CN115259160B - 一种SiC纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiC纳米粉体的制备方法，本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种SiC纳米粉体的制备方法。本发明是为了解决目前制备SiC纳米粉体过程较为复杂、成本高、产物粉体分散性差以及污染严重等问题。本发明的主要制备过程包括：一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；二、制备SiC纳米粉体初产物；三、产物除杂。本发明具有制备工艺简单、成本低、产物粉体分散性好、对环境污染小等优点，并且可以制得粒径均匀、形貌近球形的β‑SiC纳米粉体。本发明用于大规模生产SiC纳米粉体。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种SiC纳米粉体的制备方法。
背景技术
SiC属于共价化合物，极高的键能为其带来了许多出色的性能，包括良好的化学稳定性、耐高温、高强度、低热膨胀系数和宽带隙等，这使其在新能源汽车、核物理工程以及移动通信等诸多领域得到了广泛的应用。基于材料本身优异的性能和纳米尺寸带来的量子特性，SiC纳米粉体可用作复合材料增强体、细胞标记量子点、光催化剂、生物粘接剂等，在多个领域中均有着广阔的应用前景。在一些领域尤其是复合材料领域中，为了制备出品质优、附加值高的功能复合材料，要求作为原料的SiC纳米粉体粒径均匀并且具有良好的分散性，这就对SiC纳米粉体的粒径和形貌提出了较高要求。然而，目前难以实现高品质SiC纳米粉体的低成本制备，市售的粒径均匀、形貌近球形SiC纳米粉体的价格昂贵，严重限制了SiC纳米粉体的科学研究与应用发展。因此实现高品质SiC纳米粉体的低成本制备有着十分重要的意义。
制备SiC纳米粉体的成本主要来源于原料成本和工艺成本。目前SiC纳米粉体的制备技术根据其原料的物相状态可分为三类：气相法、液相法和固相法。但当前SiC纳米粉体的制备技术普遍存在着制备工艺复杂、成本高、产物粉体形貌差、产物粉体易团聚、对环境有污染等问题。因此，本发明提出了一种新型的制备方法来解决以上难题。
发明内容
本发明是为了解决当前制备SiC纳米粉体时制备工艺复杂、成本高、产物粉体形貌差、产物粉体易团聚、对环境有污染等问题，而提供一种SiC纳米粉体的制备方法。
一种SiC纳米粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，调节溶液pH值，配制成水热反应溶液，装入反应釜中进行水热反应，反应结束后取出反应釜中溶液，离心洗涤，获得溶液中固相产物，即得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放置在马弗炉中加热，随炉冷却后取出，用双氧水和蒸馏水反复洗涤，得到SiC纳米粉体，完成制备。
步骤一所述的糖包括但不限于葡萄糖、果糖、蔗糖；
步骤一采用氨水或者采用氨水和盐酸调节溶液pH值。
进一步的，步骤一中所述的糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量比为：(5～10):0.5:2:(87.5～92.5)。
进一步的，步骤一中所述水热反应温度为160℃，水热反应时间为8～16h。
进一步的，步骤二中所述高温炉在真空条件下分阶段加热，第一阶段以5℃/min的速度升温至800～1000℃，保温1h；第二阶段以3℃/min的速度升温至1500～1700℃，保温1h。
进一步的，步骤三中所述的马弗炉在空气气氛下加热，控制加热温度为500～800℃，加热时间为5～10h。
本发明提出的一种SiC纳米粉体的制备方法，以低成本的SiO2纳米粉体和绿色低成本的糖为原料，先通过水热反应在SiO2纳米粉体表面制备一层碳壳层，避免SiO2粉体在高温反应过程中发生熔融或烧结，保证产物粉体的形貌，在本发明制备过程中加入了聚丙烯酸钠作为分散剂，相较于聚乙烯吡咯烷酮等高分子分散剂，其不会显著提升溶液粘度并可基于静电排斥力同时改善SiO2纳米粉体和SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体的分散性，避免反应过程中和反应结束后粉体发生团聚，保证后续制得SiC纳米粉体具有良好的分散性，随后通过高温碳热还原反应制备SiC纳米粉体初产物，最后通过在空气中加热氧化对初产物进行除碳处理，得到SiC纳米粉体。本发明的优点在于：(1)采用水热法和碳热还原法两步法来制备SiC纳米粉体，制备工艺难度显著低于气相法中的化学气相合成法和液相法中的溶胶凝胶法，可用较为简易的设备实现；(2)以SiO2纳米粉体和糖为原料，相较于气相法和液相法的原料成本明显更低；(3)产物SiC纳米粉体具有良好的分散性，无明显团聚或粘结现象；(4)选用可再生、无毒害、无污染的糖类作为碳源，全部制备过程中对环境几乎无污染；(5)产物SiC纳米粉体粒径均匀、形貌近球形，具有多晶结构，为多晶β-SiC纳米粉体。
附图说明
图1是实施例一中制得SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体的TEM图片，其中图b是图a的局部放大图；
图2是实施例一中制得SiC纳米粉体的XRD图谱；
图3是实施例一中制得SiC纳米粉体的TEM图片，其中图a、图b、图c分别是不同SiC纳米粉体颗粒的图片；
