CN112176719A - C/SiC壳核结构复合纤维制备方法及复合纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，包括如下步骤：步骤A、原料准备：对碳纤维原料预处理，获得分散性良好、表面活性基团增加的碳纤维Ⅰ；混合熔盐原料获得混合物熔盐；由硅溶胶、炭黑和硅烷偶联剂经混合、干燥、破碎获得干凝胶和炭黑的混合粉体；步骤B、成型：将混合物熔盐与混合粉体混合获得包埋料，将碳纤维Ⅰ处于包埋料包埋下进行烧结、冷却、分离后获得C/SiC壳核结构复合纤维。本发明的制备方法采用熔盐熔解析出法，在较低温度下制备出表面SiC纳米结构壳层的C/SiC复合纤维，具有良好的壳核结构，具有良好的拉伸强度、弹性模量和吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于C/SiC壳核结构复合纤维技术领域，具体涉及一种C/SiC壳核结构复合纤维制备方法及复合纤维。
背景技术
SiC纤维材料作为一种宽带隙半导体，在10-3～10-4Ω·m范围内电阻率可调，具有高击穿场强，高饱和载流子漂移速度和高导热性。此外SiC材料的高强度、低密度、优越的介电性能和抗氧化性能，使其适用于高温高频的严苛环境，并且作为高温结构吸波材料服役可靠性较高，受到广泛关注。因此，SiC碳纤维作为耐高温氧化结构材料增强体和电磁波介电材料有着不可替代的优势。但是采用聚碳硅烷先驱体法制备SiC陶瓷纤维由于极高的成本，大大限制了SiC纤维的应用领域。同时，SiC纤维的断裂韧性不足，在预成型体制备容易造成纤维损伤甚至断裂，而影响预成型体整体结构力学性能的发挥。
发明内容
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法及复合纤维，采用熔盐熔解析出法，在较低温度下制备出表面SiC纳米结构壳层的C/SiC复合纤维，具有良好的壳核结构，具有良好的拉伸强度、弹性模量和吸波性能。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，包括如下步骤：
步骤A、原料准备：
对碳纤维原料预处理，获得分散性良好、表面活性基团增加的碳纤维Ⅰ；
混合熔盐原料获得混合物熔盐，熔盐原料至少包括LiNO3、KCl和NaSO4；这里熔盐原料中，还可以包括KNO3、NaNO3、NaSO4·10H2O、NaCl中的一种或者几种；由硅溶胶、炭黑和硅烷偶联剂经混合、干燥、破碎获得干凝胶和炭黑的混合粉体；
步骤B、成型：
将混合物熔盐与混合粉体混合获得包埋料，将碳纤维Ⅰ处于包埋料包埋下进行烧结、冷却、分离后获得C/SiC壳核结构复合纤维。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合物熔盐的至少部分组成为，以摩尔比：LiNO3：KCl：NaSO4＝1：(1-3.5)：(0.5-1.5)。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合物熔盐为熔盐原料经混合球磨2-6h获得。
优选的，本方法包括如下步骤：
步骤A、原料准备，需要注意的是原料准备阶段碳纤维Ⅰ、混合物熔盐、混合粉体等的准备无先后次序之分：
对碳纤维原料预处理，获得分散性良好、表面活性基团增加的碳纤维Ⅰ；
混合LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4获得混合物熔盐；
由硅溶胶、炭黑和硅烷偶联剂经混合、干燥、破碎获得干凝胶和炭黑的混合粉体；
步骤B、成型：
将混合物熔盐与混合粉体混合获得包埋料，将碳纤维Ⅰ处于包埋料包埋下进行烧结、冷却、分离后获得C/SiC壳核结构复合纤维。成型时，碳纤维Ⅰ在包埋料中的聚集形态无特定要求，只要能够满足在烧结时，熔融形态的包埋料对碳纤维Ⅰ充分浸润即可，故而这里对碳纤维Ⅰ与包埋料之间的质量比也不作特别限定，最低要求为能够实现对碳纤维Ⅰ的充分浸润。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合物熔盐的组成为，以摩尔比：LiNO3：KCl：KNO3：NaCl：NaSO4＝1：(1-3.5)：(0.8-5)：(0.8-3)：(0.5-1.5)。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合物熔盐为LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4经混合球磨2-6h获得。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合粉体制备时，硅溶胶和炭黑和硅烷偶联剂的摩尔比1：(4.5-5.5)：(0.011-0.03)。硅溶胶其分子式表示为mSiO2·nH2O，m、n表示正整数；优选的，m＝1,n＝10-15。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，混合粉体为150-500目的。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，成型过程中烧结的升温阶段采用程序升温：0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-Tmax采用2.5℃/min的升温速率，Tmax指升温终点或降温起点。需要注意的是，在操作中，升温终点与降温起点可以为同一温度值，当然也可以是不相同的温度值。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，成型过程中烧结的降温阶段采用程序降温：Tmax-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却，Tmax指升温终点或降温起点。
优选的，Tmax为1280℃。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，成型过程中在升温阶段和降温阶段之间还包括保温阶段，所述保温阶段为在800-1350℃保温2-4h。
本发明的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法的一种改进，烧结为在保护气氛下进行。优选的，保护气氛可以为氮气氛围或者氩气氛围或者其它惰性气体氛围以及混合惰性气体氛围。
进一步地讲，可以为首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数5-9％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在5-15％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：(1～3.5)：(0.8-5)：(0.8:3)：(0.5:1.5)进行球磨混合2-6h获得均匀混合物熔盐。将滚溶胶(浓度15-35％)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：(4.5-5.5)：(0.011-0.03)强力超声加机械搅拌混合2-6h，或者均匀分散液。在70-85℃干燥5-10h，球磨破碎5-8h获得干凝胶和炭黑混合粉体150-500目)。
