CN113921787A - 正极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种正极材料及其制备方法、锂离子电池。该制备方法包括以下步骤：S1，将镍锰铝氢氧化物、氢氧化锂、锆源混合后进行一次煅烧，得到正极材料基体；S2，将正极材料基体、钽源和聚苯胺混合后进行二次煅烧，得到正极材料。本发明利用钽源和聚苯胺，能够在二次煅烧过程中在一次煅烧后的正极材料基体表面共同形成均匀的保护层，且该保护层得以均匀地包覆在正极材料基体表面，从而有效地抑制活性物质与电解液接触产生的不良反应，进而促使电池的循环性能及容量均得到大幅度改善。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体而言，涉及一种正极材料及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
随着锂离子电池在手机、电脑、汽车、储能等领域的广泛应用，人们对电池的安全性、能量密度和循环稳定性能的需求越来越高。这种电池中最具代表性的就是正极和负极中的锂离子在嵌入与脱嵌时化学电位的变化而产生电能的锂二次电池(LIBs)。而正极材料对LIBs的性能有直接主导的作用，因此许多研究人员致力于实现容量大、充电/放电速度快、循环寿命长的可进行锂离子可逆的嵌入与脱嵌的正极材料。
超高镍无钴单晶正极材料被认为是最具有开发前景的正极材料，研究表明其容量高，但是循环稳定性较差，材料导电性较低。目前对锂离子电池正极材料进行表面包覆是最有效的改性方法之一，但是，现有技术中，在对锂离子电池正极材料进行表面包覆时，存在包覆工艺复杂，包覆不均匀，从而导致正极材料容易和电解液接触发生副反应，进而导致材料导电性及循环稳定性较差的问题。因此，有必要提供一种新的正极材料的制备方法，以改善上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种正极材料及其制备方法、锂离子电池，以解决现有技术中在对锂离子电池正极材料进行表面包覆时，存在的包覆工艺复杂，包覆不均匀，从而导致材料导电性及循环稳定性较差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种正极材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1，将镍锰铝氢氧化物、氢氧化锂、锆源混合后进行一次煅烧，得到正极材料基体；S2，将正极材料基体、钽源和聚苯胺混合后进行二次煅烧，得到正极材料。
进一步地，钽源与正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。
进一步地，聚苯胺与正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。
进一步地，一次煅烧过程中，煅烧温度为650～750℃、煅烧时间为6～10h。
进一步地，二次煅烧过程中，煅烧温度为250～350℃、煅烧时间为3～8h。
进一步地，钽源为五氧化二钽；优选地，锆源为氧化锆和/或氢氧化锆。
进一步地，氢氧化锂中的锂元素与镍锰铝氢氧化物中的镍元素、锰元素、铝元素的总摩尔数之比为(1～1.05)：1；优选地，锆源与镍锰铝氢氧化物的重量比为(0.001～0.002)：1。
进一步地，步骤S2中，将正极材料基体、钽源和聚苯胺采用湿法混合；优选地，在湿法混合后，对湿法混合后物料进行干燥处理后，再进行二次煅烧；优选地，干燥处理的温度为80～120℃、时间为5～10h。
根据本发明的另一方面，提供了一种正极材料，正极材料由上述的制备方法制备得到。
根据本发明的另一方面，提供了一种锂离子电池，包括正极材料，正极材料由上述的制备方法制备得到。
本发明利用钽源和聚苯胺，以在二次煅烧过程中在上述一次煅烧后的正极材料基体表面共同形成一层均匀的保护层，且这层保护层得以均匀地包覆在正极材料基体表面，从而有效地抑制活性物质与电解液接触产生的不良反应，进而促使电池的循环性能及容量均得到大幅度改善。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1中正极材料的充放电曲线图；
图2示出了本发明对比例1中正极材料的充放电曲线图；
图3示出了本发明实施例1及对比例1中正极材料的循环保持率图；
图4示出了本发明实施例1中正极材料的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分提到的，现有技术中在对锂离子电池正极材料进行表面包覆时，存在包覆工艺复杂，包覆不均匀，从而导致材料导电性及循环稳定性较差的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种正极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1，将镍锰铝氢氧化物、氢氧化锂、锆源混合后进行一次煅烧，得到正极材料基体；S2，将正极材料基体、钽源和聚苯胺混合后进行二次煅烧，得到正极材料。
