CN114634206A - 一种四氧化三锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用高锰酸钾与固态聚醚P123合成四氧化三锰的简便制备方法。包括以下步骤：(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123分别溶解于适量去离子水中，均匀混合，用甲酸或氢氧化钾调节pH为3‑7，再在20‑50℃下搅拌，搅拌速度为200‑300转/分钟，然后将混合液静置，静置温度为25‑30℃；(二)、将所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，然后把所得粉体放入烘箱中，干燥得到黑色粉体；(三)、将干燥得到的黑色粉体进行萃取，萃取完后，将其置于干燥箱中，干燥后所得产物为四氧化三锰。该法步骤简单、操作容易，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及四氧化三锰技术领域，尤其涉及一种四氧化三锰及其制备方法，属于无机材料制备范围。
背景技术
锰氧化物的种类很多，包括一氧化锰，二氧化锰，三氧化二锰，四氧化三锰等。其中四氧化三锰主要用于电子工业产业，高纯高比表面四氧化三锰是电子行业专用材料，也是国家鼓励优先发展的高新技术产品。尖晶石型四氧化三锰具有极低的孔隙率，较高的敲实密度，是制备锂离子电池正级材料锰酸锂(LiMn2O4)的优质原料。传统LiMn2O4的生产工艺主要以电解二氧化锰、高纯硫酸锰等为原料与碳酸锂及相应的添加物固相焙烧制成。研究发现四氧化三锰(Mn3O4)制备LiMn2O4的效果优于二氧化锰来源。原因主要是Mn3O4和LiMn2O4都是尖晶石结构，合成过程不存在剧烈的结构变化。且Mn3O4具有粒度小、比表面较高、杂质含量低的特点，更易于满足LiMn2O4生产对原料品质的特殊要求。
目前Mn3O4的生产基本上都采用电解金属锰悬浮氧化法和锰盐水热氧化法。电解金属锰悬浮氧化法的主要优点是原料比较单一，工艺较为成熟。但由于该方法采用电解金属锰作为原料，原料成本占到80％左右，导致Mn3O4成本较高。锰盐水热氧化法直接以碳酸锰矿或氧化锰矿为原料制备纯净的硫酸锰溶液后制备Mn3O4，不经电解，省去了复杂的锰电解工艺，节省了每生产1t电解金属锰所消耗的约6000-7000kW·h的电能。但该法的主要缺点是原料来源复杂，杂质更多，净化除杂方式复杂。所以开发一种成本低且工艺简单的Mn3O4制备方法有很大的应用空间。
溶胶凝胶法是将金属醇盐或无机盐等前驱体溶于水或有机溶剂，在低温下通过水解、聚合等化学反应，形成溶胶，再转化为具有一定空间结构的凝胶。通过将凝胶陈化、干燥及热处理或添加改性剂来进行控制。陈化能增加凝胶骨架的强度，减少干燥过程中的收缩，获得较大的孔径和孔隙率。此法反应过程易控制、设备简单、成本低，制备出的样品具有纯度高、均匀性好、易于掺杂等优点。本发明提供了一种用溶胶凝胶法以固态聚醚P123和高锰酸钾为原料制备四氧化三锰的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服目前四氧化三锰制备技术中的不足与缺陷，提供一种工艺步骤简单，制备成本低的四氧化三锰的制备方法，且该方法制备的四氧化三锰纯度高。本发明提供了一种利用高锰酸钾与固态聚醚P123合成四氧化三锰的简便制备方法。
具体技术方案如下：
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比5/1-30/1的比例分别溶解于适量去离子水中，均匀混合，用甲酸或氢氧化钾调节pH为1-10，再在10-80℃下搅拌，搅拌速度为100-300转/分钟，然后将混合液静置，静置温度为25-40℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，然后把所得粉体放入烘箱中，干燥得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体进行萃取，萃取完后，将其置于干燥箱中，干燥后所得产物为四氧化三锰。
本发明所述步骤(一)中的所述高锰酸钾和固态聚醚P123的摩尔比为5/1-20/1。
本发明所述步骤(一)中的搅拌温度优选为20-50℃。
本发明所述步骤(一)中的调节pH优选为3-7。
本发明所述步骤(一)中的搅拌速度优选为200-300转/分钟。
本发明所述步骤(一)中的静置温度优选为25-30℃。
本发明的有益效果是：
(1)、本发明制备出的四氧化三锰具有纯度高的优点。
(2)、本发明方法制备四氧化三锰的方法成本较低、步骤简单、操作容易。
附图说明
图1是实施例三所得四氧化三锰的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比5/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸调节pH为3，再在20℃下搅拌24小时，搅拌速度为200转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为30℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为A；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
实施例2
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比20/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸调节pH为10，再在50℃下搅拌24小时，搅拌速度为300转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为25℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为B；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
实施例3
