CN104446501A - 一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，包括：以正硅酸乙酯为硅源、聚乙烯醇缩丁醛为高分子聚合物制备纺丝原液；将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以及以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。本发明制备的纤维晶相结构为α-Si3N4，产物为纤维，平均直径约2微米，长径比高，表面光滑。

Description

一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷纤维制备领域，涉及一种合成氮化硅(Si3N4)陶瓷纤维的方法，尤其涉及一种静电纺丝结合碳热还原氮化合成氮化硅陶瓷纤维的方法。
背景技术
陶瓷纤维具有重量轻、耐高温、热稳定性好、热导率可调等优点，常被作为高温结构复合材料的增强体。如目前汽油机，气门，绝热发动机等在需要高强度，低热导的材料保持部件机械强度的同时，也要防止热量的损失。在军用上，导弹喷管衬套等部件也需要这样的材料来增加部件的强度及降低热向金属外衬的传导。所以采用陶瓷纤维进行复合增韧，在保持陶瓷零部件机械强度的同时，又能降低其热导率。
氮化硅是典型的共价键化合物，具有两种晶型，分别是α相和β相，均属六方晶系，其中α-Si3N4为低温稳定相，硬度较高，热导相对较低；而β-Si3N4为高温稳定相，断裂强度和韧性高，热导也较高。此外，氮化硅还具有热稳定性高、中低温抗氧化能力强、耐磨损、耐蚀性能好等优点，广泛应用于半导体、电子、机械制造、能源、化工、航空航天等领域。如今商品化的氮化硅产品有陶瓷件、粉体和晶须。其中，氮化硅晶须在陶瓷增韧方面已发挥了作用；相对而言，对于氮化硅纤维的研发和应用比较少，还有较大的市场尚未开拓。另外相比商品化的氧化铝纤维等，氮化硅纤维有着更优异的机械性能、热导可调和热稳定性等，所以氮化硅陶瓷纤维具有巨大的潜在应用价值。
但是目前氮化硅陶瓷纤维的合成方法局限性较大，包括硅粉直接氮化法、燃烧合成法、化学气相沉积法等，这些方法存在明显缺点，比如：设备复杂，对工艺控制要求高，产量低等。而本发明采用的静电纺丝法设备简单，成本较低，合成的纤维有着高比表面积，表面光滑、拥有良好的机械性能。该技术还容易实现对产物形貌、结构、成分的控制。中国专利CN102584211A曾公开了一种静电纺丝结合冷冻干燥制备微、纳米多孔陶瓷纤维的方法。但是目前尚未见有采用静电纺丝技术制备Si3N4陶瓷纤维的相关报道。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种工艺步骤简单、生产成本低廉的氮化硅陶瓷纤维的制备方法，为氮化硅陶瓷纤维的合成提供一种新的技术路径，以满足高温结构材料中的纤维增韧补强以及调整结构材料的热导等实际需求。
在此，本发明提供一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，具体采用静电纺丝结合碳热还原氮化的方法，包括：以正硅酸乙酯为硅源，聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物制备纺丝原液；将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。
本发明所用设备简单、成本低廉，成分可调，制备条件温和可控。本发明制备的纤维晶相结构为α-Si3N4，产物为纤维，平均直径约2微米，长径比高，表面光滑。
在本发明的方法中，较佳地，所述纺丝原液的制备可以包括：将正硅酸乙酯加入到
无水乙醇和水的混合液中，搅拌1～2小时水解得到A溶液；再在A溶液中加入乙醇和聚乙烯醇缩丁醛搅拌混合均匀制得透明粘稠液体，即为所述纺丝原液。
在制备所述溶液A时，所述水和无水乙醇的混合液中水和无水乙醇的质量比可以为1:3～1:5；所述正硅酸乙酯和无水乙醇的质量比可以为（0.6～2）：1。
在制备所述纺丝原液时，聚乙烯醇缩丁醛的加入量可以为所述纺丝原液中的正硅酸乙酯、乙醇和水的总重量的5～7.5wt%。
