JP2011530472A - 高純度ケイ素およびその誘導体への低コスト経路 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2008年8月6日申請の米国仮出願第61/086,546号の申請日に基づきその優先権を主張し、その全内容を参照により本願明細書に援用する。
本発明は、米国立科学財団の補助金(National Science Foundation)第IIP−0740215号および米国エネルギー省契約番号第DE−FG36−08GO18009号に基づく政府の一部支援によるものである。米国政府は本発明に関し特定の権利を有する。
本明細書で使用するように、特に記載のない限り、以下の用語は次に記載する定義を有する。
「Simg」とは、ケイ素濃度が約98重量%を超える(例えば、約98重量%〜約99.9重量%)冶金用ケイ素を意味する。
「アップグレードSimg」とは、ケイ素濃度が約99.9重量%を超える(例えば、約99.9重量%〜約99.999重量%)冶金用アップグレードケイ素を意味する。「Sipv」とは、ケイ素濃度が約99.999重量%を超える(例えば、約99.999重量%〜約99.99999重量%)太陽光発電用ケイ素を意味する。「Sieg」とは、ケイ素濃度が約99.99999重量%を超える(例えば、約99.9999999重量%)電子工業用ケイ素を意味する。高純度ケイ素とは、ケイ素濃度が、約98重量%を超える、好ましくは約99.9重量%を超える、より好ましくは約99.99重量%を超える、さらにより好ましくは約99.999重量%を超える、最も好ましくは約99.9999重量%を超える)ケイ素である。電子工業用水は、ASTM D5127−90に規定の必要条件を満たす水である。例えば、電気抵抗率がそれぞれ18、17.5、12、および0.5MΩ−cmである、E−I種、E−II種、E−III種、およびE−IV種の水である。電子工業用アルコールは、アルコールの種類に特定のASTM試験法に規定(例えば、n−ブチルアルコールの等級については、ASTM D304に記載)の必要条件を満たすアルコールである。「還元性雰囲気」とは酸化が実質的に阻害される雰囲気(例えば、酸素およびその他の酸化性気体が実質的にまたは全くない雰囲気)を意味する。
本方法は、好ましくは、AWPから不純物をある程度抽出する、1つ、2つ、またはそれ以上の(例えば、少なくとも2つ、または少なくとも3つの)工程を含む。未精製のAWP(例えば、未精製RHA)に現存する可能性のある不純物の例として、アルミニウム(例えば、1000ppmのオーダーの濃度)、カルシウム(例えば、4000ppmのオーダーの濃度)、カリウム(例えば、25000ppmのオーダーの濃度)、またはこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
先述のように、アシッド・ミリングは、酸洗浄の好ましい方法の1つである。このようなものとして、不純物を抽出する工程は、1つまたはそれ以上のアシッド・ミリング工程を含んでもよい。アシッド・ミリングは、水性酸とミリング媒体(鉱物、金属、またはその他の結晶性材料の粒子等)を用いる湿式ミリング法である。これらには限定されないが、このアシッド・ミリング工程では、ジルコニアミリング媒体、HCl水溶液(上述のもの等)、またはこれら両者を用いることができる。アシッド・ミリング工程では、一般的な酸洗浄工程について、任意の酸洗浄の回数で、上述の酸洗浄温度が適用できる。この方法を採用する場合、1つまたはそれ以上のアシッド・ミリング工程の合計時間は、好ましくは、約0.5時間を超え、より好ましくは約2時間を超え、さらにより好ましくは約6時間を超え、最も好ましくは約12時間を超える。1つまたはそれ以上のアシッド・ミリング工程の合計時間は、好ましくは約10日未満、より好ましくは約5日未満、さらにより好ましくは約3日未満、最も好ましくは約2日未満である。例えば、アシッド・ミリングの合計時間は、約1日未満であってもよい。アシッド・ミリングの工程は、好ましくは、AWP(例えば、RHA)の平均粒径を小さくする。この(これらの)アシッド・ミリング工程の後、AWPの平均粒径は、好ましくは約100μm未満である。