CN110644048A - 一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置，属于化学气相沉积技术领域。本发明通过先将化学气相沉积室在2～4h内升温至400～500℃，保温4～6h，再在4～10h内升温至1100～1500℃，保温1～2h，再进行化学气相沉积，然后在30～55h内降温至700～800℃，保温4～6h，再在40～60h内降温至室温，确保得到的碳化硅产品完整，无开裂，纯度更高，表面更平整、更光滑，颗粒更小；通过将沉积腔室被设有孔洞的隔板分隔为化学气相沉积室和收尘室，化学气相沉积室的进气口和收尘室的出气口均位于孔洞的上方，使气流以Z字形方式在腔室内流动，延长其在腔室中的行走路径和停留时间，增加甲基三氯硅烷的分解度，提高成品率，同时减少甲基三氯硅烷进入后端出气管道，避免管道堵塞，保证生产顺利进行。
Description
技术领域
本发明属于化学气相沉积技术领域，具体涉及一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置。
背景技术
近年来在半导体电子工业中，SiC(碳化硅)引起了人们极大的兴趣，其是在一些极端条件下应用的半导体器件的比较好的候选材料，如高温和辐射环境、高功率的应用、高热功率消散等。SiC陶瓷材料具有许多优异的物理化学性能，如高比强度、高比模量、低密度、高硬度、高热导率、低热膨胀系数、耐腐蚀、抗氧化等，因而在高温结构材料中备受青睐。
SiC陶瓷的制备方法有多种，如无压烧结法、反应烧结法、热压及热等静压法、化学气相沉积法(CVD)和化学气相渗透法(CVI)。其中CVD法制备SiC的工艺具有过程温度较低，生产量大，容易控制等特点，制备的SiC材料为单相材料，光学可加工性极好，光学加工表面粗糙度可以达到
抛光精度高，对不同的波长的光都具有很好的反射效果，因而是新型轻质卫星反射镜的首选材料。但目前主要制备的SiC为碳化硅膜，较少能制备具有一定厚度的碳化硅块体材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置，以制备致密、光滑、完整、纯度更高的多晶碳化硅块体材料，并提高成品率，避免出气管道堵塞，确保生产顺利进行。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法，其包括以下步骤：将石墨件置于化学气相沉积室中，抽真空，再升温，之后保温，通入载气至压力稳定，再通入所述载气、氢气和甲基三氯硅烷(MTS)的混合气进行沉积并控制所述化学气相沉积室内的压力为5000～50000Pa，沉积结束后，停止通气，降温至室温，得到块状的多晶碳化硅；所述升温的程序为先在2～4h内升温至400～500℃，保温4～6h，再在4～10h内升温至1100～1500℃，保温1～2h。所述升温程序中，通过设定在400～500℃保温4～6h能使石墨件中存在的杂质以及水分充分得到挥发，避免污染产品；通过设定在1100～1500℃保温1～2h，能使所述化学气相沉积室中的温度分布更加均匀，消除温度差，以避免局部温度较低而使碳化硅的生长速率较低、所得晶体内部缺陷较多，同时也避免局部温度较高而使碳化硅沉积速率较快，而导致碳化硅颗粒变大，颗粒之间的孔隙变大，致密度降低。沉积时间可根据沉积速率以及所需的沉积厚度决定。载气为惰性气体，如氩气。
作为本发明方法的优选实施方式，所述降温的程序为先在30～55h内降温至700～800℃，保温4～6h，再在40～60h内降温至室温。通过在700～800℃，保温4～6h，能充分释放碳化硅产品中的热应力，降低产品的开裂概率。
作为本发明方法的优选实施方式，所述抽真空是将压力降至小于5Pa。
作为本发明方法的优选实施方式，其特征在于，所述混合气由氢气通过鼓泡的方式携带甲基三氯硅烷气体，后与所述载气混合而形成；所述载气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中所述载气和氢气的体积比为载气：氢气＝1:1.2～3。氢气的存在会加速氯硅烷自由基的脱氯反应，抑制烃类自由基的脱氢反应，有利于碳化硅的生产，同时甲基三氯硅烷气体通过氢气鼓泡的方式被携带入化学气相沉积室。当所述载气和氢气的体积比大于1:1.2时，碳化硅生成速率太低，且制得的碳化硅疏松、不光滑；当所述载气和氢气的体积比小于1:3时，碳化硅生成速率太高，且制得的碳化硅颗粒较大，颗粒之间的孔隙较大；当所述载气和氢气的体积比在1:1.2～3之间时，碳化硅生成速率较高，且制得的碳化硅致密、光滑、完整。
作为本发明方法的优选实施方式，在通入所述混合气前，先通入所述载气至压力稳定维持在5000～50000Pa之间的任一压力。
作为本发明方法的优选实施方式，所述沉积时，压力波动不超过±100Pa。
作为本发明方法的优选实施方式，在所述抽真空之后，所述升温之前，对所述化学气相沉积室进行压升测试，其中压升率控制在小于10Pa/h。通过压升测试，确定设备的漏气率，以判断是否能进行升温操作。