较佳地，所述静电纺丝选择电压可以为10～20kV，针头与滚筒距离可以为9～15cm，注射器推进速度可以为1～8ml/h。
较佳地，所述静电纺丝接收装置为电动滚筒，转速可以为10m/min，筒体长度可以为300mm，直径可以为60mm。
较佳地，所述碳热还原氮化可以是指将所述陶瓷纤维前驱体于管式炉中保护气氛下900～1000℃碳化2～4小时，之后铺盖活性碳粉后再置于碳管炉中1380℃～1460℃氮气气氛中高温氮化6～8小时，最后将得到的产物再放入马弗炉中于600～800℃保温2～4小时以除碳，制得所述氮化硅陶瓷纤维。
较佳地，所述管式炉中保护气氛可以是氮气或氩气气氛。
较佳地，在碳热还原氮化过程中，所述活性碳粉与所述陶瓷纤维前驱体的质量比可以为2:1～8:1。
较佳地，所述碳管炉中用于高温氮化的氮气的流量控制为0.8～2L/分钟。
另一方面，本发明还提供一种根据上述制备方法制备的氮化硅陶瓷纤维，所述氮化硅陶瓷纤维的晶相结构为α-Si3N4，直径在600纳米至4微米之间，长径比为（10～60）：1。
本发明的效益和优越性在于：本发明通过静电纺丝结合碳热还原氮化法合成氮化硅陶瓷纤维。该方法制备的纤维不仅连续，长径比高，表面光滑；而且该材料制备成本低，成分可调，条件易控，适合工业化推广。利用本发明制备的氮化硅陶瓷纤维可用来复合增韧陶瓷材料，调整热导，在航空航天等高温结构材料领域有很大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的氮化硅陶瓷纤维的X射线衍射（XRD）图；
图2为本发明的实施例1所制备的氮化硅陶瓷纤维的扫描电镜照片（2000倍）；
图3为本发明的实施例2所制备的氮化硅陶瓷纤维的X射线衍射（XRD）图；
图4为本发明的实施例2所制备的氮化硅陶瓷纤维的扫描电镜照片（2000倍）。
具体实施方式
以下结合附图及下述具体实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式和/或附图仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明的一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，具体采用静电纺丝结合碳热还原氮化的方法，包括：以正硅酸乙酯为硅源，聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物制备纺丝原液；将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。
更具体地，作为示例，本发明的方法可以包括如下步骤：
（1）称取正硅酸乙酯，加入到无水乙醇和水的混合液中，搅拌1～4小时进行水解，混合均匀；
（2）在（1）溶液搅拌一定时间后，再加入一定量乙醇，之后加入适量的聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物，搅拌1～2小时至均匀至透明粘稠溶液，即纺丝原液；
（3）将制备好的纺丝原液加入到注射器中，调节好纺丝电压，注射器推进速度参数，针头与滚筒距离，进行静电纺丝，得到氮化硅陶瓷纤维前躯体；
（4）将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。作为一个更具体的示例，将氮化硅陶瓷纤维前躯体置于管式炉中在N2或Ar保护气氛下900～1000℃碳化2～4小时，之后通过对陶瓷纤维前驱体铺盖活性碳粉，并在碳管炉中1380℃～1460℃高温煅烧6～8小时，所通气体为氮气。最后将得到的产物放入马弗炉中600～800℃保温2～4小时除碳。
在步骤（1）中，所述水和无水乙醇的混合液中水和无水乙醇的质量比可为1:3～1:5；所述正硅酸乙酯和无水乙醇的质量比可为（0.6～2）：1。
在步骤（2）中，聚乙烯醇缩丁醛的加入量可为所述纺丝原液中的正硅酸乙酯、乙醇和水的总重量的5～7.5wt%。
在步骤（3）中，静电纺丝选择电压可为10～20kV，针头与滚筒距离可为9～15cm，注射器推进速度可为0.2～4ml/h。此外，注射器针头大小可选择5、6、7号针头，内径分别为0.26、0.34、0.51mm。又，在一个示例中接收装置为滚筒，滚筒转速可为10m/min，筒体长度可为300mm，直径可为60mm。
