CN112047391A - 一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种高容量三元材料的制备方法及其在锂离子电池正极材料中的应用。本发明方法包括如下步骤：（1）前躯体混合原浆的制备；（2）前躯体的制备；（3）前躯体与锂源混合浆料的制备；（4）三元材料的制备；由本发明方法制备的三元材料粒度分布窄、颗粒形貌均匀，能量密度高，电化学性能优良。与现有技术相比，本发明具有不用有机溶剂、不受pH值的影响；而且操作方法简单易行，环境友好，生产成本低，产率高，电化学性能优异等优点。

Description

一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源汽车用锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种单晶型高镍无钴锂离子电池镍锰铝酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
目前，我国动力电池产业呈现蓬勃发展的良好态势，动力电池技术也在此过程中不断创新、电池新材料的研发体系日趋完善、尤其从正极材料体系分析，新能源汽车用动力电池主流的两款正极材料为三元镍钴锰酸锂和磷酸铁锂，前者的能量密度明显高于后者，符合提高能量密度发展方向。
三元镍钴锰酸锂材料从过去的NCM111、NCM523、NCM622(NCM：镍钴锰酸锂，化学式为：LiNixCoyMnzO2)一路发展到现在的NCM811。一方面，正极材料的容量随Ni的含量增加而逐步提升；另一方面，钴的占比逐渐降低，可以明显降低材料的成本，符合商业化需求。钴元素在三元正极材料中，主要作用是提高晶体导电性和稳定结构，但钴元素价格昂贵，资源匮乏，不利于大规模使用。因此，“高镍无钴”逐步走向市场的眼球。就当前国内市场来看，相较于同类产品，“高镍无钴”材料在寿命、成本上的差异并不明显，若未来钴价进一步上扬，则可能会突显出优势。
“高镍无钴”的安全性问题，备受行业的瞩目，归根结底是材料结构的热稳定性问题。为了提高材料的热稳定性，学术界和企业界正在寻找诸多可以替代Co的元素，如：Al，Mg，Ba，Cr，Ti，Sr，Zr，W，Sn，Mo等。本发明专利的三元正极材料，选择Al元素替代Co元素，一方面降低材料的成本；另外，通过掺杂、包覆、开发单晶型态的NMA三元材料，提高材料的热稳定性。
发明内容
本发明针对NCM三元材料中Co元素的价格昂贵，用Al元素替代Co元素，希望开发一种成本低、高安全性的NMA三元材料，工艺简单、可适用于规模化应用的方法。采用间歇法制备小颗粒前驱体，通过配锂活性烧结的方法，制备单晶三元正极材料，其具体工艺，如下所示：
(1)将可溶性镍盐、锰盐、铝盐、碱金属氢氧化物与氨水混合，并流进入带有底液和保护气体的反应釜中进行恒温共沉淀，充分反应后对溢出料进行固液分离、陈化、离心、干燥得到球形高镍NMA三元前驱体材料；
其中混合溶剂中镍离子、锰离子、铝离子的总浓度为0.5—2.0mol/L；
镍盐、锰盐可以选择：硫酸盐、氯化盐、硝酸盐等；
铝盐可以选择：硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、偏铝酸盐等
保护气体：氮气或惰性气体；
搅拌速度(离心)：800—1000r/min；
反应温度：40—80℃；
碱金属氢氧化物为NaOH或KOH；
碱浓：0.1—10mol/L；
PH值：10.0—12.0；
氨水浓度：0.1—10mol/L；
反应时间：10—72h；
陈化时间：10—48h；
烘干温度：100—150℃，烘干时间：2—24h；
获得球形高镍NMA三元前驱体的平均粒径D50：4±1um；比表面积BET：>5m2/g；松装密度：>1.0g/cm3，振实密度：>1.8g/cm3。
(2)按照一定比例将氢氧化锂、球形高镍NMA三元前驱体和添加剂A高速混合均匀，在富氧的气氛条件下，对粉末进行一次烧结，将烧结后的材料进行颚破、对辊、气流粉碎、过筛，得到NMA单晶一烧基材；
其中：
球形高镍NMA三元前驱体：平均粒度D50：3.0—4.0um；比表面积BET：<5.0m2/g；松装密度>1.0g/cm3，振实密度>1.8g/cm3；
配料中Li/Me(Ni+Co+Mn)摩尔比：0.90—1.10，锂盐可选：氢氧化锂；
添加剂中金属元素A占比前驱体总金属元素重量的0.05—1.0wt％。
混料设备可选：高速搅拌机、高速球磨机、高速混合机、犁刀混合设备等；
混料时间：2—8h；混料频率：30—150Hz；
烧结反应条件，如下：
氧气气氛的体积浓度：21.0—99.9％；
烧结温度：700—1000℃；
升温速率：2—10℃/min；
目标温度保温时间：6—30h。
颚破、对辊、粉碎条件如下：
进气压力：0.2—5MPa；
颚破、对辊夹缝间距：0.1—0.5mm；
气流粉碎频率：100—200Hz；
分级频率：20—200Hz。
粉碎后的三元材料：
平均粒径D50：4.0±2.0um；
PH＝11.60—12.20；
比表面积BET：0<y<1m2/g；
残碱：CO3 2-<2500ppmw、OH-<2500ppmw。
(3)将NMA单晶一烧基材经过水洗、压滤、真空干燥，再与含B元素的包覆剂进行混合均匀，在复合气氛条件下，再次进行烧结，冷却；然后将其进行粉碎、过筛，得到单晶型镍锰铝酸锂正极材料。
