CN114940504A - 一种氧化铝微米管及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝微米管及制备方法，属于纳米管制备技术领域。氧化铝微米管的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维材料和铝粉高温煅烧、氧化反应，得到所述氧化铝微米管。本发明利用商用天然及人工合成纤维作为模板，原料廉价易得，制备方法简便易行，管壁厚度可以精密调控，便于大规模生产，所得到的氧化铝微米管具有较大的管径和较薄的管壁厚度，质轻、蓬松，且具有一定的机械强度。

Description

一种氧化铝微米管及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米管制备技术领域，特别是涉及一种氧化铝微米管及制备方法。
背景技术
氧化铝具有耐高温、耐腐蚀、高熔点和物理化学性能稳定的特点，可以作为吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂和生瓷带基板等。而氧化铝微米管具有介电常数大、绝缘性好、热导率高、化学稳定性好等优点，在微纳米电子元器件、催化、生物医学等领域具有极佳的应用前景。
除了采用传统的工艺方法外，氧化铝微米管大部分是采用氧化铝模板法制备，南京理工大学的王连军等人采用球磨、铸膜、纺丝、烧结的办法制备出了氧化铝中空纳米纤维；韩国的S.Kim教授，采用了湿法刻蚀ZnO/Al2O3复合结构膜制备出了氧化铝纳米管；但是，上述方法的缺点在于：多孔氧化铝模板的方法得到的纤维厚度难于控制，且厚度不均；球磨、铸膜、烧结方法工艺过程复杂，制备出的中空纤维均匀性差、膜收缩率和机械强度都不能满足需要；而湿法刻蚀的方法工艺复杂且步骤繁琐、产率不高、浪费资源。而如何简单、快速地制备得到性能优良的氧化铝微米管成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝微米管及制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种氧化铝微米管的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维材料和铝粉高温煅烧、氧化反应，得到所述氧化铝微米管。
进一步地，所述碳纤维材料为碳纤维毡或石墨纤维毡。
进一步地，所碳纤维材料和铝粉的质量比为1:0.1125～1.125。
进一步地，所述高温煅烧在真空或缺氧条件下进行；所述高温煅烧的温度为1000～1700℃，升温速率为1～20℃/min，保温时间为0～5h。
进一步地，所述氧化反应在空气氛围中进行，温度为700～1200℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为1～10h。
更进一步地，所述碳纤维材料和铝粉在坩埚中进行高温煅烧。
碳纤维材料和铝粉可以混合(接触)后置于坩埚中进行煅烧，也可以分别置于坩埚的不同部位(不接触)进行高温煅烧，接触煅烧可以减少杂质的产生。
本发明的技术方案之二：一种上述制备方法制备的氧化铝微米管。
氧化铝微米管为高度规则圆形、空心管状，直径为10～18微米，管壁厚度为20nm到实心。
本发明的技术方案之三：一种上述氧化铝微米管在制备隔热材料中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明利用商用天然或人工合成纤维(碳纤维毡或石墨纤维毡)作为模板原料廉价易得，制备方法简便易行，可以通过温度、保温时间、缺氧和真空条件的变化精密调控管壁厚度，便于大规模生产，所得到的氧化铝微米管具有较大的管径和较薄的管壁厚度，质轻、蓬松，且具有一定的机械强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的氧化铝微米管的SEM图(20μm)；
图2为本发明实施例1制备的氧化铝微米管的SEM图(2μm)；
图3为本发明实施例2制备的氧化铝微米管的SEM图；
图4为本发明实施例3制备的氧化铝微米管的SEM图；
图5为本发明实施例3制备的氧化铝微米管的TEM图；
图6为本发明实施例3制备的氧化铝微米管的XRD谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种氧化铝微米管的制备方法：
取碳纤维毡0.2g、铝粉0.06g，混合后放入带盖坩埚中(样品坩埚)，然后在样品坩埚外部套上一个大坩埚，用刚玉粉埋粉将样品坩埚掩盖，在空气气氛中以7℃/min的升温速率升至1400℃，然后随炉冷却至室温；取出样品，在空气中以10℃/min的升温速率升至800℃，氧化反应2h，得到氧化铝微米管(氧化铝微米管毡)，得到氧化铝微米管的SEM图见图1(20μm)，氧化铝微米管的SEM图(2μm)见图2，氧化铝微米管的直径为15.8μm，管壁的厚度为20～50nm。
刚玉粉埋粉法制备的管壁都较薄，表面的反应时，少量的氧气会阻止管壁的进一步的生长。
实施例2
同实施例1，区别在于，铝粉的用量为0.5g。
制备得到的氧化铝微米管的SEM图见图3，氧化铝微米管的直径为16.8μm，管壁的厚度为150nm。
在缺氧环境下，添加过量的铝粉对氧化铝微米管的影响较小。
实施例3
取碳纤维毡0.2g、铝粉0.14g，混合后放入带盖坩埚中(样品坩埚)，然后将带盖坩埚放入真空炉中，在空气气氛中以10℃/min的升温速率升至1400℃煅烧，然后随炉冷却至室温；取出样品，在空气中以10℃/min的升温速率升至800℃，氧化反应2h，得到氧化铝微米管(氧化铝微米管毡)，得到氧化铝微米管的SEM图见图4，TEM图见图5，XRD图谱见图6，氧化铝微米管的直径为14.6μm，管壁的厚度为3.3μm。
实施例4
同实施例1，区别在于，碳纤维纳米毡和铝粉固定在带盖坩埚的内部(无接触)煅烧。
氧化铝微米管的直径为15.5μm，管壁的厚度为20～50nm。
本发明可以通过调整真空或者非真空的条件(在同等铝粉含量下)，调整管壁厚度；也可以通过调整铝粉含量(相同气氛下)，调整管壁厚度。
对比例1
同实施例1，区别在于，未采用刚玉粉埋粉将样品坩埚掩盖。
碳纤维会直接发生氧化，无微米管生成。
对比例2
同实施例1，区别在于，煅烧时的升温速率为30℃/min。
氧化铝微米管的直径为15μm，管壁的厚度为1.5μm。
效果例1
测定实施例1～4，对比例1～2制备得到的氧化铝微米管的比表面积，结果见表1。
表1
分组 比表面积m<sup>2</sup>/g
实施例1 74.9
实施例2 88.3
实施例3 147.1
实施例4 90.2
对比例1 --
对比例2 120.4
效果例2
测定实施例1制备得到的氧化铝微米管的隔热性能，结果见表2。
表2
Figure BDA0003679163090000061
Figure BDA0003679163090000071
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种氧化铝微米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳纤维材料和铝粉高温煅烧、氧化反应，得到所述氧化铝微米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维材料为碳纤维毡或石墨纤维毡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所碳纤维材料和铝粉的质量比为1:0.1125～1.125。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧在真空或缺氧条件下进行；所述高温煅烧的温度为1000～1700℃，升温速率为1～20℃/min，保温时间为0～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应在空气氛围中进行，温度为700～1200℃，升温速率为1～20℃/min，反应时间为1～10h。
6.一种权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的氧化铝微米管。
7.一种权利要求6所述的氧化铝微米管在制备隔热材料中的应用。
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