CN114956083B - 一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。其技术方案是：将苯基三乙氧基硅烷和硅酸乙酯加入到稀盐酸溶液中，搅拌后倒入氨水中，继续搅拌，即得球形SiOC前驱体悬浊液；将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入密封容器中，将所述密封容器移入高压釜后再置入水热烘箱内，在150～180℃条件下保温8～12h，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液；然后将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液进行离心处理，洗涤，干燥，在惰性气氛和800～1000℃条件下保温1～2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。本发明具有成本低、工艺简单、能耗低和产效率高的特点，所制备的多孔球形SiOC粉体具有丰富的介孔结构和大的比表面积，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于SiOC粉体技术领域。具体涉及一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。
背景技术
SiOC是一种由含硅聚合物通过前驱体转化法得到的无定形物质。SiOC主要由SiOxC4-x(0≤x≤4)、自由C及纳米孔隙组成，独特的纳米簇结构赋予其较高的理论比容量和良好的结构稳定性，因此该材料有望成为新一代锂离子电池负极材料。由于目前所制备的SiOC粉体比表面积较小，无法充分利用其储锂位点，从而限制了生产应用，因此开发一种高比表面积SiOC粉体的制备方法是目前亟待解决的问题。
常用的SiOC粉体合成方法有溶胶凝胶法和电沉积法等。Xia等(KedongXia,etal.Effect ofKOH etching on the structure and electrochemical performance ofSiOC anodes for lithium-ion batteries[J].ElectrochimicaActa,2017,245:287-295)用溶胶凝胶法合成SiOC粉体，该技术在900℃保温5h虽制得纯SiOC粉体，但是溶胶凝胶制备周期长，产物的比表面积低、粒径较大且形貌不规则。Ahn等(Seongki Ahn,etal.Fabrication ofpowdered Si-O-C composite by electrodeposition harvestingmethod as a long-cycle-life anode material for lithium-ion batteries[J].Materials Letters,2019,251:184-187)采用电沉积法，在铜基底上制得SiOC粉体，但是该技术工艺条件苛刻，难以实现大规模生产。
相比以上方法，stober法由于制备周期短、工艺简单和易于操作的优点而受到广泛关注。Sang等(Zhiyuan Sang,et al.Bi-continuous nanoporous carbon spherederived from SiOC as high-performance anodes for PIBs[J].Chemical EngineeringJournal,2020,381:122677)采用stober法，在氩气和1000℃条件下保温2h制得SiOC粉体，该方法所制备的SiOC粉体虽具有球型形貌，但是为实心球结构，比表面积较小，仅为30m2/g。为了增加SiOC的比表面积，Sang等(Zhiyuan Sang,et al.Bi-continuous nanoporouscarbon sphere derived from SiOC as high-performance anodes for PIBs[J].Chemical Engineering Journal,2020,381:122677)采用KOH刻蚀所制备的SiOC粉体，虽然该方法可以有效增加制品的比表面积，但是SiOC中的Si元素极易被刻蚀掉，从而破坏原始的物相组成。同样地，Xia等(KedongXia,et al.Effect of HF and NaOH etching onthe composition and structure of SiOC ceramics[J].Chemical International,2021,48:1789-1795)采用NaOH刻蚀所制备的SiOC粉体，尽管刻蚀后制品的BET由17m2/g提高至149m2/g，但是该刻蚀工艺条件严苛、生产效率低且难以实现工业化应用。
因此，尽管现有的stober法制备SiOC粉体相比于其他方法更有利于实现工业化应用，但仍存在所制制品的比表面积小的问题，常用的刻蚀方法虽能有效提高制品的比表面积，但是容易破坏物相组成，且工艺条件严苛和生产效率低，难以实现工业化应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的在于提供一种工艺简单、成本低、生产效率高、能耗低和易于实现工业化生产的多孔球形SiOC粉体的制备方法，用该方法制备的多孔球形SiOC粉体具有丰富的介孔结构和大的比表面积。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为(0.4～0.6)∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为2～4，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.16～0.20∶0.03～0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌6～8h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为3.5～4.5wt％的氨水溶液按质量比为1∶2.5～3.5混合，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌40～50h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.5～0.7∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于150～180℃条件下保温8～12h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以8000～10000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以5～15℃/min的速率升温至800～1000℃，保温1～2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述苯基三乙氧基硅烷的纯度≥98％。
所述硅酸乙酯的纯度≥98％。
所述密封容器的内衬为聚四氟乙烯。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3～4次。
所述干燥是在60～80℃条件下保温12～24h。
所述惰性气氛为氩气气氛或为氮气气氛。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明以苯基三乙氧基硅烷和硅酸乙酯为原料，价格低廉，所制备的SiOC粉体生产成本低。本发明由于硅酸乙酯的加入，在水解缩聚过程中为苯基三乙氧基硅烷提供球形模板，并共同缩聚为球形SiOC前驱体，故产物多孔球形SiOC粉体具有均匀的球形形貌。
2、本发明将苯基三乙氧基硅烷和硅酸乙酯加入盐酸溶液中，搅拌后加入氨水中，再搅拌；然后加入密封容器中，置入高压釜，移至水热烘箱内，保温，取出离心洗涤，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体；最后在惰性气氛和800～1000℃条件下保温1～2h，制得多孔球形SiOC粉体。故本发明合成工艺简单和易于实现工业化生产，所制制品具有丰富的介孔结构和大的比表面积。
3、本发明的水热预处理过程，能促进前驱体发生部分分解，从而产生丰富的介孔结构，增大制品的比表面积，所制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为107～230m2/g。另外，球形SiOC前驱体悬浊液在水热过程中发生了部分分解，可以缩短后续热解过程的反应时间，故生产效率高。
4、本发明的热解过程以5～15℃/min的升温速率快速升温至800～1000℃，所制备的多孔球形SiOC粉体能保留多孔结构和球形形貌，且保温后采用自然冷却方式，进一步降低了能耗。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、生产效率高、能耗低和易于实现工业化生产的特点，所制备的多孔球形SiOC粉体具有丰富的介孔结构和大的比表面积。
