CN115490273B - 一种大比表三元前驱体连续制备的方法及制备得到的前驱体 - Google Patents

一种大比表三元前驱体连续制备的方法及制备得到的前驱体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大比表三元前驱体连续制备的方法，以及该方法制备得到的三元前驱体，包含以下步骤：配制合格的三元混合盐料液，向所述料液中加入双氧水溶液。然后将三元混合盐料液和氨水、液碱用计量泵同时加入到反应釜中，保持反应釜内气氛为微氧化气氛进行合成反应，同时可在反应过程中向反应釜内通入空气或氧气的方式代替料液中的氧化剂。合成前驱体达到指标后，陈化、压滤、洗涤、烘干得到大比表三元前驱体。通过上述方法，可以制备出各种粒度分布情况下大比表面积的前驱体颗粒，满足特定电性能的要求。

Description

一种大比表三元前驱体连续制备的方法及制备得到的前驱体
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种大比表三元前驱体连续制备的方法，以及该方法制备得到的三元前驱体。
背景技术
三元正极材料作为一种非常有发展前景的锂离子电池材料，在动力电池市场方面有非常广阔的市场。三元正极材料是由三元前驱体与锂源用碳酸锂混合煅烧后得到的。
现阶段市场主流的三元前驱体比表面积都在4～8m2/g，此比表面积会使煅烧过程中锂源进入前驱体的过程缓慢，烧结温度和烧结时间更长。
有鉴于此，针对如何稳定、高效生产一种大比表三元前驱体是本发明的研究方向。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷与不足，本发明提供了一种大比表三元前驱体连续制备的方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种大比表三元前驱体连续制备的方法，包括以下步骤：
S1、原料准备：将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按NixCoyMnz(OH)2中对应元素摩尔比配制三元混合盐料液，其中x、y和z均为正数且x+y+z＝1；在配制过程中向所述料液中加入双氧水溶液；
所述双氧水溶液的浓度为25％-30％，加入量为所述料液质量的0.1％-5％。也可以用双氧水溶液调节料液的pH值，使得料液的pH值≥2。
同时用购买的液碱作为沉淀剂，并配制氨水作为络合剂。
S2、前期开釜造核：前期把纯水加入反应釜中，加入量刚好淹没搅拌位置，然后把步骤S1中配制好的料液、液碱和氨水加入反应釜中，料液和氨水为定量加入，调节液碱加入量使反应釜内pH值处于高位，造核时间为24h左右。这期间通过控制料液进料速度和釜内pH值，尽可能增大反应釜中浆料的振实密度，并且在此期间使反应釜出料口的出料粒度保持在1.5～2.5微米(粒度大小根据所需产品可调)。
S3、造核完成后，增大反应釜的料液进料速度，并开始降低浆料pH值，且开启反应釜溢流口，让反应釜内的浆料溢流至提浓机中，经过提浓后再返回反应釜中，以保持反应釜中的固体含量达到20％左右。提浓的作用是使浆料颗粒充分摩擦，有助于使浆料颗粒更加致密，提高振实密度。
S4、在反应釜浆料粒度达到产品所需大小时，开启反应釜出料口让浆料自动溢流到陈化槽进行陈化。
S5、将陈化后的三元前驱体浆料进行压滤、洗涤、烘干后制得大比表三元前驱体。
进一步的步骤S1中，所述可溶性镍盐为硫酸镍，可溶性钴盐为硫酸钴，可溶性锰盐为硫酸锰，三元混合盐料液中的金属盐浓度为80～100g/L。
进一步的步骤S1中，配制好三元混合盐料液后，再加入双氧水作为氧化剂。双氧水的作用除了把锰离子氧化成+3价外，还使料液保持足够的氧化性，使反应釜内浆料反应过程中处于氧化性气氛，以控制产物的比表面积和振实密度。双氧水的加入量过多，会导致反应釜内部浆料反应时，颗粒过度氧化，使二次颗粒形成雪花状，颗粒孔隙率增大，从而导致浆料振实密度大幅度降低，且导致后续制备正极材料时表面出现单晶脱落现象；双氧水的加入量过少，会使浆料颗粒的比表面积过小，造成后续三元前驱体和锂煅烧过程中锂离子不能充分进入三元前驱体，影响电池的能量密度和循环次数。
进一步的步骤S1中，沉淀剂为质量浓度30％的液碱(氢氧化钠水溶液)，使得反应釜中的料液能够快速与液碱发生沉淀作用。络合剂为质量浓度12～14％的氨水。
进一步的步骤S2中，三元混合盐料液的进料速度为120～150L/h，进料温度为50～65℃。
进一步的步骤S2中，造核阶段反应釜内的pH值为11.5～12，且三元混合盐料液采用低进料速度，原因是此阶段物料成核过多，采用低进料速度防止浆料粒度长大到能够出料粒度时，其振实密度过低，从而得不到高振实密度的产物。