将混合物熔盐7-8.5份与干凝胶和炭黑混合粉体1.5-3份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-峰值温度采用2.5℃/min的升温速率，峰值温度-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却。)在升温工序和降温工序之间还在800-1350℃下保温2-4h。
冷却至室温后，将熔块取出用80-100℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本发明的复合纤维，采用如上述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法获得。
本发明方案获得的复合材料，获得了包覆均匀稳定的C/SiC复合材料，有效地改善了产品的拉伸强度、弹性模量以及吸波性等方面的性能，并且在生产成本方面获得了较大的突破。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式的1200℃保温3h制得样品形貌，其中：a)无熔盐蒸镀；b)无熔盐包埋；c)有熔盐蒸镀；d)有熔盐包埋；
图2是图1实施方式的1200℃保温4h制得样品形貌，其中：a)无熔盐蒸镀；b)无熔盐包埋；c)有熔盐蒸镀；d)有熔盐包埋；
图3是图1实施方式的1400℃保温3h制备SiC/C纤维的XRD图。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施例11
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数5％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在5％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCll和NaSO4按照摩尔比1：1：1.5进行球磨混合2h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度15wt％，以SiO2·10H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂(包括而不限于本实施例中，在本申请方案实施过程中，硅烷偶联剂可以进行选择，这里以kh500为例进行说明，而不作为限定，其它偶联剂同样可以适应，如kh560、kh570等，下同)，按照摩尔比1：4.5：0.011强力超声加机械搅拌混合6h，或者均匀分散液。在70℃干燥5h后，球磨破碎5h获得干凝胶和炭黑混合粉体300目。
将混合物熔盐8.5份与干凝胶和炭黑混合粉体1.5份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1280℃采用2.5℃/min的升温速率，1280℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前在快速升温后进行1350℃保温2h。
冷却至室温后，将熔块取出用80℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1800Mpa、弹性模量2.5GPa、最大反射损耗RL：-35GB。
实施例12
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数7％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在15％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl和NaSO4按照摩尔比1：2：0.5进行球磨混合4h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度25％，以SiO2·15H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5.5：0.03强力超声加机械搅拌混合4h，或者均匀分散液。在80℃干燥10h后，球磨破碎7h获得干凝胶和炭黑混合粉体150目。
将混合物熔盐7份与干凝胶和炭黑混合粉体3份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行800℃保温4h。
冷却至室温后，将熔块取出用90℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1806Mpa、弹性模量2.2GPa、最大反射损耗RL：-30GB。
实施例13
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数9％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在10％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl和NaSO4按照摩尔比1：3.5：1进行球磨混合6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度35％，以SiO2·12H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5：0.02强力超声加机械搅拌混合2h，或者均匀分散液。在85℃干燥8h后，球磨破碎78h获得干凝胶和炭黑混合粉体500目。
将混合物熔盐7.5份与干凝胶和炭黑混合粉体2.5份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1200℃采用2.5℃/min的升温速率，1200℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1200℃保温3h。
冷却至室温后，将熔块取出用100℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1905Mpa、弹性模量2.4GPa、最大反射损耗RL：-28GB。
实施例14
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数6％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在12％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3和NaSO4按照摩尔比1：3：1.2：0.8)进行球磨混合2-6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度19％，以SiO2·11H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.8：0.017强力超声加机械搅拌混合3h，或者均匀分散液。在73℃干燥8h后，球磨破碎6h获得干凝胶和炭黑混合粉体250目。