アシッド・ミリングの工程(例えば、最初のアシッド・ミリングの工程)により、少なくとも80ppmの鉄の除去、少なくとも420ppmのMgの除去、少なくとも250ppmのNaの除去、少なくとも10000ppmのKの除去、またはこれらの任意の組み合わせが起こる。不純物を抽出する工程は、1回またはそれ以上の沸騰水洗浄によりミリングしたAWPを洗浄して再吸着した不純物を除去する工程を、1つまたはそれ以上追加的に含んでもよい。例えば、沸騰水洗浄により、約80ppmのFe、約130ppmのMg、約50ppmのAl、約80ppmのNa、約3600ppmのKを除去してもよい。さらにまた、初期にAWP(例えば、RHA)に存在する任意のリンをこのプロセスのこの時点で完全に(例えば、検出限界未満)除去してもよい。
先述のように、酸浸出は、酸洗浄の別の好ましい方法である。このようなものとして、不純物を抽出する工程は、1つ、2つ、またはそれ以上の酸浸出工程を含んでもよい。この酸浸出は、その他の酸洗浄工程への追加としてもよい(好ましくは、このプロセスは、少なくとも1つのアシッド・ミリング工程と少なくとも1つの酸浸出工程とを含んでもよい)。酸浸出工程は、上記で開示したような酸洗浄回数、上記で開示したような酸洗浄時間、または両者を含んでもよい。通常、酸浸出工程は、沸騰酸(例えば、少なくとも約3重量%の酸、好ましくは少なくとも約25重量%の酸を含有する酸水溶液)を用いる。酸浸出工程の時間は、好ましくは、約0.25〜約18時間である。上記で開示した任意の酸をこの酸浸出工程で用いてもよい。これらには限定することなく、この酸浸出工程は、約3重量%〜約37重量%HClを含有するHCl水溶液を用いてもよい)。この酸浸出工程に、好ましくは、アシッド・ミリング工程に続く洗浄工程として上述したような沸騰水中での洗浄工程を1つまたはそれ以上が続く。特に、酸浸出工程と沸騰水中での洗浄工程の両者を利用することにより、酸浸出工程のみの場合に比べて、少なくとも5倍(好ましくは少なくとも20倍、例えば約40倍)多いFe不純物を除去できる可能性がある。AWPから(例えば、RHAから)不純物を抽出する工程は、2つまたはそれ以上の酸浸出工程を含む(通常、各酸浸出工程に続いて沸騰水洗浄工程を伴う)。
本発明の方法は、好ましくは、炭素対シリカ比(すなわち、C:SiO2比)を変化させる(例えば、増加させる)1つまたはそれ以上の工程および/またはAWPからシリカを完全に除去する1つまたはそれ以上の工程を含む。例えば、AWPのいくらかは、比較的高いC:SiO2比を有する材料に変換されていたり、AWPのいくらかは実質的にSiO2を含有しない材料に変換されていたり、またはこれら両者であったりする。炭素対シリカ比を変化させる工程と、シリカを完全に除去する工程は、AWP(例えば、不純物を抽出する1つまたはそれ以上の工程後のAWP)を水酸化アンモニウムと反応させる工程等のシリカ抽出工程を含み、その結果シリカは部分的または完全にAWPから除去される。シリカ抽出工程は、シリカ濃度を低下させたり、AWPの表面積を増加させたり、多孔性材料を生成したり、クリーンカーボンを生成したり、またはこれらの任意の組み合わせに、有利に用いてもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、AWPclは、炭素対シリカ比が約2:1よりも大きい、シリカ減損コメもみ殻灰(すなわち、「SDRHA」)等のシリカ減損AWPである。シリカ減損AWP(例えば、SDRHA)は、約9:1未満の炭素対シリカ比を有するかもしれないが、これよりも高い炭素対シリカ比も考えられる。
本プロセスは、抽出シリカ、AWPcl(例えば、SARHA、SDRHA、またはこれら両者)、RHA、クリーンカーボン、カーボンブラック、黒鉛からなる群より選ばれる少なくとも2つの材料と結合材料を混ぜる、1つまたはそれ以上の工程を含んでもよく、少なくとも1つの材料はシリカ含有混合材を生成するための、シリカを含有する材料である。例えば、抽出シリカを「クリーン化(cleaned)」炭素に加えて(例えば、再導入し)、炭素対シリカ比を低減または調節してもよいことがわかっている。この混合工程の後(例えば、抽出シリカとクリーン化炭素を再導入後)、この混合材を、少なくとも約1:1、好ましくは約1.3:1、より好ましくは約1.5:1、最も好ましくは少なくとも約1.65:1の炭素対シリカ比で特徴づけることができる。