作为本发明方法的优选实施方式，所述石墨件在置于化学气相沉积室中之前，先经过脱模处理和烘干热处理。
第二方面，本发明还提供了一种实施上述方法的装置，其包括依次连接的供气装置、真空气相沉积炉、真空泵和尾气处理装置，所述真空气相沉积炉包括沉积腔室和加热源，所述沉积腔室被隔板分隔为化学气相沉积室和收尘室，其中所述隔板的下半部分设有孔洞，所述供气装置通过管道A与所述化学气相沉积室侧壁的上半部分连接，所述真空泵通过设有压力控制阀的管道与所述收尘室侧壁的上半部分连接，所述供气装置包括供应氢气的装置、供应甲基三氯硅烷气体的装置以及供应载气的装置。甲基三氯硅烷在化学气相沉积室中会发生分解，形成碳化硅并沉积于石墨基底上；通过控制沉积腔室内的温度和压力为合理的工艺值，能使得碳化硅沉积形成具有一定尺寸和厚度，且厚度均匀的碳化硅块料。但部分甲基三氯硅烷未来得及分解就被气流带离化学气相沉积室并在出气管道中继续分解，导致粉料沉积于出气管道中而使出气管道堵塞，所述装置通过将化学气相沉积室的进气口和收尘室的出气口均设置在隔板上孔洞的上方，使得气流在沉积腔室内以Z字形方式流动，延长了其在腔室内的行走路径和停留时间，使得甲基三氯硅烷的分解度增加，提高了成品率，同时减少了甲基三氯硅烷进入后端管道和设备，防止出气管道堵塞以及后端设备的工作受粉尘的影响。其中，所述孔洞可为任意形状，如圆形、椭圆形、三角形、长方形、正方形、多边形等。
作为本发明装置的优选实施方式，所述化学气相沉积室与所述管道A连接处设有一个以上过滤片。所述过滤片能起过滤和控制气流分布速率的作用。
作为本发明装置的优选实施方式，所述过滤片为陶瓷过滤片。
作为本发明装置的优选实施方式，所述收尘室与所述真空泵之间设有一个过滤器或两个以上并联的过滤器。一般甲基三氯硅烷在沉积腔室内的利用率都较低，小于30％，大部分的甲基三氯硅烷都被抽走或在尾气端形成粉料，导致后端管道堵塞，而后端管道一旦堵塞，则不能继续进行气相沉积，导致沉积的碳化硅产品达不到预期的厚度，故后端的粉料在生产运行过程中的清理非常重要。通过在所述收尘室与所述真空泵之间设置过滤器，可拦截尾气中的粉尘，防止后端管道堵塞，也能防止真空泵因粉尘而产生故障；设置两个以上并联的过滤器，可先采用其中的一个再切换至另一个，以便于生产运行过程中清理料粉。
作为本发明装置的优选实施方式，每个过滤器下方都设有配套连接的收尘罐。
作为本发明装置的优选实施方式，所述收尘室与所述过滤器之间通过管道B连接，所述管道B上设有能通冷却液的夹层。通过在管道B的夹层中通冷却液，能降低尾气温度，从而降低粉料在管道B中的积累概率，防止管道B等出气管道堵塞，进而防止出气管道堵塞引发压力变化而导致工艺条件无法控制，运行提前结束，使得生产的碳化硅块料达不到预期厚度。
作为本发明装置的优选实施方式，所述供气装置还包括混气罐，所述供应氢气的装置为氢气罐，所述供应载气的装置为载气罐，所述供应甲基三氯硅烷气体的装置包括水浴加热装置和甲基三氯硅烷容器，所述氢气罐通过管道C与所述甲基三氯硅烷容器连接，所述混气罐通过管道D与所述甲基三氯硅烷容器连接，所述管道C插入所述甲基三氯硅烷容器的深度大于所述管道D插入所述甲基三氯硅烷容器的深度，所述混气罐还分别与所述化学气相沉积室以及所述载气罐连接。
作为本发明装置的优选实施方式，所述收尘室和所述尾气处理装置之间还设有与所述真空泵并联的真空泵。这样可以实现一用一备，当其中一个真空泵出现问题时，不影响生产，也便于维修。
作为本发明装置的优选实施方式，所有真空泵都为干泵。甲基三氯硅烷分解会产生大量的氯化氢，通过采用真空干泵，能减少尾气与水、油接触的概率，从而减少氯化氢对真空泵的腐蚀。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明方法制得的多晶碳化硅为块状，不仅纯度非常高，而且完整，无开裂，表面平整、光滑，颗粒小。
(2)本发明装置能使气流以Z字形的方式在沉积腔室内流动，延长其在腔室中的行走路径，增加甲基三氯硅烷在腔室内的停留时间，提高甲基三氯硅烷的分解度，提升成品率，同时减少甲基三氯硅烷进入后端出气管道和设备的概率。
(3)本发明装置能减少粉尘在出气管道中的积累，避免出气管道堵塞，保证生产的顺利进行。
附图说明
图1为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积装置的结构示意图；