将混合物熔盐7.3份与干凝胶和炭黑混合粉体1.7份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-900℃采用2.5℃/min的升温速率，900℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行900℃保温3.5h。
冷却至室温后，将熔块取出用92℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1921Mpa、弹性模量2.7GPa、最大反射损耗RL：-28GB。
实施例15
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数7％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在8％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3和NaSO4按照摩尔比1：2.3：3.4：1.3)进行球磨混合2-6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度33％，以SiO2·14H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5.2：0.021强力超声加机械搅拌混合5h，或者均匀分散液。在83℃干燥8h后，球磨破碎6h获得干凝胶和炭黑混合粉体450目。
将混合物熔盐8.2份与干凝胶和炭黑混合粉体2.3份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1250℃采用2.5℃/min的升温速率，1250℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1250℃保温2.5h。
冷却至室温后，将熔块取出用88℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1922Mpa、弹性模量2.8GPa、最大反射损耗RL：-32GB。
实施例16
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数6.2％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在11％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：1.6：2.1：0.9)进行球磨混合4.5h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度23％，以SiO2·14H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.7：0.023强力超声加机械搅拌混合3.3h，或者均匀分散液。在76℃干燥5.9h后，球磨破碎5-8h获得干凝胶和炭黑混合粉体190目。
将混合物熔盐7.8份与干凝胶和炭黑混合粉体2.4份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1050℃采用2.5℃/min的升温速率，1050℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1050℃保温2.4h。
冷却至室温后，将熔块取出用88℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1880Mpa、弹性模量2.7GPa、最大反射损耗RL：-22GB。
实施例17
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数7.5％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在9％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：3.3：1.7：1.4进行球磨混合3h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度32％，以SiO2·11H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5.2：0.016强力超声加机械搅拌混合2.5h，或者均匀分散液。在73℃干燥7h后，球磨破碎7.8h获得干凝胶和炭黑混合粉体430目。
将混合物熔盐8.2份与干凝胶和炭黑混合粉体2.9份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-980℃采用2.5℃/min的升温速率，980℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行980℃保温3.3h。
冷却至室温后，将熔块取出用92℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1930Mpa、弹性模量2.2GPa、最大反射损耗RL：-29GB。
实施例21
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数5％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在10％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：1：0.8：0.8：0.5进行球磨混合2h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度15％，以SiO2·11H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.5：0.011强力超声加机械搅拌混合2h，或者均匀分散液。在70℃干燥5h后，球磨破碎5h获得干凝胶和炭黑混合粉体150目。
将混合物熔盐7份与干凝胶和炭黑混合粉体1.5份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1280℃采用2.5℃/min的升温速率，1280℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前在快速升温后进行1350℃保温2h。
冷却至室温后，将熔块取出用80℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1841Mpa、弹性模量2.0GPa、最大反射损耗RL：-31GB。
实施例22
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数6％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在8％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：1.5：2：1：0.8)进行球磨混合3h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度20％，以SiO2·12H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.8：0.018强力超声加机械搅拌混合3h，或者均匀分散液。在73℃干燥6h后，球磨破碎6.5h获得干凝胶和炭黑混合粉体200目。
