CN112357964A - 电池级四氧化三锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了电池级四氧化三锰的制备方法，该方法先升温煅烧回转窑，待窑温达到设定的温度并稳定后，开始硫酸锰进料，煅烧后得到所述的电池级四氧化三锰，煅烧过程中，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度，本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，工艺流程短，工艺可靠性高，工艺中采用高温裂解技术，不用消耗大量的沉淀剂‑碱，不会有沉淀产生大量的盐需要处理，废气生产的亚硫酸钠，综合成本低，环境友好，此外，本发明的制备方法属于一段低温控气浓度动态煅烧，设备投资省。
Description
技术领域
本发明属于锰酸锂电池技术领域，具体涉及电池级四氧化三锰的制备方法。
背景技术
电池级四氧化三锰分子量为228.182，理论含量为72.03％，主要应用于生产锰锌电池、锰酸锂电池和磁性材料等。
锰因其储量丰富，生产锰酸锂的价格相对较低,较易合成,并且具有低温性能好和高安全性等优点，是理想的动力电池正极材料之一。目前广泛应用于电动汽车和电动自行车上。目前四氧化三锰的生产过程主要的生产方式有以下几种：
金属锰法：该方法直接采用电解的金属锰片为原料，先将金属锰片粉碎制成悬浮液，利用空气或者氧气做氧化剂，在氨性条件下、一定温度条件下并辅助添加剂下制备四氧化三锰。该方法工艺简单，操作方便，产量大，收率高，但作为电池材料，由于铁含量高，因此四氧化三锰合成的锰酸锂电池性能低。
碳酸锰煅烧法：该方法将锰盐与碳酸盐，在一定的条件下合成碳酸锰，碳酸锰在高温下煅烧成四氧化三锰，该方法需要用到大量的碳酸盐和产生大量的废水需要处理，生产成本高。
羟基氧化锰煅烧法：该方法将锰盐在一定的温度和络合剂的条件下，加入碱直接沉淀生产羟基氧化锰，羟基氧化锰直接煅烧成四氧化三锰。该方法将需要用到大量的碱和废水处理，生产成本较高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种电池级四氧化三锰的制备方法。
电池级四氧化三锰的制备方法，包括以下步骤：
升温煅烧回转窑，待窑温达到设定的温度并稳定后，开始硫酸锰进料，煅烧后得到所述的电池级四氧化三锰，煅烧过程中，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度。
煅烧回转窑的型号为HZYF01。该煅烧回转窑具有陶瓷内胆，解决了生产过程中的腐蚀问题，可以满足电池级四氧化三锰对杂质和磁选异物的高要求，并且采用自动控制技术的操作参数，系统稳定。
电池级四氧化三锰，指专用于锂电池的四氧化三锰，电池级四氧化三锰对影响电化学性能的元素化学成分如铁、铜要求较高，对产品的磁性异物、各种物理指标提出了明确的要求，如振实密度不小于2.0g/cm3，D50为2.0～25.0μm，比表面不大于2.0m2/g，外观形貌为球形或类球形等，详见标准YB/T4736-2019。
本发明电池级四氧化三锰的制备方法，反应方程式为：
3MnSO4·H2O＝Mn3O4+3SO2+3H2O+O2。
根据本发明的一种实施方式，所述煅烧回转窑的温度为900～1100℃。
根据本发明的一种实施方式，所述煅烧回转窑达到设定的温度后，窑温稳定的时间≥3h。
硫酸锰的进料和计量为自动和连续过程。
根据本发明的一种实施方式，所述煅烧的时间为2～5h。
根据本发明的一种实施方式，所述煅烧回转窑中，二氧化硫的体积浓度为35～40％。
根据本发明的一种实施方式，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度所用的气体为空气。
根据本发明的一种实施方式，所述制备方法还包括用液碱吸收煅烧过程中产生的二氧化硫。
根据本发明的一种实施方式，所述液碱的温度为40～50℃。
煅烧后得到的电池级四氧化三锰，经过冷却、混批、筛分、除铁、包装等生产工序，得到可以外售的产品。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，主要创新点至少包括：
煅烧过程为一段煅烧、高温煅烧；
反应温度、进料量和反应过程中二氧化硫浓度等条件协同组合，实现了低温煅烧、不同条件下生产不同规格的产品，且产品质量稳定。
操作过程能够实现自动化，稳定控制反应过程的二氧化硫浓度，反应温度等技术条件，能准确控制和调节反应过程。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，至少具有以下技术效果：