其中，1-供气装置1，2-真空气相沉积炉2，3-过滤器，4-真空泵，5-尾气处理装置，6-收尘罐，7-管道B，11-氢气罐，12-甲基三氯硅烷容器，13-水浴加热装置，14-混气罐，15-载气罐，16-管道C，17-管道D，21-沉积腔室，22-收尘室，211-化学气相沉积室，212-收尘室，213-隔板，214-孔洞，51-尾气吸收塔，52-排气泵。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法包括以下步骤：将石墨件经脱模处理和烘干热处理后，置于化学气相沉积室中，抽真空至压力小于5Pa，然后在2～4h内升温至400～500℃，保温4～6h，再在4～10h内升温至1100℃，保温1～2h，然后通入氩气至压力稳定维持在20000±100Pa，再通入氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气进行沉积200h并控制所述化学气相沉积室的压力为20000±100Pa，沉积结束后，停止通气，然后在30～55h内降温至700～800℃，保温4～6h，再在40～60h内降温至室温，得到块状的多晶碳化硅，其中氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中氩气和氢气的体积比为氩气：氢气＝1:2。
实施例2
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中氩气和氢气的体积比为氩气：氢气＝1:1.2外，其他均与实施例1相同。相较实施例1，实施例2所得多晶碳化硅较为疏松、粗糙。
实施例3
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中氩气和氢气的体积比为氩气：氢气＝1:3外，其他均与实施例1相同。相较实施例1，实施例3所得多晶碳化硅较为光滑、致密。
实施例4
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除升温程序中的最终温度为1200℃外，其他均与实施例1相同。实施例2所得多晶碳化硅相较实施例1所得多晶碳化硅颗粒较大，颗粒之间的孔隙较多较大，碳化硅的生成速率更快；相较实施例4，实施例1所得多晶碳化硅更平整、致密。
实施例5
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除升温程序中的最终温度为1500℃外，其他均与实施例1相同。实施例5所得多晶碳化硅相较实施例4所得多晶碳化硅颗粒较大，颗粒之间的空隙较多较大，碳化硅的生成速率更快；相较实施例5，实施例4所得多晶碳化硅更平整、致密。
实施例6
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法包括以下步骤：将石墨件经脱模处理和烘干热处理后，置于化学气相沉积室中，抽真空至压力小于5Pa，然后在2～4h内升温至400～500℃，保温4～6h，再在4～10h内升温至1100℃，保温1～2h，然后通入氩气至压力稳定维持在20000±100Pa，再通入氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气进行沉积200h并控制所述化学气相沉积室的压力为20000±100Pa，沉积结束后，停止通气，然后在40h内降温至700～800℃，保温5h，再在50h内降温至室温，得到块状的多晶碳化硅，其中氩气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中氩气和氢气的体积比为氩气：氢气＝1:2。
实施例7
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除降温程序为在30h内降温至700～800℃，保温5h，再在50h内降温至室温，其他均与实施例6相同。实施例6所得多晶碳化硅完整，没有开裂，而实施例7所得多晶碳化硅存在轻微的开裂。
实施例8
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除沉积压力为5000±100Pa外，其他均与实施例1相同。实施例8所得多晶碳化硅较为完整，但生长速率较低。
实施例9
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法的一种实施例，该方法除沉积压力为50000±100Pa外，其他均与实施例1相同。实施例9所得多晶碳化硅包裹的粉末较多。
实施例10
本实施例为本发明制备多晶碳化硅的化学气相沉积装置的一种实施例，该装置的结构示意图如图1所示，其包括依次连接的供气装置1、真空气相沉积炉2、过滤器3、真空泵4和尾气处理装置5，其中真空泵4为干泵以减少尾气中的氯化氢对其造成的腐蚀；供气装置1包括氢气罐11、甲基三氯硅烷容器12、水浴加热装置13、混气罐14和载气罐15，其中甲基三氯硅烷容器12放置于水浴加热装置13中，混气罐14和载气罐15连接，氢气罐11通过管道C16与甲基三氯硅烷容器12连接，混气罐14通过管道D17与甲基三氯硅烷容器12连接，管道C16插入甲基三氯硅烷容器12的深度大于管道D17插入甲基三氯硅烷容器12的深度以确保管道C16位于甲基三氯硅烷液面下方，管道D17位于甲基三氯硅烷液面上方；真空气相沉积炉2包括沉积腔室21和加热源22，沉积腔室21通过隔板213被分隔成为化学气相沉积室211和收尘室212，隔板213下半部分设有圆形的孔洞214，混气罐14通过管道A 18与化学气相沉积室211侧壁上半部分连接，真空泵4通过管道与收尘室212侧壁上半部分连接，这样化学气相沉积室211的进气口和收尘室212的出气口均位于孔洞214的上方，使得气流在沉积腔室21内的流动方式呈现Z字形，可延长气流在沉积腔室21中的路径和时间，增加甲基三氯硅烷在腔室内的分解度，提高成品率，同时减少甲基三氯硅烷进入后端的出气管道。