将混合物熔盐7.5份与干凝胶和炭黑混合粉体1.7份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行800℃保温2.5h。
冷却至室温后，将熔块取出用85℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1863Mpa、弹性模量3.5GPa、最大反射损耗RL：-21GB。
实施例23
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数7％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在12％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：2：3：1.5：1)进行球磨混合4h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度25％，以SiO2·13H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5：0.02强力超声加机械搅拌混合4h，或者均匀分散液。在77℃干燥7h后，球磨破碎7h获得干凝胶和炭黑混合粉体300目)。
将混合物熔盐7.8份与干凝胶和炭黑混合粉体2份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1000℃采用2.5℃/min的升温速率，1000℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1000℃保温3h。
冷却至室温后，将熔块取出用90℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1807Mpa、弹性模量2.3-4.5GPa、最大反射损耗RL：-35GB。
实施例24
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数8％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在15％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：2.5：4：2：1.3)进行球磨混合5h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度30％，以SiO2·14H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5.3：0.023强力超声加机械搅拌混合5h，或者均匀分散液。在80℃干燥9h后，球磨破碎7.5h获得干凝胶和炭黑混合粉体400目。
将混合物熔盐8份与干凝胶和炭黑混合粉体2.5份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1280℃采用2.5℃/min的升温速率，1280℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前快速降温至1150℃后再进行1150℃保温3.7h。
冷却至室温后，将熔块取出用95℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1930Mpa、弹性模量2.3GPa、最大反射损耗RL：-34GB。
实施例25
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数9％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在5％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：3.5：5：3：1.5进行球磨混合6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度35％，以SiO2·15H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5.5：0.03强力超声加机械搅拌混合6h，或者均匀分散液。在85℃干燥10h后，球磨破碎8h获得干凝胶和炭黑混合粉体500目。
将混合物熔盐8.5份与干凝胶和炭黑混合粉体3份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1280℃采用2.5℃/min的升温速率，1280℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1280℃保温4h。
冷却至室温后，将熔块取出用100℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1905Mpa、弹性模量3.3GPa、最大反射损耗RL：-32GB。
实施例26
本实施例首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数7％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在10％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：1.5：3.3：1.4：1.2进行球磨混合4h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度19％，以SiO2·10H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.7：0.018强力超声加机械搅拌混合5h，或者均匀分散液。在70-85℃干燥8h后，球磨破碎6h获得干凝胶和炭黑混合粉体400目。
将混合物熔盐8份与干凝胶和炭黑混合粉体3份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1280℃采用2.5℃/min的升温速率，1280℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1200℃保温。
冷却至室温后，将熔块取出用100℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
对1200℃保温3h的样品进行观察，无熔盐样品(图1中a、b)与有熔盐样品(图1中c、d)均有SiC纤维生成，无太大区别。在坩埚口放置的用蒸镀法制备的包覆结构(图1中a、c)与在坩埚内包埋法制备的SiC/C纤维(图1中b、d)相比较，包埋法直接接触制备的SiC纤维包覆更加完整，更接近层状，而蒸镀法制备的呈条状。