在步骤（4）中，所述碳热还原氮化过程中，所述活性碳粉与所述陶瓷纤维前驱体的质量比可为2:1～8:1。又，所述碳管炉中用于高温氮化的氮气的流量可控制为0.8～2L/分钟。
图1示出根据本发明一实施形态的氮化硅陶瓷纤维的X射线衍射（XRD）图，由图可知，该氮化硅陶瓷纤维的晶相结构为α-Si3N4。图2示出该氮化硅陶瓷纤维的扫描电镜照片（2000倍），由图可知，所制备的产物为纤维，直径在600纳米至4微米之间，长径比为（10～60）：1，且表面光滑。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容所作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
（1）称取5g正硅酸乙酯，加入到5g无水乙醇和1g水的混合液中，搅拌2h，混合均匀。（2）在步骤（1）制得的溶液中再加入5g乙醇，再加入1g聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物，搅拌2h至均匀至透明粘稠溶液，即纺丝原液。（3）将制备好的纺丝原液加入到注射器中，调节纺丝电压为15kV，注射器推进速度参数为4ml/h，针头选用7号针头，接收装置为滚筒，滚筒转速10m/min，筒体长度300mm，直径60mm，针头与滚筒距离控制为12cm，进行静电纺丝，得到氮化硅陶瓷纤维前躯体。（5）称取纺丝前躯体1g置于管式炉中，在N2保护气氛下900℃碳化4h后，将碳化后的前躯体纤维铺盖5g活性碳粉，并在碳管炉中1380℃高温煅烧6h，所通气氛为氮气。最后将得到的产物放入马弗炉中，700℃保温4h除碳。所制备的氮化硅陶瓷纤维用X射线衍射仪检测晶相结构，X射线衍射图见图1，其形貌用扫描电镜进行观察，扫描电镜照片见图2。由图1可知，所制备材料的晶相结构为α-Si3N4。由图2可见，所制备的产物为纤维，直径在600纳米至4微米之间，长径比高，表面光滑。
实施例2
（1）称取6g正硅酸乙酯，加入到5g无水乙醇和1g水的混合液中，搅拌2h，混合均匀。（2）在步骤（1）制得的溶液中再加入4g乙醇，再加入1g聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物，搅拌2h至均匀至透明粘稠溶液，即纺丝原液。（3）将制备好的纺丝原液加入到注射器中，调节纺丝电压为10kV，注射器推进速度参数为1ml/h，针头选用5号针头，接收装置为滚筒，滚筒转速10m/min，筒体长度300mm，直径60mm，针头与滚筒距离控制为9cm，进行静电纺丝，得到氮化硅陶瓷纤维前躯体。（5）称取纺丝前躯体1g置于管式炉中，在N2保护气氛下900℃碳化4h后，将碳化后的前躯体纤维铺盖8g活性碳粉，并在碳管炉中1420℃高温煅烧8h，所通气氛为氮气。最后将得到的产物放入马弗炉中，600℃保温4h除碳。所制备的氮化硅陶瓷纤维用X射线衍射仪检测晶相结构，X射线衍射图见图3，其形貌用扫描电镜进行观察，扫描电镜照片见图4。由图3可知，所制备材料的晶相结构为α-Si3N4。由图4可见，所制备的产物为纤维，直径在600纳米至4微米之间，长径比高，表面光滑。
实施例3
（1）称取3g正硅酸乙酯，加入到3g无水乙醇和1g水的混合液中，搅拌1h，混合均匀。（2）在步骤（1）制得的溶液中再加入5g乙醇，再加入0.6g聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物，搅拌2h至均匀至透明粘稠溶液，即纺丝原液。（3）将制备好的纺丝原液加入到注射器中，调节纺丝电压为20kV，注射器推进速度参数为8ml/h，针头选用6号针头，接收装置为滚筒，滚筒转速10m/min，筒体长度300mm，直径60mm，针头与滚筒距离控制为15cm，进行静电纺丝，得到氮化硅陶瓷纤维前躯体。（5）称取纺丝前躯体1g置于管式炉中，在N2保护气氛下1000℃碳化2h后，将碳化后的前躯体纤维铺盖2g活性碳粉，并在碳管炉中1460℃高温煅烧6h，所通气氛为氮气。最后将得到的产物放入马弗炉中，800℃保温2h除碳，制备得到α-Si3N4纤维。直径在600纳米至4微米之间，长径比高，表面光滑。
