CN114890819B - 一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，涉及半导体行业碳化硅烧结陶瓷加工技术领域。陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，包括以下步骤：(1)预处理：将陶瓷送入沉积炉系统，通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1200‑1400℃；(2)原料准备：将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体；(3)反应沉积：原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应，即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。本工艺利用甲基三氯硅烷在高温、真空中的分解反应，减少陶瓷杂质逸出，提高陶瓷表面纯度，在陶瓷表面沉积一层致密的碳化硅涂层。
Description
技术领域
本发明涉及半导体行业碳化硅烧结陶瓷加工技术领域，尤其是指一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺。
背景技术
近年来，光伏、半导体等高纯硅材料生产过程中，大量使用陶瓷产品，对陶瓷表面的强度、耐磨性及纯度均提出了更高的要求。
SiC具有优异的物理化学性能，如高熔点、高硬度、耐腐蚀、抗氧化等，特别是在1800-2000℃范围，具有良好的抗烧蚀性能，因此，具有广阔的应用前景。但SiC本身不能作为结构材料使用，所以通常采用制备涂层的方法，以利用其耐磨性以及抗烧蚀性。
因此，若能够在陶瓷表面增加碳化硅涂层，显然能够增强高温条件下陶瓷表面的强度、耐磨性、耐腐蚀性。为此，急需提供一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，能够在陶瓷表面增加碳化硅涂层，增强陶瓷表面的强度、耐磨性等性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，能够在陶瓷表面增加碳化硅涂层，增强陶瓷表面的强度、耐磨性等性能。
本发明的一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺采用高温化学气相沉积法，采用气态的原料，使分解得到的碳化硅分子沉积在陶瓷表面，然后凝聚生长，生长速率为30-40μm/h，最终形成碳化硅涂层；得到的碳化硅涂层致密、光滑，能够显著提高陶瓷表面的强度、耐磨性、耐腐蚀等性能。
同时，本发明的一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺采用高温化学气相沉积法，采用气态的原料甲基三氯硅烷，分解得到碳化硅和氯化氢，具体的，反应涉及·CH2和·SiCl2自由基，以及众多其它的自由基；通过足够的能量，在表面吸附这些物质通常会导致重新调整，来生成SiC和HCl，并使其再变成气相。反应后的尾气由抽真空系统抽入尾气处理系统中处理；整个过程简单方便、且绿色环保。
本发明公开一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将陶瓷送入沉积炉系统，通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1200-1400℃；
(2)原料准备：将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体；
(3)反应沉积：原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应，即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。
优选的，所述步骤(1)中，陶瓷为耐高温、耐酸腐蚀的陶瓷。
优选的，所述步骤(1)中，沉积炉系统的压强为绝压80-160mbar，温度为1200-1400℃。
优选的，所述步骤(3)中，甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为8-12：1。
优选的，所述步骤(3)中，在陶瓷表面沉积碳化硅涂层时，沉积速率为30-40μm/h。
优选的，所述沉积炉系统的材料为高密度和低灰分石墨。
优选的，还包括水冷系统，水冷系统与沉积炉系统相连。
优选的，还包括尾气处理系统，尾气处理系统与抽真空系统相连。
优选的，所述尾气处理系统中为碱性溶液。
还公开所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，在陶瓷加工方面的应用。
有益效果：
(1)本发明的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，通过甲基三氯硅烷在高温、真空中分解，在陶瓷上沉积形成碳化硅涂层，从而提高陶瓷表面的强度、耐磨性等性能，方法简单易操作，可适用于大规模生产；同时在反应过程中将生成的氯化氢抽出进行尾气处理，整个工艺绿色环保。
(2)本发明的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，利用甲基三氯硅烷在高温、真空中的分解反应，控制混合气体的通入速率和稀释气的稀释比例，以及控制工艺参数，从而控制碳化硅分子在陶瓷表面的生长速率为30-40μm/h，减少陶瓷杂质逸出，提高陶瓷表面纯度，在陶瓷表面沉积一层致密的碳化硅涂层，显著提高陶瓷表面的强度、耐磨性和耐腐蚀性；适用于陶瓷加工方面的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺的工艺流程图。
图2为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第4炉的陶瓷的示意图。
图3为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第1炉的陶瓷的扫描电镜图。
图4为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第3炉的陶瓷的扫描电镜图。
图5为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第4炉的陶瓷的扫描电镜图。
图6为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第8炉的陶瓷的扫描电镜图。
