CN110983487B - 一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。该方法将硅源加入到极性溶剂中，在20‑100℃条件下搅拌1‑8h，之后加入聚合物基碳源，静置或减压脱泡后，得到前驱体溶液；采用共沉淀法、流延膜法、纺丝法中的一种或多种对前驱体溶液进行成型固化处理；之后放入到高温炉内，在氮气气氛下进行氮化处理，之后降至20‑25℃，取出即得超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。相比现有技术，本发明无需消耗稀土金属，也无需金属催化剂或模板，制备工艺简单、高效，制备出的氮化硅/二氧化硅核壳纳米纤维纯度高、产率大，并且直径和长度可控，适合大规模生产。

Description

一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，特别涉及一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)是一种重要的宽带隙高性能陶瓷材料，具有耐高温、抗氧化性、高强度、高硬度、耐冲击、耐磨损、化学稳定性强、润滑性能好等一系列的优异特性，广泛应用于高性能要求器件制作领域和耐高温半导体材料领域。一维Si3N4纳米结构不但具有Si3N4块体材料的基本优点，而且兼备了一维纳米材料的独特几何结构和特殊物化性能。Si3N4纳米纤维作为第三代宽带隙(5.3eV)半导体材料，在纳米光电子器件、介电陶瓷材料等诸多领域有着广泛的应用。
目前，针对于一维氮化硅纳米结构的制备方法有：电弧放电法、激光烧蚀法、简单热蒸发法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、高温氮化法、模板法等。中国专利CN 107337186A使用SiO粉末与纳米级碳粉、碳纳米管、碳纤维为原料，通过高温高压反应制备得到Si3N4纳米结构，其在制备过程中，需要将坩埚抽真空，对于反应环境要求较高，且碳纳米管作为原材料成本较高；中国专利CN1762801A在碳源和硅源中加入稀土金属制备溶胶-凝胶，通过高温煅烧后，经过混合酸的冲洗和水洗，获得串珠状Si3N4纳米链；中国专利CN1923675A通过在模板剂中加入多孔SiO2和硅粉，在氨气气氛下高温煅烧后，再进行氧化处理，混合酸浸泡处理和去离子水洗涤干燥处理，得到不同形貌的Si3N4纳米材料。
其中，中国专利CN1762801A(申请号200510012774.7)公开了一种珠状碳化硅或氮化硅纳米链的制备方法，将碳源溶于无水乙醇中，加入稀土金属盐(铈、镧的硝酸盐或氯化物)，在不断搅拌下将硅源加入，混合均匀后再加入表面活性剂，滴加酸，水解形成溶胶；在溶胶中加入六次甲基四胺，形成凝胶，将凝胶干燥，在氩气或氮气气氛下，升温至1250-1400℃，待恒温反应3-20小时后，自然冷却至室温，在600-800℃下，空气中氧化，再用硝酸或盐酸与氢氟酸的混合酸洗涤，最后经水洗、过滤、烘干，得到珠状碳化硅或氮化硅纳纳米链。该制备方法需要以稀土金属盐作为催化剂，稀土大多以相对较低的浓度散布在地球上，在全球范围内稀土储量丰富的地区比较少，属稀缺性资源，因此稀土金属盐大多成本高昂，该制备方法使用稀土金属盐作为催化剂虽然在理论上可以重复利用，但实际操作中需要从废液中对稀疏金属盐进行再次提取，这无疑增加了工艺的复杂度和难度，也增加了制备氮化硅纳米纤维的整体成本，而若没有有效的回收利用技术，则该制备方法需要重复性消耗稀土资源。可见，现有技术中该制备方法虽然能够制备出一维Si3N4纳米结构，但消耗稀土资源，且成本较高，这一弊端成为了规模化生产难以忽略的障碍。
发明内容
(一)技术问题
综上所述，如何提供一种不需要消耗稀土资源、且制备成本相对较低的方法来制备出一维Si3N4纳米结构，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
(二)技术方案
本发明旨在提出一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明实施例的第一个方面，提供一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，该方法包括如下步骤：
将硅源加入到极性溶剂中，在20-100℃条件下搅拌1-8h(小时)，之后加入聚合物基碳源，继续搅拌4-12h，静置或减压脱泡后，得到前驱体溶液，备用；
采用流延膜法或纺丝法对前驱体溶液进行成型固化处理，得到硅源与聚合物基碳源的混合物的前驱体；
将前驱体放入到高温炉内，在氮气气氛下进行氮化处理，待氮化处理完成后，降至20-25℃，取出即得超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
可选的，硅源包括硅粉、氧化硅粉、碳化硅粉、正硅酸乙酯、聚硅氮烷、硅酸异丙酯、聚硅烷、聚碳硅烷中的一种或多种。
可选的，聚合物基碳源包括聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚或其共聚物中的一种或多种。