化学气相沉积室211与管道A 18连接处设有一个以上陶瓷过滤片，以起过滤和控制气流速率的作用；收尘室212与真空泵4之间设有过滤器3以拦截尾气中的粉尘，过滤器3下方设有与其连接收尘罐6，可根据实际需要设置多组并联的配套的过滤器和收尘罐，这样可先使用其中一个过滤器及其配套的收尘罐，再切换使用另一个过滤器及其配套的收尘罐，以实现在生产的同时，对需清洁的过滤器和收尘罐进行清洁；收尘室212与过滤器3之间连接的管道B 7上设有压力控制阀，并具有能通冷却水的夹层以降低尾气温度，减少甲基三氯硅烷在此处的分解以及粉尘的堆积，避免出气管道堵塞，保证生产顺利进行。过滤器3和尾气处理装置5之间还可设有与真空泵4并联的干真空泵，以实现一用一备；尾气处理装置5包括与尾气吸收塔51和排气泵52，尾气吸收塔51分别与真空泵4、排气泵52连接；载气罐15内装的是氩气。所述装置在应用于制备碳化硅时，能通过控制沉积腔室内的温度和压力为合理的工艺值，使得碳化硅沉积形成具有一定尺寸和厚度，且厚度均匀的碳化硅块料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将石墨件置于化学气相沉积室中，抽真空，再升温，之后保温，通入载气至压力稳定，再通入所述载气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气进行沉积并控制所述化学气相沉积室内的压力为5000～50000Pa，沉积结束后，停止通气，降温至室温，得到块状的多晶碳化硅；所述升温的程序为先在2～4h内升温至400～500℃，保温4～6h，再在4～10h内升温至1100～1500℃，保温1～2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温的程序为先在30～55h内降温至700～800℃，保温4～6h，再在40～60h内降温至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合气由氢气通过鼓泡的方式携带甲基三氯硅烷气体，后与所述载气混合而形成；所述载气、氢气和甲基三氯硅烷的混合气中所述载气和氢气的体积比为载气：氢气＝1:1.2～3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积时，压力波动不超过±100Pa；所述载气为氩气。
5.一种实施权利要求1-4中任一项所述的方法的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的供气装置、真空气相沉积炉、真空泵和尾气处理装置，所述真空气相沉积炉包括沉积腔室和加热源，所述沉积腔室被隔板分隔为化学气相沉积室和收尘室，其中所述隔板的下半部分设有孔洞，所述供气装置通过管道A与所述化学气相沉积室侧壁的上半部分连接，所述真空泵通过设有压力控制阀的管道与所述收尘室侧壁的上半部分连接，所述供气装置包括供应氢气的装置、供应甲基三氯硅烷气体的装置以及供应载气的装置。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述化学气相沉积室与所述管道A连接处设有一个以上过滤片。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述收尘室与所述真空泵之间设有一个过滤器或两个以上并联的过滤器，每个过滤器下方都设有配套连接的收尘罐。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述收尘室与所述过滤器之间连接的管道均设有能通冷却液的夹层。
9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述供气装置还包括混气罐，所述供应氢气的装置为氢气罐，所述供应载气的装置为载气罐，所述供应甲基三氯硅烷气体的装置包括水浴加热装置和甲基三氯硅烷容器，所述氢气罐通过管道C与所述甲基三氯硅烷容器连接，所述混气罐通过管道D与所述甲基三氯硅烷容器连接，所述管道C插入所述甲基三氯硅烷容器的深度大于所述管道D插入所述甲基三氯硅烷容器的深度，所述混气罐还分别与所述化学气相沉积室以及所述载气罐连接。
10.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述收尘室和所述尾气处理装置之间还设有与所述真空泵并联的真空泵，所有真空泵都为干泵。
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