CN114132972A - 控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法 - Google Patents

控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，属于技术锂电池材料技术领域。本发明所述控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法包括：a.在搅拌状态下将反应底液与混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液混合反应，所述反应的pH为11.4～11.8，所述搅拌的转速为400～600rpm；b.待体系固含量达到0.1～0.5wt.％时，添加氧化剂；c.添加氧化剂后继续反应5～10min，在10min内调节pH值降低0.8～1.2，继续加料反应，直至颗粒达到目标粒径。本发明可获得粒径分布较窄的产品。

Description

控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法
技术领域
本发明涉及一种控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，属于技术锂电池材料技术领域。
背景技术
为减少全球碳排放，各国开始加大对新能源汽车产业的投入，混合动力汽车、插电式混合动力汽车和纯电动汽车等装载了锂离子电池的电驱动装置开始逐步取代传统燃油车。三元材料因为能量密度高、倍率性能好，已成为当下动力电池的主要正极材料。但传统的三元材料无法满足电池制造厂商对动力电池高能量密度和高循环特性的要求。
宽粒径分布三元前驱体材料初级颗粒和二次球颗粒有一定差距，颗粒之间产生间隙更小，能够提供更高的振实密度，正极材料的能量密度相对更高。而窄粒度三元前驱体材料均一性较好具有高输出功率、高循环特点，但其结构特点决定其振实密度提高有限。
如何控制粒径范围集中在小范围呢？这对制备均一性较好具有高输出功率、高循环特点的三元前驱体材料具有重要意义。现阶段，依靠调节生产过程中的参数，改变产品粒径分布较困难，在技术上难度高。
CN111170375A公开在前驱体材料合成过程中，当沉淀物的D50达到5～15um时，通入含有氧气的气体，使沉淀物的表面上发生氧化反应，以增大产物的比表面积，且得到的前驱体的形貌良好。然而其K90大概在1.1～1.2之间，粒径分布较分散。
CN 112830527 A公开了一种中空型正极材料的前驱体及其制备方法在合成前驱体过程中分为两阶段进行，通过调节不同阶段的反应过程中的三元金属盐溶液的流量和pH，制备了一种具有窄粒径分布、高比表面积的、中空型正极材料的前驱体。本发明工艺简单，在现有主流间断法基础上无新增成本，不仅适用于含锰前驱体，而且适用于镍钴铝等不含锰的前驱体。工艺复杂成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法。
为达到本发明的目的，所述控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法包括：
a.在搅拌状态下将反应底液与混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液混合反应，所述反应的pH为11.4～11.8，所述搅拌的转速为400～600rpm；
b.待体系固含量达到0.1～0.5wt.％时，添加氧化剂；
所述氧化剂为：空气或双氧水，所述空气的通入方法为在5s内将所有空气从液面下通完，空气与浆料体积比1:4.8～5.2，所述双氧水的通入方法为1s以内通入所有双氧水，双氧水与浆料体积比0.9～1.1:1000；
c.添加氧化剂后继续反应5～10min，在10min内调节pH值降低0.8～1.2，继续加料反应，直至颗粒达到目标粒径；
优选所述混合金属盐溶液、氢氧化钠、氨溶液的加料速率以其停留时间保持8～10h。
调节pH值降低0.8～1.2，相当于pH值10.2～11.0；c步骤的继续加料，金属盐溶液加料速率和a步骤一样不变。改变碱液流速，维持c步骤中的现在的pH值，目标粒径是指以中粒径D50为目标，D50达到标准即可。
在一种具体实施方式中，a步骤所述反应时维持氨水的浓度为6～10g/L。
在一种具体实施方式中，a步骤所述反应的温度控制40～50℃，优选40～48℃。
在一种具体实施方式中，所述双氧水的浓度为27.5％～35％。
在一种具体实施方式中，所述混合金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液，所述混合金属盐溶液的浓度优选为2～4mol/L。
在一种具体实施方式中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～6mol/L。
在一种具体实施方式中，所述氨水溶液的浓度170～185g/L。
在一种具体实施方式中，所述反应底液为浓度6～10g/L的氨水；反应底液的体积优选为最终反应完全后溶液总体积的20％～40％。
最终反应完全后溶液总体积即反应釜内浆料总体积。
在一种具体实施方式中，所述目标粒径为D50达到7～10.5μm。
有益效果：
1、本发明的D10、D50、D90同步平滑生长，最终可获得粒径分布较窄的产品；
2、本发明氧化剂原料可通过常规途径正常获取，价格便宜；
3、过程便捷，仅需在生产初期一次性加入体系即可，不会影响正常生产活动的进行；
4、本发明控制D50粒径效果显著，能将产品开机D50压制在3.05μm以下，产品粒径可较窄的分布在小粒径，即可得到又小又分布均匀的颗粒。
具体实施方式
为达到本发明的目的，所述控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法包括：
a.在搅拌状态下将反应底液与混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液混合反应，所述反应的pH为11.4～11.8，所述搅拌的转速为400～600rpm；
b.待体系固含量达到0.1～0.5wt.％时，添加氧化剂；
所述氧化剂为：空气或双氧水，所述空气的通入方法为在5s内将所有空气从液面下通完，空气与浆料体积比1:4.8～5.2，所述双氧水的通入方法为1s以内通入所有双氧水，双氧水与浆料体积比0.9～1.1:1000；
c.添加氧化剂后继续反应5～10min，在10min内调节pH值降低0.8～1.2，继续加料反应，直至颗粒达到目标粒径；
优选所述混合金属盐溶液、氢氧化钠、氨溶液的加料速率以其停留时间保持8～10h。
调节pH值降低0.8～1.2，相当于pH值10.2～11.0；c步骤的继续加料，金属盐溶液加料速率和a步骤一样不变。改变碱液流速，维持c步骤中的现在的pH值，目标粒径是指以中粒径D50为目标，D50达到标准即可。
在一种具体实施方式中，a步骤所述反应时维持氨水的浓度为6～10g/L。
在一种具体实施方式中，a步骤所述反应的温度控制40～50℃，优选40～48℃。
在一种具体实施方式中，所述双氧水的浓度为27.5％～35％。
在一种具体实施方式中，所述混合金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液，所述混合金属盐溶液的浓度优选为2～4mol/L。
在一种具体实施方式中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～6mol/L。
在一种具体实施方式中，所述氨水溶液的浓度170～185g/L。
在一种具体实施方式中，所述反应底液为浓度6～10g/L的氨水；反应底液的体积优选为最终反应完全后溶液总体积的20％～40％。
在一种具体实施方式中，所述目标粒径为D50达到7～10.5μm。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为8：1：1)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为180g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度6g/L的氨水2L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.8，氨浓度为6g/L，温度48℃，搅拌转速550rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.1wt.％。用针筒1s内一次性向反应体系快速注入2.88mL浓度35％的双氧水(釜内浆料体积为3200mL)，继续反应10min。取样分析产品D50＝2.51μm，K90＝1.03。之后立即降低碱液流速，经过8.5min调节pH值稳定在11.0左右。继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝6.96μm，K90＝0.76。
表1实施例1粒径分布
D10 D50 D90 K90
双氧水作氧化剂 1.55 2.51 4.13 1.03
产品 5.51 6.96 10.8 0.76
注：K90＝(D90-D10)/D50
实施例2