进一步的步骤S3中，经过造核反应后，反应釜中加入三元混合盐料液采用高进料速度，具体为步骤S2中的1.5～2倍，可以最大量的提高前驱体的振实密度。
进一步的步骤S4中，在前驱体生长过程阶段，保持全程通入氧化性气体，如氧气或空气。氧化性气体通入量要随反应釜中浆料振实密度和比表面积而定，通入量过大会导致前驱体表面氧化过剩，从而使前驱体振实密度降低且单晶容易脱落；通入量过小或导致前驱体浆料粒度生长过快，导致比表面积过小。氧化性气体的通入标准为：如浆料颗粒的比表面积小于10m2/g，则加大氧气或者空气的通入量；如果比表面积大于10m2/g，则减少或者停止氧气或空气的通入量。
进一步的步骤S4中，反应釜温度为50～65℃，浆料pH值为10.3～11.8，陈化时间为2～3小时。
进一步的步骤S2～S4中，根据反应阶段要求的浆料pH值调节液碱的加入量，氨水在浆料中的浓度为0.4～0.45mol/L。
上述方法制备得到的三元前驱体，其振实密度为1.7～2.3/cm3，比表面积为14～16m2/g。
与现有技术相比，本发明技术方案的积极效果如下：
本发明中采用单次反应釜连续生产大比表小颗粒三元前驱体，在此方案中用单釜连续法制备的三元前驱体有效的解决了传统方法中多次开釜打底，程序繁琐等问题。不仅有效增加了产品的产量，更实现了设备的有效利用，充分保证了产品批次的一致性，并且能够根据需要生产出不同大小粒度的大比表三元前驱体。
本发明中充分利用氧化性气体的氧化性，不仅使反应釜稳定出料，且利用氧化性气体的氧化性使产品颗粒的一次粒子充分细化，大大提高了产品比表面积。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
1、料液配制：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2中对应元素摩尔比配制可溶性的三元混合盐料液，三元混合盐在料液中的浓度为100g/L；在配制过程中通过蠕动泵向料液中加入微量的双氧水溶液(质量浓度为27.5％)，加入量时注意测量料液的pH，当pH值为2.5时停止加入双氧水。
用购买的质量浓度为30％的液碱作为沉淀溶剂直接使用，配制质量浓度为12％的氨水作为络合剂。
2、造核：把纯水加入反应釜中，加入量刚好淹没搅拌位置，把S1中配制好的料液以120L/h的流速均匀的加入到反应釜内，并控制反应釜的温度为58℃，氨水以一定流速加入到反应釜中，检测反应釜内氨水浓度为0.4～0.43mol/L，并维持此浓度不变，用计量泵调节液碱流速，维持反应釜内的pH保持在12～12.3，当反应釜内的粒度D50为1.5～2.5微米时开启出料口并开始加大料液流量，即造核终止进入下一阶段。通常造核阶段的反应时间在24h左右，控制此时粒度的振实密度能达到1.2g/m3以上。此阶段溢流口的浆料流入提浓机后回流进入反应釜。
3、造核结束后，加大三元混合盐料液的进料速度,使其增大到250～300L/h,并开始降低反应釜中浆料的pH,使浆料中的pH维持在11.3～11.8。并根据反应釜中固体含量调节反应釜中的浆料流入提浓机的速度，使反应釜中的固体含量维持在20％以上。
在反应过程中随时通入氧气，维持反应釜内的气氛为氧化性气体；在反应釜浆料达到3.5～4微米时，开启反应釜出料口让浆料自动溢流到陈化槽进行陈化。
4、将陈化后的三元前驱体浆料进行压滤、洗涤、烘干后制得大比表单晶三元前驱体。
上述所述的小颗粒三元前驱体的D50为3.6微米，振实密度1.95g/cm3，比表面积为15.28m2/g。
实施例2
1、料液配制：将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2中对应元素摩尔比配制可溶性的三元混合盐料液，三元混合盐在料液中的浓度为95g/L；在配制过程中通过蠕动泵向料液中加入微量的双氧水溶液(质量浓度为27.5％)，加入量时注意测量料液的pH，当pH值为4时停止加入双氧水。
用购买的质量浓度为30％的液碱作为沉淀溶剂直接使用，配制质量浓度为12％的氨水作为络合剂。
2、造核：把纯水加入反应釜中，加入量刚好淹没搅拌位置，把S1中配制好的料液以120L/h的流速均匀的加入到反应釜内，并控制反应釜的温度为61℃，氨水以一定流速加入到反应釜中，检测反应釜内氨水浓度为0.5～0.53mol/L，并维持此浓度不变，用计量泵调节液碱流速，维持反应釜内的pH保持在11～11.5，当反应釜内的粒度D50为5～7微米时开启出料口并开始加大料液流量，即造核终止进入下一阶段。通常造核阶段的反应时间在24h左右。控制此时粒度的振实密度能达到1.6g/m3以上。此阶段溢流口的浆料流入提浓机后回流进入反应釜。
3、造核结束后，加大三元混合盐料液的进料速度,使其增大到250～300L/h,并开始降低反应釜中浆料的pH,使浆料中的pH维持在10.3～11.3。并根据反应釜中固体含量调节反应釜中的浆料流入提浓机的速度，使反应釜中的固体含量维持在20％以上。