可选的，极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、丙酮、乙醇中的一种或多种。
可选的，前驱体溶液中，硅源的质量分数为3～15％、聚合物基碳源的质量分数为7～25％、极性溶剂的质量分数为90～60％。
可选的，在氮气气氛下进行氮化处理，包括：
氮气气氛下，以5-20℃/min(分钟)的升温速率升温到1400-1500℃，氮化处理时间为2-5h。
本发明实施例的第二个方面，还提供一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维，经上述制备方法制备而得。
(三)技术效果
与现有技术相比，本发明能够达到如下技术效果：
本发明的制备方法仅包括前驱体溶液制备、前驱体成型、前驱体热处理三个步骤，制备工艺简单易施，不需要使用稀土资源；且硅源、聚合物基碳源均可选用便宜易得的材料，原料来源广泛，较易获得，可有效节约成本；并且本发明制备方法也并未使用模板或者还原性气氛或额外增加衬底、无需真空条件，制备方法更为简单高效，相比于现有技术更适合进行规模工业化生产；并且，本发明所制得的氮化硅/二氧化硅(Si3N4/SiO2)核壳结构纳米纤维纯度高，直径可以控制在50-300nm，长度可达到几个厘米，长径比大于2000；所制备的Si3N4/SiO2核壳结构纳米纤维表现出较强的蓝绿色发光性能，在纳米光电子器件的制备有着重要的潜在应用价值。
进一步地，通过控制反应条件，可以有效控制Si3N4/SiO2核壳结构纳米纤维的长度、直径和形貌，满足不同的产品参数需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中制备的膜状前驱体的扫描电镜图。
图2是实施例1中制备的超长Si3N4/SiO2核壳结构纳米纤维扫描电镜图。
图3是实施例1中制备的超长Si3N4/SiO2核壳结构纳米纤维透射电镜图。
图4是实施例1中制备的超长Si3N4/SiO2核壳结构纳米纤维光致发光图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为使本发明的技术方案更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供的超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备:称取一定质量的硅源加入到极性溶剂后，在20-100℃条件下搅拌分散1-8h，待充分分散后加入一定质量的聚合物基碳源，继续搅拌4-12h，静置或减压脱泡后备用。
(2)前驱体成型:将步骤(1)中所得的前驱体溶液经过流延膜法或纺丝法方式固化成型处理，得到高分散硅源/聚合物基碳源混合物的前驱体。
(3)前驱体的热处理:将步骤(2)中所得的前驱体放入到高温炉内，在氮气气氛下进行氮化处理，待热处理过程完成后降至室温，取出即可得超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
在本发明实施例中，制得的纳米纤维是以氮化硅为芯层、二氧化硅为皮层构成的，是一种核壳(皮芯)结构纤维。
在本发明实施例中，步骤(1)中所加入的硅源包括：硅粉、氧化硅粉、碳化硅粉、正硅酸乙酯、聚硅氮烷、硅酸异丙酯、聚硅烷、聚碳硅烷等中的一种或两种以上。
在本发明实施例中，聚合物基碳源应选用具备含碳量高、取材广、价格低廉、易成型、易回收等优点的原材料，具体地，在本发明某些实施例中，聚合物基碳源包括：聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚或其共聚物、共混物中的一种或两种以上。
即，聚合物基碳源包括聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚中的一种或多种；或者包括聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚等聚合物的单体中的两种以上单体聚合而成的共聚物中的一种或多种(两种以上)。
在本发明实施例中，步骤(1)中所加入的极性溶剂包括：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、丙酮、乙醇等常用极性溶剂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，在本发明实施例中，前驱体溶液中硅源、聚合物基碳源、极性溶剂的质量份数比的范围为：3:7:90～15:25:60，或者说，在本发明某些优选实施例中，前驱体溶液中硅源的质量分数为3～15％、聚合物基碳源的质量分数为7～25％、极性溶剂的质量分数为90～60％。
在本发明实施例中，步骤(2)中前驱体成型可采用流延膜法或纺丝法。
在本发明实施例中，步骤(3)中前驱体在高温炉中，氮气气氛下的氮化处理，氮化处理以5-20℃/min的升温速率升温到1400℃-1500℃，氮化处理时间为2-5h。
为进一步说明本发明，下面列举几个具体实施例对本发明的制备方法加以说明：