本发明利用钽源和聚苯胺，以在二次煅烧过程中在上述一次煅烧后的正极材料基体表面共同形成一层均匀的保护层，且这层保护层得以均匀地包覆在正极材料基体表面，从而有效地抑制活性物质与电解液接触产生的不良反应，进而促使电池的循环性能及容量均得到大幅度改善。
具体地，钽源可以和上述一次煅烧后的正极材料基体表面的残碱发生反应，从而可以和聚苯胺共同包覆在正极材料基体表面，有效地抑制活性物质与电解液接触产生不良反应，促使电池的循环性能得到明显改善。聚苯胺的加入，可以有效地提高材料的电子导电性。二者共同包覆，可以协同提高电池的容量和循环稳定性能。此外，本发明在制备基体材料的步骤中，额外加入锆源，其可以在煅烧过程中掺杂进入主体材料晶格中，从而提高材料的电导率、导电性及电阻电导率。
而且，本发明上述制备方法工艺简单、周期短、易合成，且该过程中避免了大量水洗工艺，从而可以进一步增强材料的结构稳定性，提高材料产量，降低生产成本。
优选地，钽源与正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。基于此，钽源可以尽可能更多地和上述一次煅烧后的正极材料基体表面的残碱发生反应，从而可以和聚苯胺共同包覆在正极材料基体表面，从而形成更均匀的包覆层，有利于进一步抑制活性物质与电解液接触产生不良反应，促使电池的循环性能得到进一步改善。在一些可选的实施方式中，钽源与正极材料基体的重量比可以为0.002：1、0.001：1及0.003：1，更优选为0.002：1。
为了进一步平衡电池的上述优异结构性能及高容量，优选聚苯胺与正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。在一些可选的实施方式中，聚苯胺与正极材料基体的重量比可以为0.002：1、0.001：1及0.003：1，更优选为0.002：1。
在一种优选的实施方式中，一次煅烧过程中，煅烧温度为650～750℃、煅烧时间为6～10h。基于此，基体材料的晶格结构更稳定，锆源的掺杂过程更平稳及均匀，从而使得材料的导电性能更佳，也有利于进一步提高二次煅烧所得正极材料的整体性能。
在一种优选的实施方式中，二次煅烧过程中，煅烧温度为250～350℃、煅烧时间为3～8h。基于此，钽源和聚苯胺的共同包覆过程更稳定，从而能够在基体材料表面形成更均匀，结合更好的包覆层，以便进一步改善电池的循环稳定性，并提高电池容量。在一些可选的实施方式中，二次煅烧过程中，煅烧温度可以为250℃、300℃及350℃，更优选为300℃。
为了进一步提高材料的结构稳定性进而提高电池的循环稳定性，优选钽源为五氧化二钽。该钽源本身与聚苯胺之间具有良好的混合相容性，且在二次煅烧过程中能够更充分地完成和残碱的反应，对于改善包覆层完整性、均匀性和结合性有更好的促进作用。
优选地，锆源包括但不限于氧化锆和/或氢氧化锆。基于此，其和钽源及聚苯胺形成的包覆层的适配性更佳，可进一步在提高电池稳定性能的基础上，其电化学性能也更佳。
为了进一步提高电池的循环稳定性及容量，优选氢氧化锂中的锂元素与镍锰铝氢氧化物中的镍元素、锰元素、铝元素的总摩尔数之比为(1～1.05)：1；锆源与镍锰铝氢氧化物的重量比为(0.001～0.002)：1。
在一种优选的实施方式中，步骤S2中，将正极材料基体、钽源和聚苯胺采用湿法混合；在湿法混合后，对湿法混合后物料进行干燥处理后，再进行二次煅烧；干燥处理的温度为80～120℃、时间为5～10h。基于此，钽源和聚苯胺可以预先在基体材料表面上均匀分布，在后续煅烧过程中，其可以更均匀的共同包覆在基体材料表面，形成性能均一性更佳的包覆层，进而促使电池的循环稳定性及容量均更佳。
本发明还提供了一种正极材料，正极材料由上述的制备方法制备得到。
基于前文的各项原因，本发明利用钽源和聚苯胺，以在二次煅烧过程中在上述一次煅烧后的正极材料基体表面共同形成一层均匀的保护层，且这层保护层得以均匀地包覆在正极材料基体表面，从而有效地抑制活性物质与电解液接触产生地不良反应，进而促使电池的循环性能及容量均得到大幅度改善。具体地，钽源可以和上述一次煅烧后的正极材料基体表面的残碱发生反应，从而可以和聚苯胺共同包覆在正极材料基体表面，有效地抑制活性物质与电解液接触产生不良反应，促使电池的循环性能得到明显改善。聚苯胺的加入，可以有效地提高材料的电子导电性。二者共同包覆，可以协同提高电池的容量和循环稳定性能。此外，本发明在制备基体材料的步骤中，额外加入锆源，其可以在煅烧过程中掺杂进入主体材料晶格中，从而提高材料的电导率、导电性及电阻电导率。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极材料，正极材料由上述的制备方法制备得到。基于前文的各项原因，本发明锂离子电池具有更高的容量及循环稳定性能。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