在反应过程中随时通入空气，维持反应釜内的气氛为氧化性气体；在反应釜浆料达到9.5～10.5微米时，开启反应釜出料口让浆料自动溢流到陈化槽进行陈化。
4、将陈化后的三元前驱体浆料进行压滤、洗涤、烘干后制得大比表三元前驱体。
上述所述的小颗粒三元前驱体的D50为10.1微米，振实密度2.31g/cm3，比表面积为12.62m2/g。
对比例1
一种大比表三元前驱体连续制备的方法，与实施例2中的区别在于步骤1中未加入双氧水溶液，其余反应过程同实施例2。
最终得到的小颗粒三元前驱体的D50为10.2微米，振实密度2.35g/cm3，比表面积为8.36m2/g。说明加入双氧水能够很好的控制产物的比表面积和振实密度。
对比例2
一种大比表三元前驱体连续制备的方法，与实施例2中的区别在于步骤1中加入过量的双氧水溶液，使得料液的pH值为1.8，其余反应过程同实施例2。
最终得到的小颗粒三元前驱体的D50为3.2微米，振实密度1.5g/cm3，比表面积为28.56m2/g。说明加入过量的双氧水会导致浆料颗粒过度氧化，使二次颗粒孔隙率增大，从而导致产物振实密度大幅度降低。
对比例3
一种大比表三元前驱体连续制备的方法，与实施例2中的区别在于步骤3中未降低反应釜中浆料的pH，其余反应过程同实施例2。
最终得到的三元前驱体的D50为1.5～2.5微米，颗粒成型度很差，该颗粒无法使用，测试振实密度和比表面积也没有意义。
对比例4
一种大比表三元前驱体连续制备的方法，与实施例2中的区别在于步骤3中未通入空气，其余反应过程同实施例2。
最终得到的小颗粒三元前驱体的D50为9.86微米，振实密度2.21g/cm3，比表面积为10.25m2/g。说明通入氧化性气体能够很好的控制产物的比表面积和振实密度。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大比表三元前驱体连续制备的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1、原料准备：将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按NixCoyMnz(OH)2中对应元素摩尔比配制三元混合盐料液，其中x、y和z均为正数且x+y+z＝1；在配制过程中用双氧水溶液调节料液的pH值，使得料液的pH值≥2；
同时用购买的液碱作为沉淀剂，并配制氨水作为络合剂；
S2、前期开釜造核：前期把纯水加入反应釜中，加入量刚好淹没搅拌位置，然后把步骤S1中配制好的料液、液碱和氨水加入反应釜中，料液和氨水为定量加入，调节液碱加入量使反应釜内pH值处于高位，这期间通过控制料液进料速度和釜内pH值，使反应釜出料口的出料粒度保持在1.5～2.5微米；
S3、造核完成后，反应釜中加入三元混合盐料液采用高进料速度，为步骤S2中的1.5～2倍，并开始降低浆料pH值，且开启反应釜溢流口，让反应釜内的浆料溢流至提浓机中，经过提浓后再返回反应釜中，以保持反应釜中的固体含量达到20％左右；
S4、在反应釜浆料粒度达到产品所需大小时，开启反应釜出料口让浆料自动溢流到陈化槽进行陈化；
步骤S4中，保持全程通入氧化性气体，如氧气或空气；氧化性气体的通入标准为：如浆料颗粒的比表面积小于10m2/g，则加大氧气或者空气的通入量；如果比表面积大于10m2/g，则减少或者停止氧气或空气的通入量；
S5、将陈化后的三元前驱体浆料进行压滤、洗涤、烘干后制得大比表三元前驱体。
2.根据权利要求1所述的大比表三元前驱体连续制备的方法，其特征在于，步骤S1中，所述可溶性镍盐为硫酸镍，可溶性钴盐为硫酸钴，可溶性锰盐为硫酸锰，三元混合盐料液中的金属盐浓度为80～100g/L；
所述沉淀剂为质量浓度30％的液碱，络合剂为质量浓度12～14％的氨水。
3.根据权利要求1所述的大比表三元前驱体连续制备的方法，其特征在于，步骤S2中，三元混合盐料液的进料速度为120～150L/h，进料温度为50～65℃，反应釜内的pH值为11.5～12。
4.根据权利要求1所述的大比表三元前驱体连续制备的方法，其特征在于，步骤S4中，反应釜温度为50～65℃，浆料pH值为10.3～11.8，陈化时间为2～3小时。
5.根据权利要求1所述的大比表三元前驱体连续制备的方法，其特征在于，步骤S2～S4中，根据反应阶段要求的浆料pH值调节液碱的加入量，氨水在浆料中的浓度为0.4～0.45mol/L。
6.权利要求1至5任一项方法制备得到的大比表三元前驱体。
7.根据权利要求6所述的大比表三元前驱体，其特征在于，所述三元前驱体的振实密度为1.7～2.3/cm3，比表面积为14～16m2/g。
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