本明細書で使用するように、混合材の炭素対ケイ素比は、(混合材の成分の全てに由来する)炭素の全モル数の(混合材の成分の全てに由来する)シリカの全モル数に対する比である。混合材の炭素対シリカ比は、好ましくは約4:1未満、より好ましくは約3:1未満、さらにより好ましくは約2.5:1未満、最も好ましくは約2.2:1未満である。所望の最終製品および採用する還元プロセスに応じて、特定の範囲の炭素対シリカ比が望ましいこともある。例えば、混合材は、混合材の炭素対シリカ比が以下のうちの1つになるように調製できる。すなわち、約1.6:1〜約1.8:1、約1.7:1〜約1.9:1、約1.8:1〜約2.0:1、約1.9:1〜約2.1:1、または約2.0:1〜約2.2:1である。
好ましくは、本プロセスは、シリカを還元手段に曝す工程の前に(例えば、不純物を抽出する工程の前に、不純物を抽出する工程に続いて、シリカを抽出する工程の前に、シリカを抽出する工程に続いて、またはこれらの任意の組み合わせ)、1つまたはそれ以上の圧縮工程を含む。圧縮するとは、AWPを含む材料(例えば、混合材)をかさ密度を増加させる工程で処理することを意味する。好都合なことに、圧縮する工程は加工、より詳しくは材料の取扱いを改良をもたらすことがある。コメのもみ殻(RH)等の未圧縮未加工のAWPは、通常約0.2g/cm3未満(例えば、約0.1〜約0.2g/cm3)のかさ密度を有し、RHA等の未圧縮のAWPは、通常約0.2g/cm3を超える(例えば、約0.3〜約0.9g/cm3)かさ密度を有する。低いかさ密度を有するAWPを使用することもできる。この圧縮工程は、力を材料に加えてかさ密度を増加させる工程等の任意の技術分野で既知の方法により実施できる。図3に示すように、この圧縮工程は、1つまたはそれ以上の孔または開口部32を有する型31を含んでもよい。未圧縮材料を孔または開口部に入れ(例えば、力をその相手側の板に加えて)、圧縮材料30を形成する。この圧縮工程は、図3に示すように、圧縮材料が比較的高いかさ密度(例えば、少なくとも約0.4g/cm3、より好ましくは少なくとも約0.75g/cm3、最も好ましくは約1.1g/cm3のかさ密度)を有するように、圧縮力(例えば、少なくとも約20MPa、好ましくは少なくとも約50MPaの一軸圧縮力)を材料に加える工程を含んでいてもよい。この圧縮工程により、かさ密度を、少なくとも20%、好ましくは少なくとも50%、より好ましくは少なくとも100%、最も好ましくは少なくとも200%増加させることができる。例えば、1つまたはそれ以上の圧縮工程を用いて、圧縮する材料の体積を減らし、保管コスト、輸送コストを減らしてもよい。本発明の一態様において、圧縮材料(例えば、圧縮AWP)は、(例えば、その後の化学的還元のために)ペレット、棒、ブリック等に成形してもよい。再び図3を参照すると、本発明の一態様において、圧縮材料30は一般的に棒または円盤であったり、圧縮材料が約0.4mmを超える(例えば、約10mmを超える)寸法(例えば、直径)を有していてもよく、またはこれらの両者であってもよい。本発明の一態様において、この圧縮工程は、全く同一の材料を還元するのに用いることのできる反応器中での絶縁に圧縮材料(例えば、圧縮複合材料)を提供するために用いてもよい。
本発明の様々な態様において、本プロセスは、SiO2を還元する(例えば、いくらか、実質的にすべて、または完全に全ての酸素を除去する)1つまたはそれ以上の工程をさらに含む。これらには限らないが、本プロセスは、SiO2を還元してSiCを生成する工程、SiO2を還元して金属ケイ素を生成する工程、またはこれら両者を含んでいてもよい。本発明の特に好ましい態様において、本プロセスは、SiO2を還元して、Sipv等の高純度金属ケイ素(例えば、約99.99重量%を超える、より好ましくは約99.999重量%を超えるケイ素濃度を有する)を生成する1つまたはそれ以上の工程を含む。シリカをケイ素に還元する工程は、本明細書中に開示するシリカ含有材料のいずれを使用してもよい。例えば、シリカ還元工程は、シリカ含有混合材(上記のようなもの)、AWP(例えば、(RHAcl等の)AWPcl)、または不純物抽出工程を経たその他のAWP)、SARHA、SDRHA、またはこれらの任意の組み合わせを使用してもよい。好ましくは、シリカ還元工程は、少なくとも1つの不純物抽出工程、少なくとも1つのシリカ抽出工程、または両者を経たシリカ含有材料を使用する。より好ましくは、シリカ還元工程は、少なくとも1つの不純物抽出工程、少なくとも1つのシリカ抽出工程を経たものであり、C:SiO2比が約1.8:1〜約2.2:1であり、それぞれが少なくとも約25ppmの不純物(例えば、金属不純物)を含有する材料を使用する。