水洗条件如下：
固液比＝1:1—1:3
水洗时间：0.5—4h
水洗温度：25—60℃
水洗次数：1—3次
搅拌速度：10—500r/min
干燥条件如下：
干燥设备：犁刀真空干燥机、双锥真空干燥机或振动流化床干燥机
干燥温度：100—150℃；
干燥时间：8—24h；
包覆剂中元素B占比NMA单晶一烧料重量：0.1—1wt％；
包覆剂粉末包覆剂的尺寸：0.01—1um；
烧结反应条件，如下：
二氧化碳的体积浓度：0—99.9％；
烧结温度：300—800℃；
升温速率：3—10℃/min；
保温时间：6—24h。
粉碎后的高镍NMA三元材料：
平均粒径D50：5.0±1.0um；
PH＝11.40—11.80；
比表面积BET：0<y<0.5m2/g；
残碱：CO3 2-<1500ppmw、OH-<1000ppmw。
所述步骤(1)获得的NMA三元前驱体的比表面积BET：大于5m2/g；球体断面形貌呈径向分布，无明显分层，孔洞或裂纹；平均粒晶D50：3.0—4.0um。
所述步骤(2)中的添加剂A为氧化物、氢氧化物中的一种或多种。
所述氧化物为Na2O、K2O、Al2O3、MgO、BaO、CaO、Co3O4、TiO2、SiO2、SnO2、ZrO2、Y2O3或SrO；所述氢氧化物为NaOH、KOH、Al(OH)3、Mg(OH)2、Ba(OH)2、Zr(OH)4或Ca(OH)2。
所述步骤(3)包覆剂为氧化物、氢氧化物、硼酸盐、草酸盐、偏磷酸盐或硅酸盐。
所述步骤(3)中的元素B为B、P、C、Al、Ba、Zr、Mg、Ca、Ti、Si、V、Sc、Sr、Nb、Ta或Y。
所述步骤(3)制备得到的单晶型镍锰铝酸锂正极材料的化学式为：LiNixMnyAlzO2，其中：x+y+z＝1，0.8≦x≦0.9，0<y<0.1，0<z<0.1；平均粒径D50：5.0±1.0um；残碱：CO32-<1500ppmw、OH-<1000ppmw。
将上述获得的高镍单晶正极材料分别组装成扣式电池，其具体工艺：正极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照95:2.5:2.5的质量比进行称重、混合均匀、加入NMP搅拌4h，制成浆料，然后均匀涂覆在铝箔上，接着80℃真空烘烤、压片、裁切为直径14mm的正极片。另外，配以直径16mm的锂片作为负极，针筒滴加5滴1mol/LLiPFO4+DEC/EC(体积比为1)混合溶液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。
将组装后的扣式电池，进行容量测试(3.0—4.3V，0.1C/0.1C)和循环测试(3.0—4.5V，1C/1C)等。
本发明专利中的单晶型NMA填补了国内单晶型无钴高镍三元材料的空白，不仅避免了贵金属钴的使用，同时兼顾了高镍高容量和单晶长循环性能的特征。其具体发明创新点体现在以下几个方面：
(1)成本低：NMA三元材料用Al元素替代Co元素，可以显著降低三元材料的成本。
(2)热稳定性好：单晶型NMA三元材料相较单晶型NCM，虽然放电容量会略低，但是具有较好的循环性能和热稳定性，适用于动力电池领域。
(3)残碱低：单晶型NMA三元材料较常规二次球，具有更低的表面残留碳酸锂和氢氧化锂，可以有效降低电池充放电过程中的产气量，提高电池的安全性和循环性能。
鉴于NMA与NCA和NCM非常相似，高镍NMA在成分配方上的灵活性和即时合成的可扩展性，该专利中的单晶型NMA三元材料有望成为下一代高能无钴锂离子电池正极材料。
附图说明
图1本发明一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法的制备工艺流程图；
图2本发明实施例1单晶型镍锰铝酸锂正极材料的显微形貌图(实施例1)；
图3本发明实施例1-4单晶型镍锰铝酸锂正极材料的XRD衍射谱图。具体实施方式
实施例1
按照镍离子：锰离子：铝离子摩尔比为0.85:0.1:0.05的溶液，配制金属离子浓度总和为1.6mol/L；配制NaOH溶液浓度：5mol/L；配制氨水溶液浓度：5mol/L；将三种溶液分别以30L/h、20L/h和2L/h同时通入反应釜中，控制PH值为11.2±0.2，温度为50℃，连续反应48h，分别经过陈化、离心、洗涤、干燥、得到D50为3.4um的前驱体材料Ni0.85Mn0.1Al0.05(OH)2。
将上述制备的D50为3.4um小颗粒三元前驱体材料Ni0.85Mn0.1Al0.05(OH)2氢氧化锂粉末和纳米氧化锆置于球磨罐中，进行高速球磨2h，混合均匀；其中，锂：前驱体金属元素摩尔比为1.04，锆元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw。然后，在高纯氧气的条件下，进行一次烧结，温度为760℃，保温14h，冷却，然后分别经过颚破、对辊、粉碎和过筛；颚破、对辊、粉碎、过筛条件如下：进气压力：0.8MPa；颚破、对辊夹缝间距：0.2mm；气流粉碎频率：150Hz；分级频率：50Hz、过筛：400目；最后，获得一烧单晶型基体材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2。