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比10/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸调节pH为7，再在25℃下搅拌24小时，搅拌速度为300转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为25℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为C；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
实施例4
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比30/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸调节pH为1，再在80℃下搅拌24小时，搅拌速度为100转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为45℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时。萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为D；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
实施例5
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比20/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸pH为7，再在25℃下搅拌24小时，搅拌速度为200转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为25℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为E；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
实施例6
一种四氧化三锰的制备方法，该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比5/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用氢氧化钾调节pH为10，再在10℃下搅拌24小时，搅拌速度为300转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为45℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到四氧化三锰固体，记为F；
(四)、将四氧化三锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
对比例1
(一)、将高锰酸钾与聚乙烯醇1000按摩尔比2/1的比例分别溶解于100毫升去离子水中，然后均匀混合，用甲酸调节pH为7，再在50℃下搅拌24小时，搅拌速度为300转/分钟，然后将混合液静置24小时，静置温度为30℃；
(二)、将步骤一所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，重复三次，然后把所得粉体放入80℃烘箱中，干燥24小时得到黑色粉体；
(三)、将步骤二干燥得到的黑色粉体放入索式萃取器中，用无水乙醇进行萃取24小时，萃取完后，将其置于80℃干燥箱中，干燥后得到二氧化锰固体，记为G；
(四)、将二氧化锰固体采用ICP进行含量分析，具体结果汇总于表一。
将上述制备所得的固体A-G，采用ICP对其中的固体含量进行分析，结果汇总见下表。
| 样品编号 | 锰氧化物种类 | 含量(％) |
| A | 四氧化三锰 | 92.26 |
| B | 四氧化三锰 | 92.88 |
| C | 四氧化三锰 | 99.50 |
| D | 四氧化三锰 | 95.46 |
| E | 四氧化三锰 | 92.66 |
| F | 四氧化三锰 | 94.28 |
| G | 二氧化锰 | - |
上述的具体实施方式是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。
Claims (6)
1.一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于该四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：
(一)、将高锰酸钾与固态聚醚P123按摩尔比5/1-30/1的比例分别溶解于适量去离子水中，均匀混合，用甲酸或氢氧化钾调节pH为1-10，再在10-80℃下搅拌，搅拌速度为100-300转/分钟，然后将混合液静置，静置温度为25-40℃；
(二)、将步骤(一)所得静置溶液过滤，用蒸馏水洗涤，然后把所得粉体放入烘箱中，干燥得到黑色粉体；
(三)、将步骤(二)干燥得到的黑色粉体进行萃取，萃取完后，将其置于干燥箱中，干燥后所得产物为四氧化三锰。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中高锰酸钾和固态聚醚P123的摩尔比为5/1-20/1。
3.根据权利要求1或2所述的一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中的搅拌温度为20-50℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中的pH调节为3-7。
5.根据权利要求1或2所述的一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中的搅拌速度为200-300转/分钟。
6.根据权利要求1或2所述的一种四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述步骤(一)中的静置温度为25-30℃。
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| CN115715980B (zh) * | 2022-11-28 | 2024-05-07 | 武汉中地硒研创科技有限公司 | Mn3O4/CNTs类芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
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