附图说明
图1为本发明制备的一种多孔球形SiOC粉体的XRD图谱；
图2为图1所示多孔球形SiOC粉体的TEM照片。
图3为图1所示多孔球形SiOC粉体的氮气吸脱附曲线和孔径分布统计结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为(0.4～0.6)∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为2～4，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.16～0.20∶0.03～0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌6～8h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为3.5～4.5wt％的氨水溶液按质量比为1∶2.5～3.5混合，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌40～50h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.5～0.7∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于150～180℃条件下保温8～12h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以8000～10000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以5～15℃/min的速率升温至800～1000℃，保温1～2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3～4次。
所述干燥是在60～80℃条件下保温12～24h。
所述惰性气氛为氩气气氛或为氮气气氛。
本具体实施方式中：
所述苯基三乙氧基硅烷的纯度≥98％；
所述硅酸乙酯的纯度≥98％；
所述密封容器的内衬为聚四氟乙烯；
实施例中不再赘述。
实施例1
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.5∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为2，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.18∶0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1200r/min的转速在室温条件下搅拌6h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为4.0wt％的氨水溶液按质量比为1∶3.0混合，以1200r/min的转速在室温条件下搅拌48h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.6∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于180℃条件下保温12h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以10000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以10℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3次。
所述干燥是在60℃条件下保温12h。
所述惰性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为211m2/g。
实施例2
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.4∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为2，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.16∶0.03，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1000r/min的转速在室温条件下搅拌7h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为3.5wt％的氨水溶液按质量比为1∶2.5混合，以1000r/min的转速在室温条件下搅拌42h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.5∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于150℃条件下保温10h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以8000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤4次。
所述干燥是在60℃条件下保温24h。
所述惰性气氛为氮气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为107m2/g。
实施例3
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.45∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为3，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.17∶0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1100r/min的转速在室温条件下搅拌6.5h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为3.8wt％的氨水溶液按质量比为1∶2.8混合，以1100r/min的转速在室温条件下搅拌45h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.6∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于180℃条件下保温8h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以8500r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以10℃/min的速率升温至850℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3次。
所述干燥是在80℃条件下保温12h。
所述惰性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为230m2/g。
实施例4
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.5∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为4，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.19∶0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1150r/min的转速在室温条件下搅拌7h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为4.0wt％的氨水溶液按质量比为1∶3.0混合，以1150r/min的转速在室温条件下搅拌48h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.5∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于160℃条件下保温12h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以9000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以15℃/min的速率升温至900℃，保温1.5h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3次。
所述干燥是在80℃条件下保温18h。
所述惰性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为148m2/g。
实施例5