图7为本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺实施例1制备的第9炉的陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，采用高温化学气相沉积方法，利用甲基三氯硅烷在高温、绝压下的分解反应，在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，同时将反应生成的氯化氢进行尾气处理。
陶瓷表面碳化硅涂层的工艺中，包括原料气化混合系统、沉积炉系统、抽真空系统、尾气处理系统和水冷系统。原料和气化氢气进入原料气化混合系统中气化混合，原料气化系统与沉积炉系统相连，气化混合后的混合气体以及氛围氢气和氩气通入沉积炉系统中反应；抽真空系统与沉积炉系统相连，混合气体反应，分解的碳化硅沉积在沉积炉系统放置的陶瓷表面，进而得到表面具有碳化硅涂层的陶瓷成品，而分解产生的氯化氢气体则被抽真空系统抽走；抽真空系统与尾气处理系统相连，尾气处理系统为碱性溶液，抽真空系统抽出的氯化氢气体经尾气处理系统中的碱性液体吸收。而水冷系统与沉积炉系统相连，用于对沉积炉系统进行降温冷却，维持沉积炉系统的运行温度，保证设备的安全运行。
陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将陶瓷送入沉积炉系统，通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1200-1400℃。
由于沉积炉系统内的温度较高，且添入的甲基三氯硅烷分解会产生HCl；因此，陶瓷的种类有所限定，为耐高温、耐酸腐蚀的陶瓷，优选的，为碳化硅烧结陶瓷。同时，沉积炉系统材料选为高密度和低灰分石墨，耐高温。
抽真空系统可选为真空泵。抽真空系统连通外界，同时连接尾气处理系统；在此处将沉积炉系统抽成真空时，连通外界的阀门打开，连接尾气处理系统的阀门关闭。反应过程中，则连通外界的阀门关闭，连接尾气处理系统的阀门打开。
其中，沉积炉系统最高操作温度为1400℃，分为下部加热区和上部加热区，开始加热时，加热速度最高可达10℃/min；其中，二次涂层时，温升严格控制在5℃/min；加热后，加热区温度恒温。
(2)原料准备：将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体。
甲基三氯硅烷混合的气化氢气作为载气，将气化的甲基三氯硅烷载入沉积炉系统中。因此，气化氢气的量可根据实际进行补充。
(3)反应沉积：原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应，即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。
其中，氩气的加入可使生成的晶体粒径一致、紧密、厚度更为均一，即沉积的碳化硅涂层更加紧密、均一；即氩气加入的量越多，碳化硅涂层则越紧密、均一，但同时成本也越高。因此，氩气的加入量需要产品的实际要求与成本结合，进行调整；优选的，甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为8-12：1。
氛围氢气可参与反应与C、Si等元素形成自由基，但实际并不消耗。
混合气体的通入速率可根据需要沉积的涂层使用场合要求进行选择。
反应时，沉积炉系统的压强为绝压80-160mbar，温度为1200-1400℃。沉积炉系统内所有组件材料均为高密度和低灰分的石墨。
在陶瓷表面沉积碳化硅涂层时，控制碳化硅分子在陶瓷表面的生长速率为30-40μm/h，即沉积速率为30-40μm/h。
同时，在反应过程中，抽真空系统开启，将反应过程中产生的氯化氢以及其他尾气抽入到尾气处理系统中的碱性溶液中处理；其中氯化氢被碱性溶液中和，其余的不凝气在检测合格后则排空处理；尾气处理装置中，不断加入清水与液碱，形成一定浓度的碱性溶液，将尾气充分中和，防止污染。
具体的工艺流程图如图1。
实施例1
一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，具体的：
先进行预处理，将陶瓷送入沉积炉系统，陶瓷为SiC烧结陶瓷；通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1350℃。
陶瓷可通过传送装置送入沉积炉系统，或者通过升降装置送入沉积炉系统。
抽真空系统将沉积炉系统抽成真空状态，并控制沉积炉系统的压强。
再进行原料准备，将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体。
最后反应沉积，原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应；混合气体的通入速率可根据产品实际需要进行调整，甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为10：1。
反应过程中，沉积炉系统的压强为绝压120mbar，温度为1350℃。水冷系统中的循环水围绕沉积炉系统，维持沉积炉系统的温度稳定，保证设备的安全运行。
甲基三氯硅烷在高温、绝压下发生分解反应，在陶瓷表面沉积碳化硅分子，然后在籽晶上凝聚生长，控制生长速率为30-40μm/h；根据产品实际需要，控制反应时间，得到产品。在此过程中，抽真空系统则将分解得到的氯化氢等气体抽入尾气处理系统中处理。即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。
经实施例1的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，通过相同的反应时间设置，得到1-9炉的陶瓷产品，如图2；如图可知，陶瓷产品表面为致密、均匀、光滑的碳化硅涂层。
其中，本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺制备的第1炉的陶瓷的扫描电镜图如图3；本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺制备的第3炉的陶瓷的扫描电镜图如图4；本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺制备的第4炉的陶瓷的扫描电镜图如图5；本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺制备的第8炉的陶瓷的扫描电镜图如图6；本发明陶瓷表面碳化硅涂层的工艺制备的第9炉的陶瓷的扫描电镜图如图7。
实施例2
一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，具体的：