(1)将镍锰铝氢氧化物(摩尔比:Ni:Mn:Al＝93:6:1)与LiOH、ZrO2按照1:1.025:0.001的摩尔比在混料机里干法混合，将干法混合后的物料在普通箱式炉700℃氧气气氛下煅烧8h后，冷却、粉碎并过筛得到基体正极材料。
(2)将上述基体正极材料、Ta2O5和聚苯胺按照1:0.002:0.002的重量比进行湿法混合，将湿法混合后的物料在100℃真空干燥箱中烘8h后，在普通箱式炉300℃氧气气氛下煅烧5h，过筛得到正极材料。
图1示出了本发明实施例1中正极材料的充放电曲线图。
图2示出了本发明对比例1中正极材料的充放电曲线图。
图3示出了本发明实施例1及对比例1中正极材料的循环保持率图。
图4示出了本发明实施例1中正极材料的SEM图。
实施例2
和实施例1的区别仅在于基体正极材料、Ta2O5和聚苯胺按照1:0.001:0.001的重量比进行湿法混合。
实施例3
和实施例1的区别仅在于基体正极材料、Ta2O5和聚苯胺按照1:0.003:0.003的重量比进行湿法混合。
实施例4
和实施例1的区别仅在于基体正极材料、Ta2O5和聚苯胺按照1:0.005:0.005的重量比进行湿法混合。
实施例5
和实施例1的区别仅在于一次煅烧温度为650℃。
实施例6
和实施例1的区别仅在于一次煅烧温度为750℃。
实施例7
和实施例1的区别仅在于二次煅烧温度为250℃。
实施例8
和实施例1的区别仅在于二次煅烧温度为350℃。
实施例9
和实施例1的区别仅在于二次煅烧温度为450℃。
对比例1
将镍锰铝氢氧化物(摩尔比:Ni:Mn:Al＝93:6:1)与LiOH、ZrO2按照1:1.025:0.001的摩尔比在混料机里干法混合，将干法混合后的物料在普通箱式炉700℃氧气气氛下煅烧8h后，冷却、粉碎并过筛得到掺杂的正极材料。
性能表征：
扣式电池制作：分别利用上述实施例和对比例制作的正极材料，将重量比为95:2.5:2.5:5的正极材料、炭黑导电剂、粘结剂PVDF和NMP混合均匀制备电池正极浆料。将该浆料涂布在厚度为20～40um的铝箔上，经过真空干燥和辊压做成正极极片，以锂金属片为负极，电解液配比为1.15MLiPF6EC:DMC(1:1vol％)，并组装扣式电池。
材料的电性能测试采用蓝电电池测试系统在25℃下进行测试，测试电压范围为3V～4.3V；测试容量及50圈容量保持率。测试结果如表1所示。
表1
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，将镍锰铝氢氧化物、氢氧化锂、锆源混合后进行一次煅烧，得到正极材料基体；
S2，将所述正极材料基体、钽源和聚苯胺混合后进行二次煅烧，得到所述正极材料。
2.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述钽源与所述正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。
3.根据权利要求1或2所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯胺与所述正极材料基体的重量比为(0.001～0.003)：1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述一次煅烧过程中，煅烧温度为650～750℃、煅烧时间为6～10h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述二次煅烧过程中，煅烧温度为250～350℃、煅烧时间为3～8h。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述钽源为五氧化二钽；
优选地，所述锆源为氧化锆和/或氢氧化锆。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂中的锂元素与所述镍锰铝氢氧化物中的镍元素、锰元素、铝元素的总摩尔数之比为(1～1.05)：1；
优选地，所述锆源与所述镍锰铝氢氧化物的重量比为(0.001～0.002)：1。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述正极材料基体、所述钽源和所述聚苯胺采用湿法混合；
优选地，在所述湿法混合后，对所述湿法混合后物料进行干燥处理后，再进行所述二次煅烧；
优选地，所述干燥处理的温度为80～120℃、时间为5～10h。
9.一种正极材料，其特征在于，所述正极材料由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种锂离子电池，包括正极材料，其特征在于，所述正极材料由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到。
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