通过调节烧结温度和时间，可以将四氧化三锰颗粒的粒径可以控制在3～18μm，四氧化三锰颗粒的分散性好。一方面可用于制备高性能锰酸锂正极材料，另一方面可用于制备大小粒径球形颗粒的锰酸锂正极材料，用于大小颗粒掺混体系，提高锰酸锂的压实密度，提供电池性能。制备出的产品一致度较好，比表面积较大，电化学性能稳定。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，工艺流程短，工艺可靠性高。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，工艺中采用高温裂解技术，不用消耗大量的沉淀剂-碱，不会有沉淀产生大量的盐需要处理，废气生产的亚硫酸钠，综合成本低，环境友好。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，为一段低温控气浓度动态煅烧，设备投资省。
本发明的电池级四氧化三锰的制备方法，采用自动控制技术，可以方便的严格控制反应温度、进料速度、反应的气体含量等操作条件。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种电池级四氧化三锰的制备方法，包括以下步骤：
升温煅烧回转窑，待窑温达到设定的温度并稳定后，开始硫酸锰进料，煅烧后得到所述的电池级四氧化三锰，煅烧过程中，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度。
其中，煅烧回转窑的型号为HZYF01。该煅烧回转窑具有陶瓷内胆，解决了生产过程中的腐蚀问题，可以满足电池级四氧化三锰对杂质和磁选异物的高要求，并且采用自动控制技术的操作参数，系统稳定。
电池级四氧化三锰，指用于锂电池用的四氧化三锰，符合YB/T4736-2019的要求。
煅烧回转窑的温度为900～1100℃。煅烧回转窑达到设定的温度后，窑温稳定的时间≥3h。硫酸锰的进料和计量为自动和连续过程。
煅烧的时间为2～5h。煅烧回转窑中，二氧化硫的体积浓度为35～40％。
调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度所用的气体为空气。制备方法还包括用液碱吸收煅烧过程中产生的二氧化硫。
液碱的温度为40～50℃。煅烧后得到的电池级四氧化三锰，经过冷却、混批、筛分、除铁、包装等生产工序，得到可以外售的产品。
实施例2
本例制备了粒径D50为15～16μm的电池级四氧化三锰，具体过程为：
将回转窑温度升高到1100～1200℃；
高温烧结4～5h；
控制二氧化硫体积浓度39％±0.2％；
碱吸收温度控制在40～50℃；
将煅烧好的四氧化三锰在混批机中混和均匀，经过150目筛网过筛，通过电磁除铁器除磁性异物，产品为D50为15μm的四氧化三锰产品。
经检测，Mn3O4的D50为15.31μm，振实密度＝2.53g/cm3，比表面积＝2.1m2/g，钠含量为50ppm，产品物理和化学指标见表1。
表1电池级四氧化三锰的物料化学指标
实施例3
本例制备了粒径D50为3～3.5μm的电池级四氧化三锰，具体过程为：
将回转窑温度升高到950～1000℃，并稳定温度3h；
高温烧结2～3h；
控制二氧化硫体积浓度36％±0.2％；
碱吸收温度控制在40～50℃；
将煅烧好的四氧化三锰在混批机中混和均匀，经过150目筛网过筛，通过电磁除铁器除磁性异物，产品为D50为3～3.5μm的四氧化三锰产品。
经检测，Mn3O4的D50为3.25μm，振实密度＝2.10g/cm3，比表面积＝1.42m2/g，钠含量为62ppm，产品物理和化学指标见表2。
表2四氧化三钴的物料化学指标
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
升温煅烧回转窑，待窑温达到设定的温度并稳定后，开始硫酸锰进料，煅烧后得到所述的电池级四氧化三锰，煅烧过程中，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度。
2.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述煅烧回转窑的温度为900～1100℃。
3.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述煅烧回转窑达到设定的温度后，窑温稳定的时间≥3h。
4.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述煅烧回转窑中，二氧化硫的体积浓度为35～40％。
6.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，调节所述煅烧回转窑中的二氧化硫浓度所用的气体为空气。
7.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括用液碱吸收煅烧过程中产生的二氧化硫。
8.根据权利要求7所述的电池级四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述液碱的温度为40～50℃。
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