本発明の方法は、以下に挙げるもの、すなわち、コークス化工程、一酸化炭素を用いる炭素酸化工程、またはAmickらによる1979年3月23日申請の米国特許第4,214,920号(Exxon)に記載のもの等のHCl/アルゴンで反応させる工程の、1つまたは任意の組み合わせを含まない可能性がある。これらの工程の1つまたは任意の組み合わせをなくすことで、コスト削減、環境に対する影響の軽減、または両者を実施するプロセスが得られる。
本発明のその他の態様は、オクタヒドリドジメチルシロキシオクタシルセスキオキサン(すなわち、「OHS」)由来のシルセスキオキサン類等のケイ素含有化合物をケイ酸塩オクタアニオン(すなわち、「OA」)を用いて生成するプロセスである。さらにこのプロセスは、もとのMe4NOHに生成されたMe4NClを回収し、これにより上述のように用いる工程を追加的に含んでもよい。本発明のこの態様は、Sipvを製造するのに有利に(例えば、石英石精製プロセスに基づくものに比べて低コストで、米国特許第4,214,920号に記載のプロセスに基づくものに比べて低コストで、より高純度で、少ないプロセス工程で、またはこれらの任意の組み合わせで)用いることのできる、高表面積および/または炭素対シリカ比が約2:1の、1種またはそれ以上のケイ素含有化合物(例えば、副産物であってもよい)を生成するのに利用できる。
実施例1 電気誘導プロセスを介してAWPclを高純度Siにする経路
誘導炉をアーク炉の代わりに用いることを除き、実施例1を繰り返す。予想純度が約99.99重量%を超える溶融金属シリコンが生成すると予想される。このようにして、本発明の一態様は、電気アーク炉、誘導炉、またはこれら両者を用いてシリカを還元する工程を含むプロセスである。理論に結び付けることなく、規模が大きい場合、電気使用量は、誘導炉に比べて電気アーク炉の方が低い可能性があると考えられている。さらには、アーク炉の場合の資本コストは、誘導炉の場合に比べて低くなるであろうと予想される。
ある量の電気エネルギーとある量のコメのもみ殻灰を生成する発電プロセスにおいて、ある量のコメのもみ殻を燃焼する。この量のコメのもみ殻灰をAWPclに変換し、その後、誘導炉を用いて高純度金属ケイ素(例えば、Sipv)に変換する。誘導炉を運転するのに必要な電気は、コメのもみ殻の燃焼から生じる電気の量よりも少ないことが予想される。そのため本発明では、反応の副産物として再発電することを考慮している。さらにまた、本プロセスは、再生可能な資源(例えば、エネルギー用、ケイ素源用、炭素源用、または溶融ケイ素(例えば、Sipv)を生成するための圧縮AWPcl用のもの)を徹底的に使用する、1つ、2つ、またはそれ以上の工程(例えば、全ての工程またはそのプロセスそのまま)により特徴づけてもよい。誘導溶融は、AWPclの圧縮棒を(例えば、垂直方向で)電場に(例えば、図5に示すように)通す工程を含む。AWPclを加熱して(例えば、反応(1)を引き起こす温度まで)昇温する。加熱装置に挿入した棒が炭素熱還元を引き起こすにつれ、高純度ケイ素Sipvが生成することが予想される。さらにまた、加熱装置内の、または加熱装置を通過する気体の流れにより押し出されうる(例えば、アルゴン、ヘリウム、水素、二酸化炭素、窒素は、窒化ケイ素等またはこれらの任意の組み合わせを生成するであろう)、一酸化炭素(CO)、CO2、その他の排出ガス、またはこれらの任意の組み合わせとして、炭素は除去されると予想される。
加熱装置内で実質的または完全に非反応性雰囲気をもたらすように、加熱装置が不活性ガス流を含むことを除き、実施例3と同じプロセスを繰り返す。この例において、COまたはCO2は、棒の端から滴り落ちてその下にあるるつぼに回収される、Sipvと同時に生成する。回収用のるつぼに好適な材料として、黒鉛、SiC、モリブデン等が挙げられる。不活性ガスの流れはCOを絶えず押し出す。誘導コイルは、石英管、セラミック管等の絶縁体により棒から分離する。