实施例1
S11：前驱体溶液的制备：将30g的SiO2纳米颗粒(粒度：7-40nm)加入到900ml的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在室温条件下超声分散1h。后加入70g的聚丙烯腈(分子量Mw＝50,000)，55℃下搅拌分散12h，形成均相混合溶液，经800目过滤器过滤后备用。
S12：前驱体成型：将步骤S11中的前驱体溶液泵入计量泵上进行流延制膜，挤出模具1000mm，机械速度500m/h，得到的膜状前驱体的微观形貌参见图1所示。
S13：前驱体的热处理：将步骤S12中的膜状前驱体置于高温炉中，在氮气气氛下以7℃/min的升温速率升温至1400℃，并氮化处理2h，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维，其形貌结构分别参见图2、图3，其光致发光性能参见图4的图谱所示，图4中纵坐标为intensity(a.u.)，intensity表示强度，a.u.为arbitrary unit(任意单位)，即纵坐标为强度的计数点的叠加；横坐标wave number为波数。
本发明该实施例制得的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维直径在50-120nm，长径比较大，长径比大于2000，具有较强的蓝绿色发光性能。
实施例2
调整实施例1中步骤S13中高温氮化时间为3h，其余步骤与实施例1相同，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
此实施例得到的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维直径略微增大，分布在80-200nm，长径比较大，大于1000。
实施例3
调整实施例1中步骤S13中高温氮化时间为5h，其余步骤与实施例1相同，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。本实施例制得的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维直径增大，分布在150-300nm，具有较大长径比，大于2500。
对比实施例1、实施例2以及实施例3，可见，调控氮化处理的时间，可对应得到不同直径、不同长径比的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维；在实际生产中，可以通过控制氮化处理时长等反应条件，来制得直径、长径比等参数特征符合不同预期要求的纳米纤维。
实施例4
调整实施例1中步骤S11中聚合物基碳源为聚乙烯吡咯烷酮(分子量Mw＝37,900)加入量为140g，其余步骤与实施例1相同，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
本实施例制得的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维结构与实施例1相似，直径在80-200nm，具有较大的长径比，大于1500。
实施例5
S51：前驱体溶液的制备:称取100g的聚丙烯腈(分子量Mw＝50,000)加入到850ml的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在室温条件下搅拌8h。待完全溶解后再加入50g的正硅酸乙酯，继续搅拌12h，形成均相混合溶液，经800目过滤器过滤后备用。
S52：前驱体成型:将步骤S51中的前驱体溶液泵入计量泵上进行溶液喷射纺丝，获得纤维状前驱体。推进速度为1000ml/h，甬道热空气温度为55℃，进出气口气流量为1200m3/h，喷丝孔直径为0.5mm。
S53：前驱体的热处理：将步骤S52中的纤维状前驱体置于高温炉中，在氮气气氛下以10℃/min的升温速率，升温至1400℃氮化处理3h，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
本实施例制得的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维直径增大，分布在100-300nm，具有较大长径比，大于2000。
实施例6
调整实施例5步骤S52中推进速度为1600ml/h，其余步骤与实施例5相同，即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维直径增大，分布在200-300nm，具有较大长径比，大于2000。
对比实施例5和实施例6，调整前驱体成型过程中纺丝的推进速度，可对应得到不同直径的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维。
本发明还提供一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维，为经本发明任一实施例的制备方法制备而得。