实施例4
（1）称取5g正硅酸乙酯，加入到3g无水乙醇和1g水的混合液中，搅拌1h，混合均匀。（2）在步骤（1）制得的溶液中再加入7g乙醇，再加入1.2g聚乙烯醇缩丁醛作为高分子聚合物，搅拌2h至均匀至透明粘稠溶液，即纺丝原液。（3）将制备好的纺丝原液加入到注射器中，调节纺丝电压为15kV，注射器推进速度参数为4ml/h，针头选用7号针头，接收装置为滚筒，滚筒转速10m/min，筒体长度300mm，直径60mm，针头与滚筒距离控制为12cm，进行静电纺丝，得到氮化硅陶瓷纤维前躯体。（5）称取纺丝前躯体1g置于管式炉中，在N2保护气氛下900℃碳化4h后，将碳化后的前躯体纤维铺盖5g活性碳粉，并在碳管炉中1420℃高温煅烧6h，所通气氛为氮气。最后将得到的产物放入马弗炉中，700℃保温2h除碳，制备得到α-Si3N4纤维。直径在600纳米至4微米之间，长径比高，表面光滑。
产业应用性：本发明所用设备简单、成本低廉，成分可调，制备条件温和可控。本发明所制备的氮化硅陶瓷纤维表面光滑，长径比高，平均直径约2微米。可用来复合增韧陶瓷基体，降低热导，在航空航天等高温结构材料领域有很大的应用潜力。

Claims (11)

1.一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以正硅酸乙酯为硅源、聚乙烯醇缩丁醛为高分子聚合物制备纺丝原液；
将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以及
以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳热还原氮化是指将所述陶瓷纤维前驱体于管式炉中保护气氛下900～1000℃碳化2～4小时，之后铺盖活性碳粉后置于碳管炉中1380℃～1460℃ 氮气气氛中高温氮化6～8小时，最后将得到的产物再放入马弗炉中于600～800℃保温2～4小时以除碳制得所述氮化硅陶瓷纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述管式炉中保护气氛是氮气或氩气气氛。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述碳热还原氮化过程中，所述活性碳粉与所述陶瓷纤维前驱体的质量比为2:1～8:1。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳管炉中用于高温氮化的氮气的流量控制为0.8～2L/分钟。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的制备包括：将正硅酸乙酯加入到无水乙醇和水的混合液中，搅拌1～2小时水解得A溶液；再在A溶液中加入乙醇和聚乙烯醇缩丁醛搅拌混合均匀制得透明粘稠液体，即为所述纺丝原液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在制备所述溶液A时所述水和无水乙醇的混合液中水和无水乙醇的质量比为1:3～1:5；所述正硅酸乙酯和无水乙醇的质量比为（0.6～2）：1。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇缩丁醛的加入量为所述纺丝原液中的正硅酸乙酯、乙醇和水的总重量的5～7.5wt%。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝选择电压为10～20kV，针头与滚筒距离为9～15cm，注射器推进速度为1～8 ml/h。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝接收装置为电动滚筒，转速10m/min，筒体长度300mm，直径60mm。
11.一种根据权利要求1～10中任一项所述的制备方法制备的氮化硅陶瓷纤维，其特征在于，所述氮化硅陶瓷纤维的晶相结构为α-Si3N4，直径在600纳米至4微米之间，长径比为（10～60）：1。
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