通过在CVD炉内通入三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，MTS），利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层，既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙，又提高了结合强度。
2、采用本发明的方法制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命明显提高，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳化硅涂层的断口SEM照片。
图2是本发明实施例1中利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成的碳化硅涂层的SEM照片。
图3是本发明实施例1中在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成的CVD碳化硅涂层的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1500℃，真空度为100Pa的条件下保温1h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料5g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1000℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温60h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为100mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为100mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气，气化介质的通气速率为100mL/min。
图1为本实施例制备的碳化硅涂层的断口SEM照片，从图中可以明显看出，CVR碳化硅涂层和CVD碳化硅涂层，其中CVR碳化硅涂层渗透在石墨基体中，CVD碳化硅涂层和CVR碳化硅涂层结合牢固。图2为本实施例利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成的碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）的SEM照片，从图中可以看出，CVR碳化硅呈现颗粒状，相互粘结在一起。图3为本实施例在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成的CVD碳化硅涂层的SEM照片，从图中可以看出，CVD碳化硅呈现片状，相互叠加在一起，无明显孔隙或者微裂纹。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
实施例2
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1500℃，真空度为100Pa的条件下保温5h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料20g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1000℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温10h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为500mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为600mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气，气化介质的通气速率为500mL/min。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
实施例3
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1650℃，真空度为500Pa的条件下保温1h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料10g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1100℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温60h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为200mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为300mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氩气，气化介质的通气速率为100mL/min。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
实施例4
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1650℃，真空度为500Pa的条件下保温5h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料20g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1100℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温10h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为300mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为300mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气，气化介质的通气速率为300mL/min。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
实施例5
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1800℃，真空度为1000Pa的条件下保温3h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料15g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1500℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温30h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为400mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为600mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氩气，气化介质的通气速率为500mL/min。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
实施例6
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1800℃，真空度为1000Pa的条件下保温5h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层（CVR碳化硅涂层）；所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料20g；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1400℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，持续通气保温40h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层；所述氢气的通气速率为200mL/min；所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为400mL/min；所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氩气，气化介质的通气速率为400mL/min。
本实施例制备的碳化硅涂层与石墨基体结合牢固，无开裂现象，使用寿命可以达到140～160炉次/片。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～1000Pa的条件下保温1h～5h，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；
步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在温度为1000℃～1500℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体，并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内，保温10h～60h，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量，每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料5g～20g。
3.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述氢气的通气速率为100mL/min～500mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述稀释气体为氩气，稀释气体的通气速率为100mL/min～600mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气或氩气，气化介质的通气速率为100mL/min～500mL/min。
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