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为6：2：2)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为170g/L；向总体积5L的反应釜中加入浓度7.5g/L的氨水1.5L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.5，氨浓度为7.5g/L，温度49℃，搅拌转速560rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.3wt.％。用针筒1s内一次性向反应体系快速注入4.95mL浓度27.5％的双氧水(釜内浆料体积为4500mL)，继续反应5min。取样分析产品D50＝2.99μm，K90＝1.16。之后立即降低碱液流速，经过9min调节pH值稳定在10.5左右。继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝7.12μm，K90＝0.78。
表2实施例2粒径分布
D10 D50 D90 K90
双氧水作氧化剂 1.67 2.99 5.14 1.16
产品 4.81 7.12 10.4 0.78
实施例3
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为8：1：1)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为170g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度10g/L的氨水4L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.4，氨浓度为10g/L，温度49℃，搅拌转速530rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.3wt.％。在5s内向体系通入917mL空气(釜内浆料体积为4400mL)。继续反应10min。取样分析产品D50＝2.99μm，K90＝1.16。之后立即降低碱液流速，经过9min调节pH值稳定在10.2左右。继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝0.99μm，K90＝0.78。
表3实施例3粒径分布
D10 D50 D90 K90
空气作氧化剂 1.81 3.05 5.23 1.12
产品 4.86 6.99 10.3 0.78
实施例4
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为6：2：2)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为185g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度10g/L的氨水3L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.4，氨浓度为10g/L，温度47℃，搅拌转速535rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.5wt.％。在5s内向体系通入962mL空气(釜内浆料体积为5000mL)。继续反应8min。取样分析产品D50＝2.98μm，K90＝1.15。之后立即降低碱液流速，经过9.5min调节pH值稳定在10.6左右。继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝6.88μm，K90＝0.79。
表4实施例4粒径分布
D10 D50 D90 K90
空气作氧化剂 1.74 2.98 5.18 1.15
产品 4.47 6.88 9.90 0.79
对比例1
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为8：1：1)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为150g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度6g/L的氨水3L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.8，氨浓度为6g/L，温度40℃，搅拌转速600rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.2wt.％，取样分析产品D50＝4.32μm，K90＝1.28。之后立即降低碱液流速，经过8min调节pH值稳定在11.0左右，继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝7.05μm，K90＝1.46。
表5对比例1粒径分布
D10 D50 D90 K90
初期(无氧化剂) 2.28 4.32 7.81 1.28
产品 4.84 7.05 15.1 1.46
对比例2
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为6：2：2)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为195g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度8.5g/L的氨水2L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.5，氨浓度为8.5g/L，温度50℃，搅拌转速500rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.3wt.％，取样分析产品D50＝4.12μm，K90＝1.30。之后立即降低碱液流速，经过10min调节pH值稳定在11.0左右，继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝7.11μm，K90＝1.64。
表6对比例2粒径分布
D10 D50 D90 K90
初期(无氧化剂) 2.33 4.12 7.69 1.30
产品 4.54 7.11 16.2 1.64
对比例3
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为8：1：1)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为180g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度8.5g/L的氨水2L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.8，氨浓度为8.5g/L，温度48℃，搅拌转速550rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.3wt.％。在5s内向体系通入1050mL空气(比例1:4，釜内浆料体积为4200mL)，继续反应10min。取样分析产品D50＝2.91μm，K90＝1.17。之后立即降低碱液流速，经过9min调节pH值稳定在11.0左右。此时注意到，反应液呈非正常的黑褐色，判定前驱体颗粒被空气完全氧化，实验失败。取样分析产品D50粒径为2.98μm。终止实验。
表7对比例3粒径分布
D10 D50 D90 K90
空气作氧化剂 1.69 2.91 5.09 1.17
产品 —— —— —— ——
对比例4
配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰(其中，镍钴锰摩尔比例为8：1：1)溶液，混合得混合金属盐溶液，浓度为2mol/L；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂溶液，浓度为4mol/L；配制氨水溶液作为络合剂溶液，备用，氨含量为165g/L；向总体积10L的反应釜中加入浓度9.5g/L的氨水2L作为反应底液，然后开启搅拌，随后用蠕动泵通入上述混合盐溶液，控制盐、碱、氨溶液加料速率，使停留时间保持9h，氢氧化钠溶液和氨水溶液，使其进行反应。反应期间保持pH值为11.8，氨浓度为9.5g/L，温度49℃，搅拌转速530rpm。
反应一段时间，当固含量达到0.4wt.％。用针筒1s内一次性向反应体系快速注入1.44mL浓度27.5％的双氧水(比例0.3:1000，釜内浆料体积为4800mL)，继续反应10min。取样分析产品D50＝3.18μm，K90＝1.12。之后立即降低碱液流速，经过9min调节pH值稳定在11.0左右。继续加料反应，直至D50≈7μm。此时，取样分析产品D50＝7.23μm，K90＝1.43。双氧水添加量过少，无效果。
表8对比例4粒径分布
D10 D50 D90 K90
双氧水作氧化剂 1.57 3.18 5.13 1.12
产品 3.47 7.23 13.84 1.43

