CN102211937B - 一种高纯铝硅碳超细粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝硅碳超细粉体的制备方法。该方法包括下述步骤:1)称量下述质量百分比的原料:高岭石20~30%,Al2O3原料40~50%和炭原料20~30%,将所述原料搅拌混合,得混合料;2)将所述混合料在真空或氩气气氛中,于1600-1700℃加热并保温8-10小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳超细粉体。本发明所制备的铝硅碳超细粉体的平均粒度为2~5μm,Al4SiC4质量百分含量大于99%。该铝硅碳超细粉体可直接用作陶瓷制品基质组分;不需要先合成块体铝硅碳材料,再将块体破碎成超细粉,从而节约了能源。且本发明的方法简便易行、效率高,所得产品的产率、纯度均较高。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,具体涉及一种高纯铝硅碳超细粉体的合成方法。
背景技术
Barczak于1961年首先报道了铝硅碳(Al4SiC4)的存在。铝硅碳热导率大(80W·m-1·K-1),高温弯曲强度比室温弯曲强度高50%,高温氧化后在表面生成致密抗高温保护膜(刚玉和莫来石)以阻止铝硅碳内部进一步的氧化,在氧化气氛中于1800℃仍可以稳定的使用,从而适合于作为高温陶瓷材料。铝硅碳电阻率随温度的升高而下降(100℃和1000℃的电阻率分别为1.14×104Ω·cm和1.71×10-1Ω·cm),适合于制作高温发热体。且铝硅碳具有和碳化硅相近的抗酸碱腐蚀性能。
Yamaguchi等报道了铝硅碳的几种合成方法,以金属(Al+Si)和石墨为原料(Journalof the Ceramic Society of Japan,1995,103(1):20~24),或以碳化物(Al4C3+SiC)为原料(Ceramic Engineering and Science Proceedings,2005,26(3):181~188),在氩气或真空的气氛中,加热合成铝硅碳。
但现有的铝硅碳合成方法均以金属或碳化物为原料,原料成本高造成合成的铝硅碳价格高,无法大规模工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅碳超细粉体的制备方法。该方法以氧化物为原料,采用碳热还原工艺生产铝硅碳,具有成本低、工艺简单的特点,利于工业生产和应用。
本发明所提供的铝硅碳超细粉体的制备方法,包括下述步骤:
1)称量下述质量百分比的原料:高岭石20~30%,Al2O3原料40~50%和炭原料20~30%,将所述原料混合,得混合料;
2)将所述混合料在真空或氩气气氛中,于1600-1700℃加热并保温8-10小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳超细粉体。
其中,步骤1)中的原料可进一步由下述质量百分比的物质组成:高岭石26~28%,Al2O3原料45~47%和炭原料27%。
所述原料中高岭土的粒度可为1-10μm;Al2O3原料的粒度可为1-10μm;炭原料的粒度可为1-10μm。
所述各种原料的规格如下:
所述高岭土中Al2O3与SiO2的质量百分含量之和≥83%,挥发分的质量百分含量≤16%,其它杂质的质量百分含量≤1%。天然高岭石矿经常和煤炭伴生,通常是作为采煤时的副产品被作为垃圾扔掉了,既浪费资源又污染环境,本发明以天然高岭石矿为原料,充分利用自然资源,变废为宝。
所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%。本发明中的Al2O3原料具体可选自下述任意一种:烧结刚玉、电熔刚玉和Al2O3细粉。
所述炭原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%。本发明中的炭原料具体可选自下述任意一种:石墨、炭黑、石油焦炭和煤焦炭。
步骤1)中为了使原料混合均匀,可在所述原料中加入乙醇,乙醇加入量以浸没固体物料为宜。在原料搅拌混匀过程中,乙醇不断挥发,当乙醇全部挥发掉后,可得到均匀的混合料。为了加快乙醇挥发,可在真空条件下搅拌混合,如在真空加热旋转式混合机中进行。并将混合料在110~300℃烘干后再进行步骤2)的处理。
本发明以天然高岭石(Al2O3·2SiO2·2H2O,Al2Si2O5(OH)4)和Al2O3为主要原料,C为还原剂,在真空或高纯Ar气氛中,1600~1700℃加热,保温8~10小时,合成平均粒度为2~5μm的高纯铝硅碳超细粉体(Al4SiC4质量百分含量大于99%)。该铝硅碳超细粉体可直接用作陶瓷制品基质组分;不需要先合成块体铝硅碳材料,再将块体破碎成超细粉,从而节约了能源。且本发明的方法简便易行、效率高,所得产品的产率、纯度均较高。
附图说明
图1为实施例2合成的铝硅碳超细粉体的XRD图谱。