シリカ対炭素比が約1.8:1のRHAの粉末を密度約1.0g/cm3に圧縮する。その後、この粉末をEAF内で約80Aの電流で加熱する。この圧縮RHAは、断熱材としての役割をし、金属ケイ素の収率は、RHA中のケイ素の全重量に対して約1%未満である。
不純物を抽出していないRHAを黒鉛と混合し、圧縮して、シリカ対炭素比(黒鉛の炭素を含む)が約1.8:1である円筒(直径約3cm、長さ約1.25cm)に成形する。この円筒を12.7mmの棒状電極と板状電極とを含む2種類の電極を有するEAF内に置く。約80Aの電流を印加して、シリカを金属ケイ素に還元する。収率は、RHA中のケイ素の全重量に対して、約30重量%である。この金属ケイ素は、純度が約99.997重量%であり、約1ppmのアルミニウム、約7.2ppmのホウ素、約15ppmのカルシウム、約0.3ppm未満の銅、約0.4ppmの鉄、約2ppm未満のカリウム、約1ppm未満のマグネシウム、約0.3ppm未満のナトリウム、約1ppm未満のチタンを含有する。
RHAを、約9.75重量%のHClを含有する水溶液中にて約23℃でジルコニアミリング媒体を用いて約3日間アシッド・ミリングを行う。このアシッド・ミリングにより、約80ppmのFe、420ppmのMg、250ppmのNa、および10000ppmのKを除去する。この材料をその後沸騰水中で洗浄して、さらに不純物(例えば、再吸着した不純物)をさらに除去する。これらの沸騰水洗浄により、約80ppmのFe、約130ppmのMg、約50ppmのAl、約80ppmのNa、および約3600ppmのKを除去する。沸騰水洗浄の後、リン濃度は検知限界未満であり、RHAは、純度(すなわち、シリカと炭素の全濃度)が約99.99重量%であり、平均粒径は約1μmである。その後、この材料を沸騰酸中(約18.75重量%のHCl水溶液で約1時間)約109℃で浸出し、続いて沸騰水で洗浄する。この沸騰水洗浄は、酸浸出のみの場合の約40倍のFe不純物を除去する。これらの酸浸出と沸騰水洗浄の工程を繰り返す。次に、RHAを、沸騰n−ブタノール中約118℃で水酸化第3級アンモニウムと反応させてシリカを一部抽出する。その結果得られるシリカ調整RHA(SARHA)は、シリカ対炭素比が約1.7:1である。シリカを一部抽出した後、SARHAは約200m2/g(BET法に従って測定)を超える比表面積を有する。このSARHAを再度、浸出し、沸騰水で洗浄する。その後、SARHAを黒鉛と混合し(従って、混合物中の約5重量%の炭素が黒鉛由来)、圧縮して円筒に成形し、その後、実施例6で用いたプロセスと同じプロセスを用いてEAF内で炭素熱的に還元する。この結果得られる金属ケイ素は、純度が約99.994%であり、約1.2ppmのアルミニウム、約0.09ppmのホウ素、約1.4ppmのカルシウム、約0.1ppm未満の銅、約1.8ppmの鉄、約0.7ppmのカリウム、約0.1ppmのマグネシウム、約0.04ppmのナトリウム、および約0.1ppmのチタンを含有する。金属ケイ素の収率は、RHAのケイ素濃度に対して、約30重量%である。
アシッド・ミリングまたは浸出のいずれもを行っていないRHAを圧縮し、EAF内に入れる。この材料をグルコース結合剤および黒鉛と混合し、シリカ対炭素比が約1:1未満となるようにする。その後、この材料を圧縮し、実施例5に記載の条件を用いて炭素熱的に還元する。純度約94.4重量%の炭化ケイ素が生成する。生成物のX線回折スペクトル(強度vs2θ角)を図8に示す。81、82、および83のピークは、微量のクリストバライトを含む炭化ケイ素を示す回折角に対応する。
RHAを、アシッド・ミリングし、その後浸出して、シリカを抽出し、続いてグルコース結合剤と混合する前に浸出して、シリカ対炭素比が約1:1未満の円筒に成形すること以外は、実施例8のプロセスを利用して実施例9を調製する。EAF内でシリカを還元後、純度が約99.99重量%を越える、ミクロンサイズの炭化ケイ素粒子を生成する。炭化ケイ素の収率は、約90%を超える。
Claims (27)
- 高純度ケイ素を提供する方法において、
非晶性ケイ素、炭素、および不純物を含む農業廃棄物を供給する工程と、