Claims (10)

1.控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述方法包括：
a.在搅拌状态下将反应底液与混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液混合反应，所述反应的pH为11.4～11.8，所述搅拌的转速为400～600rpm；
b.待体系固含量达到0.1～0.5wt.％时，添加氧化剂；
所述氧化剂为：空气或双氧水，所述空气的通入方法为在5s内将所有空气从液面下通完，空气与浆料体积比1:4.8～5.2，所述双氧水的通入方法为1s以内通入所有双氧水，双氧水与浆料体积比0.9～1.1:1000；
c.添加氧化剂后继续反应5～10min，在10min内调节pH值降低0.8～1.2，继续加料，反应，直至颗粒达到目标粒径；
优选所述混合金属盐溶液、氢氧化钠、氨溶液的加料速率以其停留时间保持8～10h。
2.根据权利要求1所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，a步骤所述反应时维持氨水的浓度为6～10g/L。
3.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，a步骤所述反应的温度控制40～50℃，优选40～48℃。
4.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为27.5％～35％。
5.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述混合金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述混合金属盐溶液的浓度为2～4mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～6mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述氨水溶液的浓度170～185g/L。
9.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述反应底液为浓度6～10g/L的氨水；反应底液的体积优选为最终反应完全后溶液总体积的20％～40％。
10.根据权利要求1或2所述的控制三元正极材料前驱体粒径集中分布的方法，其特征在于，所述目标粒径为D50达到7～10.5μm。
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