图4是实施例一中制得SiC纳米粉体的HRTEM图片，其中图a和图c分别是图b中不同位置的局部放大图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种SiC纳米粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，调节溶液pH值，配制成水热反应溶液，装入反应釜中进行水热反应，反应结束后取出反应釜中溶液，离心洗涤，获得溶液中固相产物，即得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放置在马弗炉中加热，随炉冷却后取出，用双氧水和蒸馏水反复洗涤，得到SiC纳米粉体，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的糖为葡萄糖、果糖和蔗糖中的一种或多种组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的SiO2纳米粉体的粒径小于100nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量比为：(5～10):0.5:2:(87.5～92.5)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述调节溶液pH值为7～9。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述水热反应温度为160℃，水热反应时间为8～16h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的离心洗涤至少用乙醇离心洗涤1次，再至少用去离子水离心洗涤2次。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述高温炉在真空条件下分阶段加热，第一阶段以5℃/min的速度升温至800～1000℃，保温1h；第二阶段以3℃/min的速度升温至1500～1700℃，保温1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的马弗炉在空气气氛下加热，控制加热温度为500～800℃，加热时间为5～10h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的洗涤至少用双氧水洗涤2次，再至少用去离子水离心洗涤2次。其它与具体实施方式一至九之一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例一：
本实施例一种SiC纳米粉体的制备方法，按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，其中葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量百分含量分别为5wt.％、0.5wt.％、2wt.％、92.5wt.％；加入氨水和盐酸调节pH值至7，得到水热反应溶液，装入反应釜并放入烘箱中，在160℃的温度下反应8h；反应结束后取出反应釜中溶液，乙醇离心洗涤1次，去离子水洗涤2次，得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入真空炉中，先以5℃/min的速度升温至800℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至1500℃，保温1h，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放入马弗炉中，在500℃的温度下加热5h，随炉冷却后取出，用双氧水洗涤2次，去离子水洗涤2次，得到SiC纳米粉体，完成制备。
图1是实施例一中制得SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体的TEM图片，从图中可以看出，SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体分散性极好，糖碳壳层厚度均匀。
图2是实施例一中制得SiC纳米粉体的XRD图谱，从图中可以看出，产物粉体的XRD图谱中只存在β-SiC的衍射峰，表明产物粉体为SiC并且具有较高的纯度；
图3是实施例一中制得SiC纳米粉体的TEM图片，从图中可以看出，产物SiC纳米粉体粒径均匀、形貌近球形并且分散性良好。
图4是实施例一中制得SiC纳米粉体的HRTEM图片，从图中可以看出，产物SiC纳米粉体具有多晶结构，晶面间距为0.25nm，对应β-SiC的(111)晶面。
实施例二：
本实施例一种SiC纳米粉体的制备方法，按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，其中葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量百分含量分别为10wt.％、0.5wt.％、2wt.％、87.5wt.％；加入氨水和盐酸调节pH值至7，得到水热反应溶液，装入反应釜并放入烘箱中，在160℃的温度下反应8h；反应结束后取出反应釜中溶液，乙醇离心洗涤1次，去离子水洗涤2次，得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入真空炉中，先以5℃/min的速度升温至1000℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至1700℃，保温1h，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放入马弗炉中，在800℃的温度下加热10h，随炉冷却后取出，用双氧水洗涤2次，去离子水洗涤2次，得到SiC纳米粉体，完成制备。
实施例三：
