CN102211934B - 一种高纯铝硅碳片状粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝硅碳片状粉体的制备方法。该方法包括下述步骤:1)按照下述质量百分比称取原料:Al2O3原料45-60%、SiO2原料10%20%、碳原料25-40%和SiC原料14%,将所述原料混合,得混合料;2)将所述混合料在CO和Ar混合气氛中,于1900-2200℃加热2-5小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳片状粉体;所述混合气氛的总压力为1个大气压。本发明的方法简便易行、所得产品的产率、纯度均较高,适于规模化生产。所得到的铝硅碳片状粉体的长宽尺寸50~200μm,厚度4~5μm。该铝硅碳的片状结构,有利于加强陶瓷制品的结构,提高制品的强度、抗急冷急热性、抗化学腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,具体涉及一种高纯铝硅碳片状粉体的合成方法。
背景技术
Barczak于1961年首先报道了铝硅碳(Al4SiC4)的存在。铝硅碳热导率大(80W·m-1·K-1),高温弯曲强度比室温弯曲强度高50%,高温氧化后在表面生成致密抗高温保护膜(刚玉和莫来石)以阻止铝硅碳内部进一步的氧化,在氧化气氛中于1800℃仍可以稳定的使用,从而适合于作为高温陶瓷材料。铝硅碳电阻率随温度的升高而下降(100℃和1000℃的电阻率分别为1.14×104Ω·cm和1.71×10-1Ω·cm),适合于制作高温发热体。且铝硅碳具有和碳化硅相近的抗酸碱腐蚀性能。
Yamaguchi等报道了铝硅碳的几种合成方法,以金属(Al+Si)和石墨为原料(Journalof the Ceramic Society ofJapan,1995,103(1):20~24),或以碳化物(Al4C3+SiC)为原料(Ceramic Engineering and Science Proceedings,2005,26(3):181~188),在氩气或真空的气氛中,加热合成铝硅碳。
但现有的铝硅碳合成方法均以金属或碳化物为原料,原料成本高造成合成的铝硅碳价格高,无法大规模工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅碳片状粉体的制备方法。该方法以氧化物为原料,采用碳热还原工艺生产铝硅碳,具有成本低、工艺简单的特点,利于工业生产和应用。
本发明所提供的铝硅碳片状粉体的制备方法,包括下述步骤:
1)按照下述质量百分比称取原料:Al2O3原料45-60%、SiO2原料10%-20%、碳原料25-40%和SiC原料1-4%,将所述原料混合,得混合料;
2)将所述混合料在CO和Ar混合气氛中,于1900-2200℃加热2-5小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳片状粉体;所述混合气氛的总压力为1个大气压。
其中,步骤1)中所述混合可在球磨罐中进行。
步骤2)中所述CO和Ar混合气氛中CO和Ar的分压比为(0.5-0.9)∶(0.1-0.5)。
所述原料中,Al2O3原料的粒度可为0.01-1mm;SiO2原料的粒度可为0.01-1mm;碳原料的粒度可为0.01-1mm;SiC原料的粒度可为0.1-1mm。
本发明中所述Al2O3原料可选自下述任意一种:烧结刚玉、电熔刚玉和Al2O3细粉。所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%。
本发明中所述SiO2原料具体可为天然石英砂。所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99%。
本发明中的碳原料具体可选自下述任意一种:石墨、炭黑、石油焦炭和煤焦炭。所述碳炭原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%。
本发明中所述SiC原料可为黑碳化硅或绿碳化硅。所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98%,Si与SiO2的质量百分含量之和≤1%,游离碳的质量百分含量≤1%。
本发明以Al2O3、SiO2、C和SiC为原料,加热合成了Al4SiC4含量为99.0%以上的铝硅碳粉体。本发明所合成的铝硅碳粉体呈典型的片状,所得到的铝硅碳片状粉体的长宽尺寸50~200μm,厚度4~5μm,适合于直接作为制造板状工程陶瓷的原料。该方法简便易行、所得产品的产率、纯度均较高,适于规模化生产。该铝硅碳的片状结构,有利于加强陶瓷制品的结构,提高制品的强度、抗急冷急热性、抗化学腐蚀性。
附图说明
图1为实施例1合成的铝硅碳片状粉体的XRD图片。
图2为实施例1合成的铝硅碳片状粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中原料的规格均满足下述条件:所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%;所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99%;所述碳原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%;所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98%,Si与SiO2的质量百分含量之和≤1%,游离碳的质量百分含量≤1。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例中Al4SiC4含量测定均按照下述方法进行:合成物先进行元素分析,确定无氧元素存在;合成物在氧化气氛中700℃加热除去游离碳;对除去游离碳的合成物进行元素分析,根据Al、Si、C三种元素的含量和Al4SiC4、SiC、Al4C3的分子组成,计算得到Al4SiC4、SiC、Al4C3的含量。
实施例1、制备铝硅碳片状粉体
选用配方为:Al2O3细粉(平均粒度0.01mm)∶石英砂(平均粒度0.01mm)∶炭黑(平均粒度0.01mm)∶黑SiC(平均粒度0.1mm)=54∶15∶30∶1(质量比),进行称量配料,在球磨罐中干式混合,得到混合料。将混合料装入石墨坩埚中,石墨坩埚放入电炉中,在CO分压为0.5、Ar气分压为0.5的保护气氛中1900℃加热(保护气体总压1大气压,流量1L/min),保温2小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到长宽尺寸50~200μm,厚度4~5μm的片状铝硅碳粉体。所得到的片状铝硅碳粉体中Al4SiC4含量为99.2%。该铝硅碳片状粉体的扫描电镜照片如图2所示。
