CN115724429A - 一种碳化硅粉及其制备方法 - Google Patents

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耿金春
栗广奉
吴希湖
孔祥云
郑林
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Abstract

本发明提供了一种碳化硅粉及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:S100、以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;S200、对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品;其中,所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。采用本发明的技术方案,能够获得高纯度的碳化硅粉。此外,本发明的技术方案采用了较低的反应温度,提高了反应效率和良品率,其反应连续,产品纯度高,降低了生产成本。其反应过程没有类似氯化氢等腐蚀气体产生,设备材质要求低,无腐蚀现象,可以降低产品污染的风险。

Description

一种碳化硅粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学工艺的技术领域,具体涉及一种碳化硅粉及其制备方法。
背景技术
半导体是常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料,其藉由注入杂质,可以精准地调整半导体的导电性。半导体行业主要分为四部分:集成电路(IC)、光电子器件、分离器件、传感器。大部分的电子产品,如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。
半导体产业的基石是芯片,根据半导体材料的区别,可以将半导体分为三代:第一代半导体材料大部分为目前广泛使用的高纯度硅,第二代化合物半导体材料包括砷化镓、磷化铟,第三代化合物半导体材料以碳化硅(S iC)、氮化镓(GaN)为代表。
碳化硅是第三代半导体产业发展的重要基础材料,碳化硅功率器件以其优异的耐高压、耐高温、低损耗等性能,能够有效满足电力电子系统的高效率、小型化和轻量化要求。同时在新能源汽车、光伏发电、轨道交通、智能电网等领域具有明显优势。
现有技术中的碳化硅粉料生产工艺主要有以下两种工艺路线。其一是采用高纯的二氧化硅或硅粉与高纯碳粉在电阻炉石墨干锅里进行烧结制备碳化硅。其二是采用高纯的四氯化硅、氢气和苯进行化学气相沉积制备碳化硅。其中,以高纯二氧化硅或硅粉与碳粉烧结制备碳化硅粉料的主要缺点有:该工艺路线是批次式生产,烧结温度高,能耗高,产品质量不稳定,良品率低最高只能达到20%。以高纯四氯化硅、氢气与苯进行化学气相沉积法制备碳化硅主要缺点有:该工艺路线化学气相沉积的碳化硅沉积石墨棒上,后续石墨棒不易去除,容易污染碳化硅,产品质量不稳定,该工艺路线也上批次生产,能耗高;并且,该工艺路线采用三种化学物质按照化学反应计量比进行气相沉积,反应控制难度大,反应产生的氯化氢气体在高温条件腐蚀严重,设备制作材料要求高,同时氯化氢气体腐蚀产生的杂质会污染产品,影响产品质量。
目前,如何提供一种可以合成高良品率且低成本的碳化硅粉的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有技术中碳化硅粉良品率低、成本高的技术问题。
为解决以上问题,本发明提供了一种碳化硅粉的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
S100、以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;
S200、对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品;
其中,所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。
进一步地,在上述实施方式中,所述S100具体包括:
S110、将所述甲基硅烷和所述氢气分别计量后,在混合器中混合,获得混合气体;
S120、将所述混合气体进行预热,并将经过预热的所述混合气体在所述反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的所述反应产物。
进一步地,在上述实施方式中,在所述120之中,将所述混合气体预热至200℃至400℃。
进一步地,在上述实施方式中,在所述S120之中,以电加热的方式,进行所述预热。
进一步地,在上述实施方式中,所述S200具体包括:
S210、将所述反应产物送入分离罐,以使得所述反应产物冷却和分离;
S220、搜集经过冷却和分离的所述反应产物;
S230、对反应残余的甲基硅烷和氢气进行过滤、除尘,并送入缓冲罐。
进一步地,在上述实施方式中,在所述S230之后,所述制备方法还包括:
S240、对所述缓冲罐中的反应残余的甲基硅烷和氢气进行升压和计量,以备循环利用。
进一步地,在上述实施方式中,在所述S240之后,所述制备方法还包括:
S250、对多余的氢气进行焚烧处理。
本发明还提供了一种碳化硅粉,其采用如上述任一技术方案的方法获得。
本发明的有益效果如下:本发明的技术方案首先以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;进而对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品;其中,需要说明的是,所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。本发明的技术方案采用了较低的反应温度(即:600℃至1000℃),较低的反应温度提高反应效率和良品率,降低了生产成本。此外,本发明的技术方案的反应过程没有类似氯化氢等腐蚀气体产生,设备材质要求低,无腐蚀现象,可以降低产品污染的风险。综上,本发明的技术方案反应温度低、且反应为连续式,制造成本低。其原料单一,反应容易控制、操作简便,产品纯度高,良品率高。并且其对设备友好,能够避免无腐蚀现象,提高设备使用寿命。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。在不冲突的前提下,本发明实施例的以下技术特征可相互组合。
本发明实施例提供了一种碳化硅粉的制备方法,所述方法具体包括以下步骤:
S100、以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;