本实施例一种SiC纳米粉体的制备方法，按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，其中葡萄糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量百分含量分别为5wt.％、0.5wt.％、2wt.％、92.5wt.％；加入氨水和盐酸调节pH值至7，得到水热反应溶液，装入反应釜并放入烘箱中，在160℃的温度下反应16h；反应结束后取出反应釜中溶液，乙醇离心洗涤1次，去离子水洗涤2次，得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入真空炉中，先以5℃/min的速度升温至1000℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至1700℃，保温1h，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放入马弗炉中，在800℃的温度下加热10h，随炉冷却后取出，用双氧水洗涤2次，去离子水洗涤2次，得到SiC纳米粉体，完成制备。
实施例四：
本实施例一种SiC纳米粉体的制备方法，按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将果糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，其中果糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量百分含量分别为5wt.％、0.5wt.％、2wt.％、92.5wt.％；加入氨水和盐酸调节pH值至7，得到水热反应溶液，装入反应釜并放入烘箱中，在160℃的温度下反应8h；反应结束后取出反应釜中溶液，乙醇离心洗涤1次，去离子水洗涤2次，得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入真空炉中，先以5℃/min的速度升温至800℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至1500℃，保温1h，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放入马弗炉中，在500℃的温度下加热5h，随炉冷却后取出，用双氧水洗涤2次，去离子水洗涤2次，得到SiC纳米粉体，完成制备。
实施例五：
本实施例一种SiC纳米粉体的制备方法，按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将果糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，其中果糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量百分含量分别为5wt.％、5wt.％、2wt.％、92.5wt.％；加入氨水和盐酸调节pH值至7，得到水热反应溶液，装入反应釜并放入烘箱中，在160℃的温度下反应8h；反应结束后取出反应釜中溶液，乙醇离心洗涤1次，去离子水洗涤2次，得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入真空炉中，先以5℃/min的速度升温至800℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至1500℃，保温1h，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放入马弗炉中，在500℃的温度下加热5h，随炉冷却后取出，用双氧水洗涤2次，去离子水洗涤2次，得到SiC纳米粉体，完成制备。
Claims (4)
1.一种SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤进行的：
一、制备SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体：将糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水均匀混合，调节溶液pH值，配制成水热反应溶液，装入反应釜中进行水热反应，反应结束后取出反应釜中溶液，离心洗涤，获得溶液中固相产物，即得到SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体；
二、制备SiC纳米粉体初产物：将步骤一得到的SiO2@糖碳壳层纳米复合粉体放入高温炉中加热，随炉冷却后取出，得到SiC纳米粉体初产物；
三、产物除杂：将步骤二得到的SiC纳米粉体初产物放置在马弗炉中加热，随炉冷却后取出，用双氧水和蒸馏水反复洗涤，得到SiC纳米粉体，完成制备；
步骤一中所述的糖为葡萄糖和果糖中的一种或两种的组合；
步骤一中所述的SiO2纳米粉体的粒径小于100nm；
步骤一中所述的糖、聚丙烯酸钠、SiO2纳米粉体和去离子水的质量比为：(5～10):0.5:2:(87.5～92.5)；
步骤一中所述调节溶液pH值为7～9；
步骤一中所述水热反应温度为160℃，水热反应时间为8～16h；
步骤二中所述高温炉在真空条件下分阶段加热，第一阶段以5℃/min的速度升温至800～1000℃，保温1h；第二阶段以3℃/min的速度升温至1500～1700℃，保温1h。
2.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的离心洗涤至少用乙醇离心洗涤1次，再至少用去离子水离心洗涤2次。
3.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的马弗炉在空气气氛下加热，控制加热温度为500～800℃，加热时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的洗涤至少用双氧水洗涤2次，再至少用去离子水离心洗涤2次。
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