所合成的铝硅碳片状粉体的XRD图谱见图1。将该XRD谱线与铝硅碳的特征谱线进行比对,两者完全吻合,因此可以确定合成物主要成分为铝硅碳。
实施例2、制备铝硅碳片状粉体
选用配方为:电熔刚玉(平均粒度0.5mm)∶石英砂(平均粒度0.5mm)∶石墨(平均粒度0.1mm)∶绿SiC(粒度约0.5mm)=55∶13∶28∶4(质量比),进行称量配料,干式搅拌均匀,得到混合料。将混合料装入石墨坩埚中,石墨坩埚放入电炉中,在CO分压为0.60、Ar气分压为0.40的保护气氛中2000℃加热(保护气体总压1大气压,流量1l/min),保温5小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到长宽尺寸50~200μm,厚度4~5μm的片状铝硅碳粉体,Al4SiC4含量为99.1%。
实施例3、制备铝硅碳片状粉体
选用配方为:烧结刚玉(平均粒度0.8mm)∶石英砂(平均粒度0.8mm)∶石油焦炭(平均粒度0.8mm)∶黑SiC(平均粒度0.8mm)=47∶11∶40∶2(质量比),进行称量配料,在球磨罐中干式混合,得到混合料。将混合料装入石墨坩埚中,石墨坩埚放入电炉中,在CO分压为0.9、Ar气分压为0.1的保护气氛中2200℃加热(保护气体总压1大气压,流量1l/min),保温5小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到长宽尺寸平均为180μm,厚度平均5μm的片状铝硅碳粉体,Al4SiC4含量为99.1%。
实施例4、制备铝硅碳片状粉体
选用配方为:烧结刚玉(平均粒度0.1mm)∶石英砂(平均粒度0.1mm)∶煤焦炭(平均粒度0.1mm)∶绿SiC(平均粒度0.1mm)=51∶18∶30∶1(质量比),进行称量配料,在球磨罐中干式混合,得到混合料。将混合料装入石墨坩埚中,石墨坩埚放入电炉中,在CO分压为0.78、Ar气分压为0.22的保护气氛中2000℃加热(保护气体总压1大气压,流量1l/min),保温3小时,冷却后,除去上表面杂质富集层,即得到长宽尺寸平均150μm,厚度平均4μm的片状铝硅碳粉体,Al4SiC4含量为99.2%。
Claims (9)
1.一种铝硅碳片状粉体的制备方法,包括下述步骤:
1)按照下述质量百分比称取原料:Al2O3原料45-60%、SiO2原料10%-20%、碳原料25-40%和SiC原料1-4%,将所述原料混合,得混合料;
2)将所述混合料在CO和Ar混合气氛中,于1900-2200℃加热2-5小时,冷却后,除去产物表面的杂质层,即得到铝硅碳片状粉体;所述混合气氛的总压力为1个大气压。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述CO和Ar混合气氛中CO和Ar的分压比为(0.5-0.9):(0.1-0.5)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述混合在球磨罐中进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述Al2O3原料的粒度为0.01-1mm;所述SiO2原料的粒度为0.01-1mm;所述碳原料的粒度为0.01-1mm;所述SiC原料的粒度为0.1-1mm。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述Al2O3原料中Al2O3的质量百分含量≥99%;所述Al2O3原料选自下述任意一种:烧结刚玉、电熔刚玉和Al2O3细粉。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述SiO2原料中SiO2的质量百分含量≥99%;所述SiO2原料为石英砂。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述碳原料中固定碳的质量百分含量≥87%,挥发分的质量百分含量≤12%,灰分的质量百分含量≤1%;所述碳原料选自下述任意一种:石墨、炭黑、石油焦炭和煤焦炭。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述SiC原料中SiC的质量百分含量≥98%,Si与SiO2的质量百分含量之和≤1%,游离碳的质量百分含量≤1%;所述SiC原料为黑碳化硅或绿碳化硅。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法,其特征在于:所述铝硅碳片状粉体的长宽尺寸为50~200μm,厚度为4~5μm。
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CN101659554A (zh) * | 2009-09-02 | 2010-03-03 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种抗氧化剂复合粉体的制备工艺 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
Al4SiC4的性能、制备和应用;邓承继等;《耐火材料》;20081231;第42卷(第05期);第382-385页 * |
JianliZHAOetal..SynthesisofAl4SiC4fromAlumina Silica and Graphite.《Journal of the Ceramic Society of Japan》.2007 |
Koji Inoue et al..Synthesis of Al4SiC4.《J. Am. Ceram. Soc.》.2003,第86卷(第6期),第1028-1030页. |
Synthesis of Al4SiC4 from Alumina,Silica and Graphite;Jianli ZHAO et al.;《Journal of the Ceramic Society of Japan》;20071231;第115卷(第11期);第761页右栏第1段,第762页右栏第3段,图1-2 * |
Synthesis of Al4SiC4;Koji Inoue et al.;《J. Am. Ceram. Soc.》;20031231;第86卷(第6期);第1028-1030页 * |
邓承继等.Al4SiC4的性能、制备和应用.《耐火材料》.2008,第42卷(第05期),第382-385页. |
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