将上述一烧单晶基体材料，按照固液比1:1、搅拌、进行去离子水洗1次、压滤、120℃下真空干燥，然后将物料与纳米级四氧化三钴进行混合，钴元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw，然后在VO2＝100％的气氛条件下，进行二次烧结，温度为500℃，保温10h，过筛400目，获得单晶正极材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2；其重要理化指标，如下表1所示。
实施例2
将实施例1中水洗、干燥后的一烧单晶型基体材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2，与纳米级氧化钴进行混合，钴元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw，然后在VO2：VCO2＝1：1的气氛条件下，进行二次烧结，温度为500℃，保温10h，过筛400目，获得单晶正极材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2；其重要理化指标，如下表1所示。
实施例3
将实施例1中水洗、干燥后的一烧单晶型基体材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2，与纳米级氧化镁进行混合，镁元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw，然后在VO2：VCO2＝1：1的气氛条件下，进行二次烧结，温度为500℃，保温10h，过筛400目，获得单晶正极材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2；其重要理化指标，如下表1所示。
实施例4
将实施例1中水洗、干燥后的一烧单晶型基体材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2，与纳米级氧化钛进行混合，钛元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw，然后在VO2：VCO2＝1：1的气氛条件下，进行二次烧结，温度为500℃，保温10h，过筛400目，获得单晶正极材料LiNi0.85Mn0.1Al0.05O2；其重要理化指标，如下表1所示。
将上述实施例中二次烧结后获得的正极材料，进行电池组装和测试(具体工艺如上所述)，经过测试，材料的电性能如下表1所示。
表1实施例中各材料的理化和电性能
Figure BDA0002664027710000071
上述实施例仅用于解释说明本发明的构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性镍盐、锰盐、铝盐、碱金属氢氧化物与氨水混合，并流进入带有底液和保护气体的反应釜中进行恒温共沉淀，充分反应后对溢出料进行固液分离、陈化、离心、干燥得到球形高镍NMA三元前驱体；
（2）按照一定比例将氢氧化锂、球形高镍NMA三元前驱体和添加剂A高速混合均匀，在富氧的气氛条件下，对粉末进行一次烧结，将烧结后的材料进行颚破、对辊、气流粉碎、过筛，得到NMA单晶一烧基材；
（3）将NMA单晶一烧基材经过水洗、压滤、真空干燥，再与含B元素的包覆剂进行混合均匀，在复合气氛条件下，再次进行烧结，冷却；然后将其进行粉碎、过筛，得到单晶型镍锰铝酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）获得的NMA三元前驱体的比表面积BET：大于5 m2/g；球体断面形貌呈径向分布，无明显分层，孔洞或裂纹；平均粒晶D50：3.0—4.0 um。
3.如权利要求1所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的添加剂A为氧化物、氢氧化物中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化物为Na2O、K2O、Al2O3、MgO、BaO、CaO、Co3O4、TiO2、SiO2、SnO2、ZrO2、Y2O3或SrO；所述氢氧化物为NaOH、KOH、Al(OH)3、Mg(OH)2、Ba(OH)2、Zr(OH)4或Ca(OH)2。
5.如权利要求1所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）包覆剂为氧化物、氢氧化物、硼酸盐、草酸盐、偏磷酸盐或硅酸盐。
6.如权利要求1所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的元素B为B、P、C、Al、Ba、Zr、Mg、Ca、Ti、Si、V、Sc、Sr、Nb、Ta或Y。
7.如权利要求1所述的一种单晶型镍锰铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）制备得到的单晶型镍锰铝酸锂正极材料的化学式为：LiNixMnyAlzO2，其中：x+y+z=1，0.8≦x≦0.9，0<y<0.1，0<z<0.1；平均粒径D50：5.0±1.0 um；残碱：CO32- < 1500 ppmw、OH- < 1000 ppmw。
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