CN109485432B - 一种高纯α-Si3N4纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯α‑Si3N4纳米粉体的制备方法，属于纳米材料领域。将含SiO2的原料磨细后加入盛有HNO3、CO(NH2)2、C6H12O6·H2O溶液的容器中，使Si:C摩尔比为2～4。将容器置于马弗炉中，加热到250～450℃，并保温15～45分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以600～2000ml/min的气体流量通入氮气，以3～5℃/min的升温速率升温至1450～1600℃保温0.5～3小时，再自然冷却。将烧结后的样品置于马弗炉中，在500～700℃空气气氛下保温1～4小时，得到高纯α‑Si3N4纳米粉体。所制备的α‑Si3N4纳米粉体纯度高、粒度均匀，未检测到β‑Si3N4相及其他杂相，其晶粒呈絮状、片状等，氧含量约为1.93at％，粒度为50nm～700nm，比表面积约为4.8m2/g。该方法成本低、产品纯度高、工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种高纯α-Si3N4纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料学科，纳米材料领域，涉及一种高纯α-Si3N4纳米粉体的制备方法。
技术背景
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有非常出色的常温和高温机械性能、优异的耐热冲击性、耐磨性、润滑性和良好的抗腐蚀性等，广泛的应用在发动机引擎部件、机械部件、切割刀具、热交换材料、泵密封材料、高温陶瓷和耐火材料等方面，尤其是在高温和低温反复交替存在的场合，氮化硅陶瓷表现出了非常稳定的应用性能。氮化硅陶瓷的各项性能与其微观结构、晶粒分布、α/β物相比例等有直接的关系，而这些不单与制备过程中的各个工艺参数相关，而在极大的程度上取决于初始原料的情况，例如原料的纯度、α物相的含量，粉体的粒度以及原料的制备方法。大量研究表明，纳米级、高α相含量的氮化硅原料粉体有利于获得高致密度、高强度、高热导率等性能优异的氮化硅陶瓷烧结体，因此，能否合成出高纯超细的α相氮化硅粉体，是高质量的氮化硅陶瓷制备的关键。
氮化硅粉末原料的制备方法有很多，总体上可分为固相反应法、液相反应法和气相反应法三大类。目前主要的制备方法有：燃烧合成法、硅粉直接氮化法、碳热还原氮化法、热分解法、低温合成法、气相反应法、溶胶凝胶法、自蔓延法等。其中碳热还原氮化法是一种传统的合成方法，这种方法原料丰富、价格低廉、工艺简单，且制备的氮化硅粉末纯度高、颗粒细、α-Si3N4含量高，适合于工业化生产。近些年来，关于碳热还原制备α-Si3N4的报道较多。H.Arik等分别以海泡石和硅藻土为原料，利用碳热还原氮化法制备了Si3N4粉体，该粉体为α-Si3N4和β-Si3N4的混合物。A.W.Weimer等利用消化稻壳和热解稻壳为原料，利用碳热还原法制备了亚微米级的α-Si3N4粉体，其α相纯度最高可达到90wt％。R.Koc 利用碳包覆的SiO2作为前驱体，利用碳热还原法制备了微米级纯的α-Si3N4粉体，物相分析显示无β-Si3N4及其他物相的存在。
碳热还原氮化法是一种非常有效的制备α-Si3N4粉体的方法，已可制备出微米级的高纯α-Si3N4粉体，目前，还没有文献报道利用碳热还原氮化法制备出纳米级的纯α-Si3N4粉体的报道。而纳米级的α-Si3N4粉体具有更好的烧结性，微观结构可控，更有利于获得密度、强度和物理性能优异的氮化硅陶瓷烧结体。
发明内容
基于上述背景，本发明利用碳热还原法，通过反应各项参数的精确调控，制备出高纯度的，粒度均匀的α-Si3N4纳米粉体。
一种高纯纳米α-Si3N4粉体的制备方法，其特征在于首先将含SiO2的原料预先磨细，将HNO3、CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液，其浓度分别为0.4～ 0.8mol/L、0.1～0.3mol/L和0.2～0.4mol/L，将球磨后的SiO2粉末加入溶液中，并使得Si:C摩尔比为2～4。将容器加热到250～450℃，保温15～45分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于气氛炉内，以600～2000ml/min的气体流量通入氮气，以3～5℃/min的升温速率升温至1450～1600℃保温0.5～3小时，自然冷却。将烧结后的样品于500～700℃空气气氛下保温1～4小时除去多余的碳，得到高纯纳米α-Si3N4粉体。
进一步地，通过碳热还原反应各项工艺参数的精确调控，制备出高纯度、粒度均匀的纳米α-Si3N4粉体。所制备的纳米α-Si3N4粉体中未检测到β-Si3N4相及其他杂相，其晶粒呈絮状、片状等，粒度为50nm～700nm，氧含量约为1.93at％，比表面积约为4.8m2/g；
进一步地，所述的含SiO2的原料是分析纯SiO2、硅石、石英、硅微粉、硅溶胶等中的一种或几种，粒度小于180目。
本发明的具体技术方案为：选择SiO2(或含SiO2的原料)、尿素((NH2)2CO)、葡萄糖(C6H12O6·H2O)、硝酸(HNO3)作为原料。
1、前驱体的制备
首先将含SiO2的原料置于高能球磨机中，以200～500r/min转速球磨2～10 小时，得到较细的SiO2粉末，其粒径为亚微米级到微米级。将HNO3、CO(NH2)2、 C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.4～0.8mol/L、0.1～0.3mol/L 和0.2～0.4mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为2～4。将容器放置于马弗炉中，加热到250～450℃，并保温15～45分钟，得到蓬松的、原料颗粒分散均匀的SiO2-C前驱体。图1展现了前驱体的原始形貌，由图中可看出前驱体呈现出膨胀的泡沫团状，非常的蓬松，大约是原始液体体积的3倍。
2、碳热还原氮化反应
将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，多次抽真空洗炉后，以 600～2000ml/min的气体流量通入氮气，以3～5℃/min的升温速率升温至 1450～1600℃保温0.5～3小时，再自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在500～700℃空气气氛下保温1～4小时，以除去多余的碳，得到灰色的高纯α-Si3N4纳米粉体。
本发明所制备的α-Si3N4纳米粉体中未检测到β-Si3N4相及其他杂相，其晶粒呈絮状、片状等，粒度为50nm～700nm，氧含量为1.93at％，比表面积为4.8m2/g。这种方法成本低、产品纯度高、工艺简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为SiO2-C前驱体的照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将分析纯SiO2粉末置于高能球磨机中，以300r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.6mol/L、0.2mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为3。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1800ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温1小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例2