前記農業廃棄物から前記不純物をある程度抽出する工程と、
シリカに対する炭素の割合を変化させる工程と、
シリカを太陽光発電ケイ素に還元する工程とを含み、
前記農業廃棄物は、未加工の農業廃棄物の燃焼生成物である方法。 - 前記供給工程において、未加工の農業廃棄物に、農業廃棄物の孔への露出を増やすように、粉砕、分粒、沈殿、またはこれらの任意の組み合わせが行われている、請求項1記載の方法。
- 前記農業廃棄物を供給する工程において、前記農業廃棄物は、シリカに対する炭素のモル比が約5:95〜約60:40の範囲にある、請求項1または2記載の方法。
- 前記農業廃棄物を供給する工程において、前記農業廃棄物が、少なくとも約40重量%のシリカを含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記不純物を抽出する工程において、前記農業廃棄物を酸性水溶液で抽出することで、抽出済み農業廃棄物を生成する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記酸性水溶液として、硫酸、塩酸、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、酢酸、ギ酸、プロパン酸、またはこれらの任意の組み合わせを包含する、請求項5に記載の方法。
- 前記酸性水溶液が、塩酸水溶液であり、酸濃度が酸性水溶液の少なくとも5重量%であり、前記不純物を抽出する工程が、農業廃棄物を酸性水溶液中で約30℃〜約120℃の温度に加熱する工程と、その後その農業廃棄物を少なくとも1回水ですすぎ、前記水が、蒸留水、電子工業用水、またはこれらの両者である、請求項5または6記載の方法。
- 前記不純物を抽出する工程において、前記農業廃棄物を、約0.5時間〜約24時間の加熱時間で加熱する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記割合を変化させる工程において、前記抽出後の農業廃棄物を、水酸化テトラアルキルアンモニウムと反応させる、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記水酸化テトラアルキルアンモニウムとして、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化トリメチルオクチルアンモニウム、水酸化トリメチルエタノールアンモニウム、水酸化メチルプロパノールアンモニウム、またはこれらの任意の組み合わせを包含し、前記抽出後の農業廃棄物を、約0.5時間〜約30時間の反応時間で水酸化テトラアルキルアンモニウムと反応させる、請求項9記載の方法。
- 前記割合を変化させる工程において、クリーン化(cleaned)農業廃棄物(AWPcl)を、シリカに対する炭素の割合が約2:1〜約10:1の範囲であるように生成する、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記プロセスとして、カーボンブラック、黒鉛、またはこれら両者を前記AWPclに添加して混合材(admixture)を生成する工程と、圧縮した材料が少なくとも約0.1S/cmの電気伝導度を有するように、前記混合材を圧縮する工程とを含む、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記プロセスが、シリカに対する炭素の割合を低減するため、前記圧縮工程の前、後、またはその工程中に、シリカを添加する工程を含む、請求項12記載の方法。
- 前記還元する工程が、不活性雰囲気、空気雰囲気、または還元性雰囲気の炉内において、少なくとも1300℃の温度で、前記AWPclを加熱する工程を含む、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記炉がアーク炉または誘導炉であり、前記炉が不活性ガス雰囲気を有する、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記炉がアーク炉であり、前記還元する工程が、電気アークを前記圧縮AWPclに通過させる工程と、前記圧縮AWPclをそのアークで加熱してケイ素を溶融する工程とを含む、請求項15記載の方法。
