CN105503265B - 一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，包括（1）将炉内气压抽至1～10‑2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100～150℃；（2）维持炉内气压不变，将溶度为30‑50%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量为100～1000ml/min，时间为1～5min；（3）在100‑150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至200‑400℃，升温速率为3～6℃每分钟，保温1～2小时；（4）将石墨加热炉内温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，直接在碳素材料表面原位反应生成结合力强的涂层。

Description

一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种高真空石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法。
背景技术
石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择。特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中，其使用温度往往高于1500℃。石墨材料的缺点是碳原子在高温下持续挥发，带来两个负面影响：一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。作为一种航空航天涂层材料，纳米碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000℃的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3～5倍，石墨核心部件的寿命提高6～10倍，企业经济效益能显著提升。
目前制备碳化硅涂层的方法主要有：涂刷法，反应烧结法，化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱有的收到设备的限制，不宜在大型构件上制备。硅晶炉中碳素材料部件多，且形状复杂，若采用传统制备碳化硅涂层的方法，很容易造成成本大幅度增加。
“申请号为 201210268873.1的中国发明专利”公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。该方法是取适量的C、Si粉，将其充分混合成浆料，均匀涂覆在碳素材料部件表面，然后在高温下反应生成SiC。此方法涂层厚度及均匀性都难以控制，涂层结合强度低，易脱落，难以用于形状复杂部件。本发明利用硅溶胶在真空下沸腾的特性，将硅溶胶溶液通入真空腔室内，硅溶胶瞬间沸腾扩散并依附在炉内石墨基体表面，生成SiO2薄膜，然后在高温下与石墨基体原位反应生成SiC涂层。该涂层结合强度高，涂层厚度均匀可控。
发明内容
本发明所要解决的问题是提出一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。
操作过程：一种高真空石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）密闭加热炉，将炉内气压抽至1～10-2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100～150℃；
（2）继续抽真空，维持炉内气压不变，将溶度为30-50%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量根据炉体尺寸调节，流量为100～1000ml/min，时间为1～5min；
（3）在100-150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至200-400℃，升温速率为3～6℃每分钟，保温1～2小时；
（4）将石墨加热炉内温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
其中：石墨发热体加热炉可为熔炼多晶硅、石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅、单晶锗、砷化镓、磷化铟材料的加热炉。碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
本发明中主要优点是：(1)工艺过程相对简单，易操作，重复性好；(2)涂层制备过程不需要专用设备，成本低；(3)SiO2直接与基体石墨反应生成SiC涂层，与基体达到冶金结合、涂层结合力强。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例一
一种高真空石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）密闭加热炉，将炉内气压抽至10-1Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至120℃；
（2）继续抽真空，维持炉内气压不变，将溶度为30%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入直径为1米的石墨发热体加热炉腔内真空炉内，溶液吸入的流量为200ml/min，时间为3min；
（3）在120℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至300℃，升温速率为5℃每分钟，保温1小时；
（4）将石墨加热炉内温度升高至1550℃，升温速率为6℃每分钟，保温4小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
实施例二
一种高真空石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）密闭加热炉，将炉内气压抽至10-1Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至150℃；
（2）继续抽真空，维持炉内气压不变，将溶度为40%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入直径为1.5米的石墨发热体加热炉腔内真空炉内，溶液吸入的流量为500ml/min，时间为5min；
（3）在150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至400℃，升温速率为6℃每分钟，保温1小时；
（4）将石墨加热炉内温度升高至1600℃，升温速率为8℃每分钟，保温5小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）密闭加热炉，将炉内气压抽至1～10-2Pa，然后将石墨加热炉内温度提升至100～150℃；
（2）继续抽真空，维持炉内气压不变，将浓度为30-50%硅溶胶溶液从炉内顶部吸入真空炉内，溶液吸入的流量根据炉体尺寸调节，流量为100～1000ml/min，时间为1～5min；
（3）在100-150℃保温1h后将石墨加热炉内温度提升至200-400℃，升温速率为3～6℃每分钟，保温1～2小时；
（4）将石墨加热炉内温度升高至1450～1600℃，升温速率为4～8℃每分钟，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
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