将分析纯SiO2粉末置于高能球磨机中，以250r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.8mol/L、0.3mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为3。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1800ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温1小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例3
将分析纯SiO2粉末置于高能球磨机中，以300r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.6mol/L、0.2mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为2.5。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温40分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1200ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温1小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例4
将分析纯SiO2粉末置于高能球磨机中，以300r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.6mol/L、0.2mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为3。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1200ml/min的气体流量通入氮气，以5℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例5
将石英粉末置于高能球磨机中，以400r/min转速球磨6小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.6mol/L、0.2mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为2.5。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1800ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温1小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例6
将硅石粉末置于高能球磨机中，以300r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.6mol/L、0.2mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为2.5。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1800ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温3小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例7
将石英粉末置于高能球磨机中，以250r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.8mol/L、0.3mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为3。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1800ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温1小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温2小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。
实施例8
将硅石粉末置于高能球磨机中，以250r/min转速球磨8小时。将HNO3、 CO(NH2)2、C6H12O6·H2O配成溶液置于容器中，其浓度分别为0.8mol/L、0.3mol/L 和0.3mol/L，然后将球磨后的SiO2粉末加入容器中，并使得Si:C摩尔比为3。将容器置于马弗炉中，加热到350℃，并保温30分钟，得到前驱体。将前驱体碾碎，置于刚玉坩埚中，放入气氛炉内，以1200ml/min的气体流量通入氮气，以4℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，自然冷却至室温。将烧结后的样品置于马弗炉中，在650℃空气气氛下保温1小时，得到灰色的高纯纳米α-Si3N4粉体。

Claims (2)

1.一种高纯纳米α-Si3N4粉体的制备方法，其特征在于首先将含SiO2 的原料置于高能球磨机中，以200～500r/min转速球磨2～10小时，得到较细的SiO2 粉末，其粒径为亚微米级到微米级，将HNO3、CO(NH2)2、C6H12O6‧H2O配成溶液，其浓度分别为0.4～0.8mol/L、0.1～0.3mol/L和0.2～0.4mol/L，将球磨后的SiO2粉末加入溶液中，并使得Si : C摩尔比为2～4；将容器加热到250～450℃，保温15～45分钟，得到前驱体；将前驱体碾碎，置于气氛炉内，以600~2000ml/min的气体流量通入氮气，以3~5℃/min的升温速率升温至1450~1600℃保温0.5~3小时，自然冷却；将烧结后的样品于500~700℃空气气氛下保温1~4小时除去多余的碳，得到高纯纳米α-Si3N4粉体；
通过碳热还原反应各项工艺参数的精确调控，制备出高纯度、粒度均匀的纳米α-Si3N4粉体；所制备的纳米α-Si3N4粉体中未检测到β-Si3N4相及其他杂相，其晶粒呈絮状、片状，粒度为50nm～700nm，氧含量为1.93 at %，比表面积为4.8 m2/g；
所述的含SiO2的原料是分析纯SiO2、硅石、石英、硅微粉、硅溶胶中的一种或几种，粒度小于180目。
2.根据权利要求1所述的制备方法制备得到高纯纳米α-Si3N4粉体。
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