- 前記圧縮AWPclが、約1重量%〜約10重量%のカーボンブラックを含有し、前記アーク炉として、圧縮AWPclから生成する、1つまたはそれ以上の電極を含む、請求項15または16記載の方法。
- 前記AWPclを圧縮し、前記炉が誘導コイルを有する誘導炉であり、前記炉が、誘導コイルを圧縮AWPclから分離するセラミックの仕切り(例えば、セラミックチューブ)をさらに有する、請求項15記載の方法。
- 前記還元する工程が、SiCの生成を低減または防ぐように、シリカの酸素原子とAWPclの炭素原子を反応させて炭素を除去する工程を含む、請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
- 前記還元する工程が、シランガスを冷却トラップに回収する工程と、そのシランガスを低温蒸留により精製する工程と、またはこれら両者を含む、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。
- 前記プロセスとして、前記AWPclが、少なくとも約0.5時間、酸の水溶液で洗浄した酸である、前記不純物を抽出する工程の2回目の実施を含み、かつ電子工業用水中で洗浄して、AWPclから不純物を実質的に低減または除去する水洗工程を含む、請求項1〜20のいずれかに記載の方法。
- 前記プロセスが、前記抽出工程の2回目の実施の後に圧縮工程を含む、請求項21記載の方法。
- 前記不純物抽出工程の2回目の実施後、ホウ素、リン、アルミニウム、その他の遷移金属、またはこれらの任意の組み合わせの濃度が、AWPclの全重量の約100重量ppm未満である、請求項21または22記載の方法。
- 前記不純物抽出工程の2回目の実施後、ホウ素、リン、アルミニウム、その他の遷移金属、またはこれらの任意の組み合わせの濃度が、AWPclの全重量の約25重量ppm未満である、請求項21または22記載の方法。
- 前記農業廃棄物が、コメのもみ殻灰である、請求項1〜24のいずれかに記載の方法。
- 高純度ケイ素を製造する方法において、
非晶性ケイ素、炭素、および不純物を含む農業廃棄物を供給する工程で、この農業廃棄物におけるシリカに対する炭素の割合が約5:95〜約60:40である工程と、
酸性水溶液を1回またはそれ以上適用することで、前記農業廃棄物から前記不純物をある程度抽出する工程で、この1回またはそれ以上の適用として、塩酸を蒸留水中に含有する酸性水溶液を1回目に適用する工程と、
抽出後の農業廃棄物を水酸化アンモニウムと接触させて、シリカに対する炭素の割合を約1:1〜約5:1の範囲に増加させて、クリーン化農業廃棄物AWPclを生成する工程で、シリカをケイ酸アンモニウムとして少なくとも一部抽出する工程と、
ケイ酸アンモニウムを、電子工業用水、電子工業用アルコール、またはこれら両者の中で再結晶させる工程と、
水酸化アンモニウムと接触させる工程の後、AWPclからさらに不純物を低減または除去するため、AWPclに酸性水溶液の2回目の適用を行う工程と、
電子工業用コロイド状シリカとAWPclを混合する工程と、
混合した電子工業用コロイド状シリカとAWPclを圧縮する工程と、
少なくとも約1300℃の温度で、熱的に加熱(thermal heating)、プラズマ加熱、またはこれら両者の組み合わせにより、太陽光発電用ケイ素を生成するように、圧縮後の電子工業用のコロイド状シリカとAWPclを還元する工程とを含む方法。 - 高純度ケイ素を製造する方法において、
非晶性シリカ、炭素、および不純物を含有するコメのもみ殻を提供する工程で、シリカに対するコメのもみ殻の炭素の割合が約5:95〜約60:40の範囲である工程と、
抽出済みのコメのもみ殻を生成するように、塩酸の酸性水溶液中で不純物をコメのもみ殻からある程度抽出する工程と、
抽出済みのコメのもみ殻を水酸化テトラアルキルアンモニウムと反応させて、クリーン化もみ殻RHAclを生成するように、シリカに対する炭素の割合を約1:1〜約5:1の範囲に増加させて、シリカに対する炭素の割合を変える工程と、
少なくとも約1300℃の温度の不活性雰囲気中で加熱して、シリカをRHAclから太陽光発電用のケイ素に炭素熱還元する工程とを含む方法。
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