CN105541405B - 石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法 - Google Patents

石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，包括：（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将发热体包覆；（2）抽真空，真空度达到500Pa以下；（3）将内温度升高至1000～1300℃；（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入石墨发热体加热炉腔内，同时以氢气为反应气，氩气作为稀释气体，沉积10～50h后随炉冷却；（5）将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至700～900℃；（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。本发明保证炉内碳化硅涂层均匀覆盖，涂层制备过程不需要专用化学气相沉积设备，成本低，涂层厚度大且灵活可控。

Description

石墨发热体炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法。
背景技术
光伏产业是绿色产业，对于降低CO2和PM2.5排放具有重要的意义，目前已进入成熟期，产业发展方向是降低晶片成本、提高光电转换率。我国目前有10000台晶圆炉，国外有20000台晶圆炉，每80炉约1年换一次热场材料，每炉热场材料约15万-25万，仅国内年消费耗材20亿。硅晶圆炉内热场材料均为高强、高纯石墨，工作温度高达1600℃，在该温度下碳原子挥发严重，经过80炉后，热场材料表面结构将变得疏松或产生凹坑，不得不报废。碳化硅薄膜具有阻氧、阻碳、耐压、耐磨、自润滑、无挥发的特点，是一种可耐2900℃高温的无机非金属材料，被广泛应用于航空、航天、电子等工业领域中，用作先进陶瓷基复合材料的基体、耐高温涂层和粘结剂等。目前制备碳化硅涂层的方法主要有：化学气相沉积法，热喷涂法等。但这些方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱。
“申请号为201210268835.6的中国发明专利”公开了一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法。该方法是将三氯甲基硅烷，氢气和氩气通入反应炉内直接在碳素材料部件表面沉积SiC。采用此方法忽略了一个问题，即炉内温区分布不均匀，石墨发热体的实际温度往往比炉内其他碳素材料温度高100-300℃，若采用一次沉积，不同区域涂层效果差别很大，所形成的涂层效果质量不一。本发明克服上述缺陷，采用分步沉积的方式，先将石墨发热体用石墨纸包覆起来，首先沉积其他低温区域，保证其他区域涂层均匀覆盖，其次将石墨纸取出，将石墨发热体升到合适的温度，针对发热体进行沉积，这就保证炉内所有区域全部均匀沉积上。
发明内容
本发明所要解决的问题是提出一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法。
操作过程：一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将炉内石墨发热体包覆一层，石墨纸紧贴发热体，相邻石墨纸之间无接触；
（2）关闭炉盖，将其抽真空，真空度达到500Pa以下；
（3）将石墨发热体加热炉内温度升高至1000～1300℃，升温速率为8～12℃/min；
（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入石墨发热体加热炉腔内，气体流量根据炉体尺寸调节，流量为10～100ml/min，同时以氢气为反应气，流量为100～1000ml/min，氩气作为稀释气体，流量为100～1000ml/min，保持加热炉腔内压力为1×102～105Pa，沉积10～50h后随炉冷却；
（5）打开炉盖，将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；
（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至700～900℃，升温速率为2～6℃/min；
（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。
其中：石墨发热体加热炉可为熔炼多晶硅、石英玻璃的加热炉。碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。反应气体选择纯度为99.999％以上的高纯氢气。稀释气体选择纯度为99.999％以上的高纯氩气。
本发明中主要优点是：(1)保证炉内碳化硅涂层均匀覆盖；(2)涂层制备过程不需要专用化学气相沉积设备，成本低；(3)涂层厚度大且灵活可控。
附图说明
图1是碳素材料表面均匀沉积的SiC涂层;
10为石墨热场基体； 20为SiC涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例一
一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将炉内石墨发热体包覆一层，石墨纸紧贴发热体，相邻石墨纸之间无接触；
（2）关闭炉盖，将其抽真空，真空度达到200Pa；
（3）将石墨发热体加热炉内温度升高至1100℃，升温速率为10℃/min；
（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入直径为1米的石墨发热体加热炉腔内，流量为50ml/min，同时以纯度为99.9999％的氢气为反应气，流量为500ml/min，以纯度为99.9999％的氩气作为稀释气体，流量为500ml/min，保持加热炉腔内压力为200Pa，沉积20h后随炉冷却；
（5）将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；
（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至900℃，升温速率为5℃/min；
（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。
实施例二
一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将炉内石墨发热体包覆一层，石墨纸紧贴发热体，相邻石墨纸之间无接触；
（2）关闭炉盖，将其抽真空，真空度达到100Pa；
（3）将石墨发热体加热炉内温度升高至1150℃，升温速率为10℃/min；
（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入直径为1.5米的石墨发热体加热炉腔内，流量为100ml/min，同时以纯度为99.9999％的氢气为反应气，流量为1000ml/min，以纯度为99.9999％的氩气作为稀释气体，流量为1000ml/min，保持加热炉腔内压力为100Pa，沉积30h后随炉冷却；
（5）将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；
（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至900℃，升温速率为4℃/min；
（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。
上述仅为本发明的单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面均匀沉积SiC涂层的方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，用石墨纸将炉内石墨发热体包覆一层，石墨纸紧贴发热体，相邻石墨纸之间无接触；
（2）关闭炉盖，将其抽真空，真空度达到500Pa以下；
（3）将石墨发热体加热炉内温度升高至1000～1300℃，升温速率为8～12℃/min；
（4）将三氯甲基硅烷蒸汽带入石墨发热体加热炉腔内，气体流量根据炉体尺寸调节，流量为10～100ml/min，同时以氢气为反应气，流量为100～1000ml/min，氩气作为稀释气体，流量为100～1000ml/min，保持加热炉腔内压力为1×102～105Pa，沉积10～50h后随炉冷却；
（5）打开炉盖，将覆盖在石墨发热体上的石墨纸取出，重复步骤（2）过程；
（6）将石墨发热体加热炉内温度升高至700～900℃，升温速率为2～6℃/min；
（7）重复步骤（4）过程，冷却后，炉内碳素材料表面出现均匀SiC涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉为熔炼多晶硅的加热炉或者为熔炼石英玻璃的加热炉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨发热体、炭素保温材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应气体选择纯度为99.999％以上的高纯氢气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于稀释气体选择纯度为99.999％以上的高纯氩气。
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