图2为实施例2合成的铝硅碳超细粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中原料的规格均满足下述条件:高岭土中Al2O3与SiO2的质量百分含量之和≥83%,挥发分的质量百分含量≤16%,其它杂质的质量百分含量≤1%;所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%;所述炭原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例中Al4SiC4含量测定均按照下述方法进行:合成物先进行元素分析,确定无氧元素存在;合成物在氧化气氛中700℃加热除去游离碳;对除去游离碳的合成物进行元素分析,根据Al、Si、C三种元素的含量和Al4SiC4、SiC、Al4C3的分子组成,计算得到Al4SiC4、SiC、Al4C3的含量。
实施例1、合成铝硅碳超细粉体
选用配方为:炭黑(平均粒度2μm)∶Al2O3细粉(平均粒度3μm)∶Al2Si2O5(OH)4(高岭土,平均粒度5μm)=27∶45∶28(质量比),进行称量配料,加入酒精至浸没物料为止,在真空加热旋转式混合机上充分搅拌混合,得到的混合料在110℃烘干。烘干后混合料装入石墨坩埚中(石墨坩埚不加盖子),石墨坩埚放入电炉中,在真空气氛中1600℃加热,保温8小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到平均粒度为2~5μm的铝硅碳超细粉体,其中,Al4SiC4含量为99.1%,SiC含量为0.3%。
实施例2、合成铝硅碳超细粉体
选用配方为:石墨(平均粒度5μm)∶电熔刚玉(平均粒度5μm)∶Al2Si2O5(OH)4(高岭土,平均粒度3μm)=27∶47∶26(质量比),进行称量配料,加入酒精至浸没物料为止,在真空加热旋转式混合机上充分搅拌混合,得到的混合料在110℃烘干。烘干后混合料装入石墨坩埚中(石墨坩埚不加盖子),石墨坩埚放入电炉中,在真空气氛中1600℃加热,保温8小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到平均粒度为2~5μm的铝硅碳超细粉体,其中,Al4SiC4含量为99.3%。该铝硅碳超细粉体的扫描电镜照片如图2所示。
所合成的铝硅碳超细粉体的XRD图谱见图1。将该XRD谱线与铝硅碳的特征谱线进行比对,两者完全吻合,因此可以确定合成物主要成分为铝硅碳。
实施例3、合成铝硅碳超细粉体
选用配方为:石油焦碳(平均粒度8μm)∶烧结刚玉(平均粒度5μm)∶Al2Si2O5(OH)4(高岭土,平均粒度8μm)=27∶45∶28,进行称量配料,加入酒精至浸没物料为止,在真空加热旋转式混合机上充分搅拌混合,得到的混合料在110℃烘干。烘干后混合料装入石墨坩埚中(石墨坩埚不加盖子),石墨坩埚放入电炉中,在99.99%以上高纯Ar气氛中1700℃加热,保温10小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到平均粒度为2~5μm的铝硅碳超细粉体,其中,Al4SiC4含量为99.1%,SiC含量为0.3%。
实施例4、合成铝硅碳超细粉体
选用配方为:煤焦炭(平均粒度8μm)∶Al2O3细粉(平均粒度8μm)∶Al2Si2O5(OH)4(高岭土,平均粒度8μm)=27∶47∶26,进行称量配料,加入酒精至浸没物料为止,在真空加热旋转式混合机上充分搅拌混合,得到的混合料在110℃烘干。烘干后混合料装入石墨坩埚中(石墨坩埚不加盖子),石墨坩埚放入电炉中,在99.99%以上高纯Ar气氛中1700℃加热,保温10小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到平均粒度为2~5μm的铝硅碳超细粉体,其中,Al4SiC4含量为99.3%。
Claims (4)
1.一种铝硅碳超细粉体的制备方法,包括下述步骤:
1)称量下述质量百分比的原料:高岭石20~30%,Al2O3 原料40~50% 和炭原料20~30%,将所述原料混合,得混合料;
2)将所述混合料在真空或氩气气氛中,于1600-1700℃加热并保温8-10小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳超细粉体;
所述高岭石中Al2O3与SiO2的质量百分含量之和≥83%,挥发分的质量百分含量≤16%,其它杂质的质量百分含量≤1%;
所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%;所述Al2O3原料选自下述任意一种:烧结刚玉和电熔刚玉;
所述炭原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%;所述炭原料选自下述任意一种:石墨、炭黑、石油焦炭和煤焦炭
所述高岭石的粒度为1-10μm;所述Al2O3原料的粒度为1-10μm;所述炭原料的粒度为1-10μm;
所述铝硅碳超细粉体的平均粒径为2-5μm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述原料的组成如下:高岭石26~28%,Al2O3 原料45~47% 和炭原料27%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述原料在乙醇中混合;所述混合在真空加热旋转式混合机中进行。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述方法还包括在步骤2)前对步骤1)得到的混合料进行烘干的步骤;所述烘干的温度为110-300℃。
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