先进行预处理，将陶瓷送入沉积炉系统，陶瓷为SiC烧结陶瓷；通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1200℃。
陶瓷可通过传送装置送入沉积炉系统，或者通过升降装置送入沉积炉系统。
抽真空系统将沉积炉系统抽成真空状态，并控制沉积炉系统的压强。
再进行原料准备，将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体。
最后反应沉积，原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应；混合气体的通入速率可根据产品实际需要进行调整，甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为8：1。
反应过程中，沉积炉系统的压强为绝压80mbar，温度为1200℃。水冷系统中的循环水围绕沉积炉系统，维持沉积炉系统的温度稳定，保证设备的安全运行。
甲基三氯硅烷在高温、绝压下发生分解反应，在陶瓷表面沉积碳化硅分子，然后在籽晶上凝聚生长，控制生长速率为30-40μm/h；根据产品实际需要，控制反应时间，得到产品。在此过程中，抽真空系统则将分解得到的氯化氢等气体抽入尾气处理系统中处理。即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。
实施例3
一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，具体的：
先进行预处理，将陶瓷送入沉积炉系统，陶瓷为SiC烧结陶瓷；通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1400℃。
陶瓷可通过传送装置送入沉积炉系统，或者通过升降装置送入沉积炉系统。
抽真空系统将沉积炉系统抽成真空状态，并控制沉积炉系统的压强。
再进行原料准备，将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体。
最后反应沉积，原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应；混合气体的通入速率可根据产品实际需要进行调整；氛围氢气可提供必要的惰性氛围即可，其通入量可根据实际进行补充；甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为12：1。
反应过程中，沉积炉系统的压强为绝压160mbar，温度为1400℃。水冷系统中的循环水围绕沉积炉系统，维持沉积炉系统的温度稳定，保证设备的安全运行。
甲基三氯硅烷在高温、绝压下发生分解反应，在陶瓷表面沉积碳化硅分子，然后在籽晶上凝聚生长，控制生长速率为30-40μm/h；根据产品实际需要，控制反应时间，得到产品。在此过程中，抽真空系统则将分解得到的氯化氢等气体抽入尾气处理系统中处理。即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品。
对比例1
与实施例1的区别在于：所述沉积炉系统加热至1350℃，压强为绝压60mbar。
对比例2
与实施例1的区别在于：所述沉积炉系统加热至1350℃，压强为绝压180mbar。
对比例3
与实施例1的区别在于：所述沉积炉系统加热至1450℃，压强为绝压120mbar。
对比例4
与实施例1的区别在于：不加氩气。
将实施例1-3和对比例1-4通过相同的反应时间设置生产同一批次的陶瓷产品，得到的陶瓷产品的性能数据表如下表1。其中，碳化硅涂层厚度、粒径的检测方法：显微镜(光学)法(GB/T 6462、GB/T 6463)；扫描电子显微镜法(ISO 9220)。
表1实施例1-3和对比例1-5的性能数据
由表1可知，本申请的实施例1-3的工艺下制备的陶瓷的碳化硅涂层紧密、厚度均一、少色差，且相同时间下，具有更高的经济效益。
本发明的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，通过甲基三氯硅烷在高温、真空中分解，在陶瓷上沉积形成碳化硅涂层，从而提高陶瓷表面的强度、耐磨性等性能，方法简单易操作，可适用于大规模生产；同时在反应过程中将生成的氯化氢抽出进行尾气处理，整个工艺绿色环保。
本发明的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，利用甲基三氯硅烷在高温、真空中的分解反应，控制混合气体的通入速率和稀释气的稀释比例，以及控制工艺参数，从而控制碳化硅分子在陶瓷表面的生长速率为30-40μm/h，减少陶瓷杂质逸出，提高陶瓷表面纯度，在陶瓷表面沉积一层致密的碳化硅涂层，显著提高陶瓷表面的强度、耐磨性、耐腐蚀等性能；适用于陶瓷加工方面的应用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：将陶瓷送入沉积炉系统，通过抽真空系统将沉积炉系统内部抽成真空状态；沉积炉系统升温至1350-1400℃；
（2）原料准备：将原料甲基三氯硅烷和气化氢气通入原料气化混合系统中得到混合气体；
（3）反应沉积：原料气化混合系统将混合气体、氛围氢气、氩气通入到沉积炉系统中反应，即可在陶瓷表面沉积碳化硅涂层，得到成品；
所述步骤（1）中，沉积炉系统的压强为绝压120-160mbar，温度为1350-1400℃；
所述步骤（3）中，甲基三氯硅烷与氩气的摩尔比为10-12：1；
所述步骤（3）中，在陶瓷表面沉积碳化硅涂层时，沉积速率为30-40μm/h；
所述步骤（1）中，陶瓷为耐高温、耐酸腐蚀的陶瓷。
2.如权利要求1所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，其特征在于，所述沉积炉系统的材料为高密度和低灰分石墨。
3.如权利要求2所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，其特征在于，还包括水冷系统，水冷系统与沉积炉系统相连。
4.如权利要求3所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，其特征在于，还包括尾气处理系统，尾气处理系统与抽真空系统相连。
5.如权利要求4所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，其特征在于，所述尾气处理系统中为碱性溶液。
6.如权利要求1所述的陶瓷表面碳化硅涂层的工艺，在陶瓷加工方面的应用。
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