现有技术中，中国专利CN 107337186A使用SiO粉末与纳米级碳粉、碳纳米管、碳纤维为原料，通过高温高压反应制备得到Si3N4纳米结构；中国专利CN1762801A在碳源和硅源中加入稀土金属制备溶胶-凝胶，通过高温煅烧后，经过混合酸的冲洗和水洗，获得串珠状Si3N4纳米链；中国专利CN1923675A通过在模板剂中加入多孔SiO2和硅粉，在氨气气氛下高温煅烧后，再进行氧化处理，混合酸浸泡处理和去离子水洗涤干燥处理，得到不同形貌的Si3N4纳米材料。通过上述方法制备一维的Si3N4纳米结构，往往需要昂贵的原材料、苛刻的实验条件、金属催化剂或模板，工艺相对复杂，很难实现大规模、高纯度一维Si3N4纳米结构的制备。
本发明提供了一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维及其制备方法，使用的原材料方便易得、价格低廉；无需加入金属催化剂或是模板或是还原性气氛或是额外添加衬底，通过前驱体溶液制备、前驱体成型、高温氮化处理等三个步骤即可得到超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维，工艺易于实施且制备出的氮化硅/二氧化硅纳米纤维性能较佳，有效简化了制备工艺及制备条件，降低了成本，更易规模化生产，生产效率更高。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将硅源加入到极性溶剂中，在20℃-100℃条件下搅拌1-8h，之后加入聚合物基碳源，继续搅拌4-12h，静置或减压脱泡后，得到前驱体溶液，备用；
采用流延膜法或纺丝法对所述前驱体溶液进行成型固化处理，得到所述硅源与所述聚合物基碳源的混合物的前驱体；其中，所述流延膜法包括：将所述前驱体溶液泵入计量泵上进行流延制膜，挤出模具1000mm，机械速度500m/h，得到的膜状前驱体；所述纺丝法包括：将所述前驱体溶液泵入计量泵上进行溶液喷射纺丝，获得纤维状前驱体，推进速度为1000ml/h或1600ml/h，甬道热空气温度为55℃，进出气口气流量为1200m3/h，喷丝孔直径为0.5mm；
将所述前驱体放入到高温炉内，在氮气气氛下进行氮化处理，所述氮化处理包括：氮气气氛下，以5-20℃/min的升温速率升温到1400-1500℃，氮化处理时间为2-5h；
采用流延膜法得到前驱体的情况下，调控氮化处理的时间，对应得到不同直径、不同长径比的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维；
采用纺丝法得到前驱体的情况下，调整前驱体成型过程中纺丝的推进速度，对应得到不同直径的氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维；
待所述氮化处理完成后，降至20-25℃，取出即得所述超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维；所述氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维的直径在50-300nm。
2.如权利要求1所述的一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，其特征在于，所述硅源包括：
硅粉、氧化硅粉、碳化硅粉、正硅酸乙酯、聚硅氮烷、硅酸异丙酯、聚硅烷、聚碳硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，其特征在于，所述聚合物基碳源包括：
聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺、聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳硫醚或其共聚物中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括：
N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、丙酮、乙醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中，所述硅源的质量分数为3～15％、所述聚合物基碳源的质量分数为7～25％、所述极性溶剂的质量分数为90～60％。
6.一种超长氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维，其特征在于，经如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而得；
所述氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维是以氮化硅为芯层、二氧化硅为皮层构成的，为一种核壳结构纤维；
所述氮化硅/二氧化硅核壳结构纳米纤维的直径在50-300nm，长径比大于1000，具有蓝绿色发光性能。
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