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.55∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为3，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.18∶0.03，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1200r/min的转速在室温条件下搅拌7.5h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为4.5wt％的氨水溶液按质量比为1∶3.2混合，以1200r/min的转速在室温条件下搅拌50h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.7∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于170℃条件下保温10h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以9500r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以10℃/min的速率升温至950℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤4次。
所述干燥是在70℃条件下保温18h。
所述惰性气氛为氩气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为187m2/g。
实施例6
一种多孔球形SiOC粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为0.6∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为3，得到稀盐酸溶液。
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.20∶0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1100r/min的转速在室温条件下搅拌8h，即得到SiOC前驱体溶液。
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为4.2wt％的氨水溶液按质量比为1∶3.5混合，以1100r/min的转速在室温条件下搅拌40h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.6∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于160℃条件下保温8h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液。
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以10000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体。
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以5℃/min的速率升温至1000℃，保温1h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
所述水洗为用去离子水离心洗涤3次。
所述干燥是在70℃条件下保温12h。
所述惰性气氛为氮气气氛。
本实施例制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为122m2/g。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本具体实施方式以苯基三乙氧基硅烷和硅酸乙酯为原料，价格低廉，所制备的多孔球形SiOC粉体生产成本低。由于硅酸乙酯的加入，在水解缩聚过程中为苯基三乙氧基硅烷提供球形模板，并共同缩聚为球形SiOC前驱体，故产物多孔球形SiOC粉体具有均匀的球形形貌。
2、本具体实施方式将苯基三乙氧基硅烷和硅酸乙酯加入盐酸溶液中，搅拌后再加入氨水中，搅拌；然后加入密封容器中，移入高压釜，移至水热烘箱内，保温，取出离心洗涤，干燥，制得到多孔球形SiOC前驱体粉体；在惰性气氛下800～1000℃保温1～2h热处理得到多孔球形SiOC粉体。故本具体实施方式合成工艺简单和易于实现工业化生产，所制制品具有丰富的介孔结构和大的比表面积。
3、本具体实施方式制备的多孔球形SiOC粉体如附图所示：图1为实施例1制备的多孔球形SiOC粉体的XRD图谱；图2为图1所示多孔球形SiOC粉体的TEM照片；图3为图1所示多孔球形SiOC粉体的氮气吸脱附曲线和孔径分布统计结果。由图1可知，所制制品在23°(2θ)处出现SiOC的无定形衍射峰，说明所制制品的物相组成为SiOC材料；由图2可知，所制制品具有空心多孔球形结构；由图3可知，所制制品的比表面积为211m2/g，孔径分布集中在15nm，具有丰富的介孔结构。
4、本具体实施方式的水热预处理过程，能促进球形SiOC前驱体发生部分分解，从而产生丰富的介孔结构，增大制品的比表面积，所制备的多孔球形SiOC粉体通过Barrett-Emmett-Teller法计算：比表面积为107～230m2/g。另外，球形SiOC前驱体悬浊液在水热过程中发生了部分分解，可以缩短后续热解过程的反应时间，故生产效率高。
5、本具体实施方式的热解过程以5～15℃/min的升温速率快速升温至800～1000℃，所制备的多孔球形SiOC粉体能保留多孔结构和球形形貌，且保温后采用自然冷却方式，进一步降低了能耗。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、生产效率高、能耗低和易于实现工业化生产的特点，所制备的多孔球形SiOC粉体具有丰富的介孔结构和大的比表面积。
Claims (8)
1.一种多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、按去离子水∶无水乙醇的质量比为(0.4～0.6)∶1配料，混合，得到混合溶液；用所述混合溶液将浓盐酸稀释至pH值为2～4，得到稀盐酸溶液；
步骤二、按所述稀盐酸溶液∶苯基三乙氧基硅烷∶硅酸乙酯的质量比为1∶0.16～0.20∶0.03～0.04，将所述苯基三乙氧基硅烷和所述硅酸乙酯加入到所述稀盐酸溶液中，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌6～8h，即得到SiOC前驱体溶液；
步骤三、将所述SiOC前驱体溶液与浓度为3.5～4.5wt％的氨水溶液按质量比为1∶2.5～3.5混合，以1000～1200r/min的转速在室温条件下搅拌40～50h，即得到球形SiOC前驱体悬浊液；
步骤四、按照所述球形SiOC前驱体悬浊液∶密封容器的体积比为0.5～0.7∶1，将所述球形SiOC前驱体悬浊液加入所述密封容器中；将所述密封容器移入高压釜中，再将所述高压釜置入水热烘箱内，于150～180℃条件下保温8～12h；然后将所述高压釜从所述水热烘箱取出，自然冷却，得到多孔球形SiOC前驱体悬浊液；
步骤五、将所述多孔球形SiOC前驱体悬浊液以8000～10000r/min的转速在室温条件下进行离心处理，水洗，干燥，制得多孔球形SiOC前驱体粉体；
步骤六、将所述多孔球形SiOC前驱体粉体放入坩埚中，再将所述坩埚置入管式炉中；在惰性气氛中，以5～15℃/min的速率升温至800～1000℃，保温1～2h，随炉冷却至室温，制得多孔球形SiOC粉体。
2.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述苯基三乙氧基硅烷的纯度≥98％。
3.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述硅酸乙酯的纯度≥98％。
4.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述密封容器的内衬为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述水洗为用去离子水离心洗涤3～4次。
6.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述干燥是在60～80℃条件下保温12～24h。
7.根据权利要求1所述的多孔球形SiOC粉体的制备方法，其特征在于所述惰性气氛为氩气气氛或为氮气气氛。
8.一种多孔球形SiOC粉体，其特征在于所述多孔球形SiOC粉体是根据权利要求1～7项中任一项所述多孔球形SiOC粉体的制备方法所制备的多孔球形SiOC粉体。
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