S200、对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品。
在本发明的上述实施方式中,甲基硅烷、氢气等原料,以及反应器、冷却装置、分离装置、收集装置等设备,均可通过商业采购的途径获得。
在本发明的上述实施方式中,所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。
优选地,所述S100的反应温度为700℃至900℃,所述S100的反应压力为0.5MPa至0.7MPa。
可以理解,在上述质量比的范围内,本领域技术人员可根据实际需要,对各原料的比例进行调整。示例性地,甲基硅烷与氢气的比例可以为1:(0.5-2)。优选地,甲基硅烷与氢气的比例可以为1:1。
可以理解,上述步骤中,连续高温分解反应的时间可由本领域技术人员可根据实际需要,进行选择和调整。示例性地,连续高温分解反应的时间可以为0.5h至4h。优选地,连续高温分解反应的时间可以为1h至2h。
本发明的技术方案首先以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;进而对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品;所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。
本发明的技术方案采用了较低的反应温度(即:600℃至1000℃),较低的反应温度提高反应效率和良品率,降低了生产成本。
此外,本发明的技术方案的反应过程没有类似氯化氢等腐蚀气体产生,设备材质要求低,无腐蚀现象,可以降低产品污染的风险。
综上,本发明的技术方案反应温度低、且反应为连续式,制造成本低。其原料单一,反应容易控制、操作简便,产品纯度高,良品率高。并且其对设备友好,能够避免无腐蚀现象,提高设备使用寿命。
在本发明实施例的部分实施方式中,所述S100具体包括:
S110、将所述甲基硅烷和所述氢气分别计量后,在混合器中混合,获得混合气体;
S120、将所述混合气体进行预热,并将经过预热的所述混合气体在所述反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的所述反应产物。
在混合前,通过将所述甲基硅烷和所述氢气分别计量,可以对所述甲基硅烷和所述氢气的添加量和比例进行精准控制,确保反应效果。
在混合后,通过将所述混合气体进行预热,可以提高反应效率和效果。
在本发明的上述实施方式中,在所述120之中,将所述混合气体预热至200℃至400℃。
优选地,在所述120之中,将所述混合气体预热至250℃至300℃。
进一步优选地,在所述120之中,将所述混合气体预热至280℃。
在本发明的上述实施方式中,在所述S120之中,以电加热的方式,进行所述预热。
可以理解,在所述S120之中,也可以采用电加热方式以外的其他方式进行加热,能实现本发明的发明目的即可。
在本发明实施例的部分实施方式中,所述S200具体包括:
S210、将所述反应产物送入分离罐,以使得所述反应产物冷却和分离;
S220、搜集经过冷却和分离的所述反应产物;
S230、对反应残余的甲基硅烷和氢气进行过滤、除尘,并送入缓冲罐。
其中,为了实现对所述反应产物的冷却,可以采用冷凝器换热,或水冷的方式,实现冷却。
此外,优选地,在所述S230之后,所述制备方法还包括:
S240、对所述缓冲罐中的反应残余的甲基硅烷和氢气进行升压和计量,以备循环利用。
通过对所述缓冲罐中的反应残余的甲基硅烷和氢气进行升压和计量,可以通过对原料循环利用的方式,降低生产成本,节约生产资料,提供原料利用率。
优选地,在所述S240之后,所述制备方法还包括:
S250、对多余的氢气进行焚烧处理。
可以理解,通过对多余的氢气进行焚烧处理,可以提高生产安全程度。
需要说明的是,在本发明中,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性;术语“多个”则指两个或两个以上,除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;“相连”可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
还需要说明的是,在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳化硅粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S100、以甲基硅烷为原料,以氢气为载气,在反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的反应产物;
S200、对所述碳化硅粉进行冷却、分离、收集,获得所述碳化硅粉的成品;
其中,所述S100的反应温度为600℃至1000℃,所述S100的反应压力为0.3MPa至0.8MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S100具体包括:
S110、将所述甲基硅烷和所述氢气分别计量后,在混合器中混合,获得混合气体;
S120、将所述混合气体进行预热,并将经过预热的所述混合气体在所述反应器中经过连续高温分解反应,获得包括碳化硅粉的所述反应产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述120之中,将所述混合气体预热至200℃至400℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述S120之中,以电加热的方式,进行所述预热。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述S200具体包括:
S210、将所述反应产物送入分离罐,以使得所述反应产物冷却和分离;
S220、搜集经过冷却和分离的所述反应产物;
S230、对反应残余的甲基硅烷和氢气进行过滤、除尘,并送入缓冲罐。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述S230之后,所述制备方法还包括:
S240、对所述缓冲罐中的反应残余的甲基硅烷和氢气进行升压和计量,以备循环利用。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述S240之后,所述制备方法还包括:
S250、对多余的氢气进行焚烧处理。
8.一种碳化硅粉,其特征在于,采用如权利要求1至7中任一项所述的方法获得。
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