加大保温时间，对1200℃保温4h的样品进行观察(图2)。无熔盐样品样品(图2中a、b)与有熔盐样品(图2中c、d)均在保温4h后制得SiC纤维包覆C纤维结构，未显示出含有熔盐所体现的优点，原因可能为1400℃足够在C纤维外包覆制得SiC纤维，因此有无熔盐不明显。另坩埚口蒸镀法与坩埚内包埋法相比较，蒸镀法所接触硅粉低于包埋法，因此包埋法所制得SiC层更接近层状(图2中b、d)，硅蒸汽在坩埚口与C纤维反应生成SiC包覆接近条状(图2中a、c)，与保温3h所得结论类似。
图3显示了样品的XRD图谱。衍射峰在2θ＝26.6°对应于碳纤维的(004)反射晶面(JCPDS 26-1080)，在2θ＝26.3°对应于碳纤维的(111)反射晶面(JCPDS 75-0444)。SiC在2θ＝33.8°，35.6°，41.3°和43.2°处的特征衍射峰对应于其六方结构(JCPDS 73-2082)中的(101)，(111)，(200)和(106)衍射晶面，这说明我们在碳纤维表面成功制备出了SiC涂层。
本实施例经取样测试，得到拉伸强度2200Mpa、弹性模量3.5GPa、最大反射损耗RL：-29GB。
实施例33和34分别与实施例13和14进行对比：
实施例33
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数9％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在10％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：3.5：0.8：0.8：1进行球磨混合6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度35％，以SiO2·12H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：5：0.02强力超声加机械搅拌混合2h，或者均匀分散液。在85℃干燥8h后，球磨破碎78h获得干凝胶和炭黑混合粉体500目。
将混合物熔盐7.5份与干凝胶和炭黑混合粉体2.5份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-1200℃采用2.5℃/min的升温速率，1200℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行1200℃保温3h。
冷却至室温后，将熔块取出用100℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1930Mpa、弹性模量2.8GPa、最大反射损耗RL：-34GB。
实施例34
本实施例中，在复合材料制备阶段，首先对商用碳纤维进行预处理：将碳纤维置于质量分数6％的NaOH溶液中，除去碳纤维表面的杂质，然后使用酒精对其进行清洗，再将其浸泡在12％的HNO3溶液中进行超声分散，使C纤维表面增加活性基团，易于后续反应，随后置于真空干燥箱中烘干，处理后得到的碳纤维可以具有良好的分散性。
制备熔盐过程如下：将LiNO3、KCl、KNO3、NaCl和NaSO4按照摩尔比1：3：1.2：0.8：0.8)进行球磨混合2-6h获得均匀混合物熔盐。将硅溶胶(浓度19％，以SiO2·11H2O计)和炭黑和硅烷偶联剂，按照摩尔比1：4.8：0.017)强力超声加机械搅拌混合3h，或者均匀分散液。在73℃干燥8h后，球磨破碎6h获得干凝胶和炭黑混合粉体250目。
将混合物熔盐7.3份与干凝胶和炭黑混合粉体1.7份按照质量比进行混料，并置于氧化铝坩埚中。将商用碳纤维包埋在混合粉体以下，置于气氛炉中按照程序升降温(0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-900℃采用2.5℃/min的升温速率，900℃-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却)并在升温完成至降温前进行900℃保温3.5h。
冷却至室温后，将熔块取出用92℃的去离子水溶解混合盐和未参加反应的炭黑，则获得纳米结构的C/SiC壳核结构复合纤维制。
本实施例经取样测试，样品的形态及组成同样基本满足图1-3所展示的情形，复合纤维的结构形态以及稳定性具有较强的优势，而在壳层厚度等方面的差异则是在原料用量、工艺等方面因素的反应，同样满足本申请的目的和要求；关于性能，本实施例样品得到拉伸强度1809Mpa、弹性模量2.2GPa、最大反射损耗RL：-28GB。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、原料准备：
对碳纤维原料预处理，获得分散性良好、表面活性基团增加的碳纤维Ⅰ；
混合熔盐原料获得混合物熔盐，熔盐原料至少包括LiNO3、KCl和NaSO4；
由硅溶胶、炭黑和硅烷偶联剂经混合、干燥、破碎获得干凝胶和炭黑的混合粉体；
步骤B、成型：
将混合物熔盐与混合粉体混合获得包埋料，将碳纤维Ⅰ处于包埋料包埋下进行烧结、冷却、分离后获得C/SiC壳核结构复合纤维。
2.根据权利要求1所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述混合物熔盐的至少部分组成为，以摩尔比：LiNO3：KCl：NaSO4＝1：(1-3.5)：(0.5-1.5)。
3.根据权利要求1或2所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述混合物熔盐为熔盐原料经混合球磨2-6h获得。
4.根据权利要求1所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述混合粉体制备时，硅溶胶和炭黑和硅烷偶联剂的摩尔比1：(4.5-5.5)：(0.011-0.03)。
5.根据权利要求1或4所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述混合粉体为150-500目的。
6.根据权利要求1所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述成型过程中烧结的升温阶段采用程序升温：0-800℃采用3℃/min的加热速率，800-Tmax采用2.5℃/min的升温速率，Tmax指升温终点或降温起点。
7.根据权利要求1所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述成型过程中烧结的降温阶段采用程序降温：Tmax-800℃采用2.5℃/min的降温速率，800-600℃采用2℃/min降温速率，600-300℃采用3℃/min降温速率，300℃以下随炉冷却，Tmax指升温终点或降温起点。
8.根据权利要求7或8任一所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述成型过程中在升温阶段和降温阶段之间还包括保温阶段，所述保温阶段为在800-1350℃保温2-4h。
9.根据权利要求1所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法，其特征在于，所述烧结为在保护气氛下进行。
10.复合纤维，为采用根据权利要求1-9所述的C/SiC壳核结构复合纤维制备方法获得。
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