CN111172582A - 一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶型锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取锂盐、纳米助熔剂、NCM三元前驱体为原料，采用干法混料方式将原料混合均匀，然后进行第一次烧结，得初产物；S2、步骤S1中的初产物依次进行进行破碎、气流粉碎、过筛，得到单晶型基材；S3、将步骤S2中的单晶型基材与有机碳源进行混合，在惰性气氛条件下，进行第二次烧结，然后将其依次进行破碎、过筛，得到碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料产物。本发明制备的正极材料，具有一次颗粒尺寸大、分散性好；大倍率、高温循环性能好等特点。

Description

一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源汽车用锂离子动力电池领域，具体涉及一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法。
背景技术
目前，三元正极材料的比容量明显高于磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂等正极产品，符合提高能量密度的发展方向。如何充分利用三元正极材料的高能量密度优势，同时兼顾长循环性能和高安全性能，成为国内外企业和科研机构争先开发的热点。
NCM三元正极材料的循环性能和安全性能较差，严重制约其在新能源汽车上的使用。因此，如何提高NCM三元正极材料的循环性能和安全性能？国内外诸多学者将目光聚焦到单晶型三元NCM正极材料。
单晶型材料相较二次颗粒球状材料，具有较大的晶体尺寸，在电化学循环过程中，能够很好的保障其结构的稳定性，进而拥有较好的循环性能。但是，单晶型三元正极材料也存在以下几个缺点，如：容量低(相同电压下)、比表面积大、阻抗高等。
单晶型NCM三元正极材料推广到新能源汽车上，需要进一步提高其常温和高温循环性能。传统的方法选择掺杂和包覆来提高常温和高温循环性能：掺杂阳离子或阴离子，提高三元材料结构稳定性，抑制相转变，增强热稳定性，降低电池阻抗，提高材料的循环性能和安全性能。目前，传统的包覆方法，选择干法或湿法，在基体材料表面形成一层纳米级金属氧化物，降低金属离子溶出，构筑稳定的液固界面，抑制三元材料表面相变，进而提高三元材料的循环稳定性。但是，该惰性的纳米氧化层会提高三元材料的界面阻抗，进而提高电池的内阻和温升等。因此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：传统的包覆方法，在基体材料表面形成一层纳米级金属氧化物，会提高三元材料的界面阻抗的问题。
本发明解决其技术问题的解决方案是：
一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取锂盐、纳米助熔剂、NCM三元前驱体为原料，采用干法混料方式将所述原料混合均匀，然后进行第一次烧结，得初产物；所述原料中，Li元素的摩尔量与Ni、Co、Mn三种金属元素的总摩尔量之比为1.02～1.2；所述NCM三元前驱体，中位粒径D50为3.5～4.5um；比表面积BET<5.0m2/g；松装密度>1.2g/cm3，振实密度>2.0g/cm3；所述干法混料的混料时间为0.5～8h，混料频率为30～150Hz；所述第一次烧结的反应条件为：氧气气氛的体积浓度50～99％；烧结温度700～1000℃；升温速率2～10℃/min；保温时间：8～20h。
S2、步骤S1中的初产物依次进行进行破碎、气流粉碎、过筛，得到单晶型基材；
S3、将步骤S2中的单晶型基材与有机碳源进行混合，在惰性气氛条件下，进行第二次烧结，然后将其依次进行破碎、过筛，得到碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料产物。
本申请的原理是：该专利摒弃传统的纳米氧化物包覆，采用有机碳源进行包覆，碳材料具有良好的导电性，不会明显增加材料的阻抗；此外，可以为Li+的迁移，提供更多的通道，进而提高材料的倍率性能；利用碳材料的类流体性质，可以实现与基体材料的良好包覆，结合强度高；碳材料的显微结构具有疏松多孔结构，可以吸附电化学过程中产生的杂质，该杂质若附着在基材表面，会严重影响Li+的脱嵌，然而，碳包覆的材料可以吸附杂质，且碳包覆形成的离子通道不影响Li+的脱嵌。本申请的技术方案可以解决传统惰性层包覆带来的诸多问题，如：DCR(直流内阻)较高、电池温升严重、倍率性能和循环性能较差等。
作为进一步改进，所述纳米助熔剂为含金属元素的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐和碱式碳酸盐中的一种或多种的混合物，所述纳米助熔剂中所含的金属元素为Na、K、Al、Zr、Ba、Mg、Ca、Ti、V、Sr、Y中的一种或多种，所述纳米助熔剂占所述原料总重量的0.1～2wt％。
作为可选的技术方案，步骤S1中，混料设备可选高速球磨机、高速混合机或犁刀式混合机。
作为可选的技术方案，所述NCM三元前驱体片层堆积，且单层厚度不低于300nm。
作为可选的技术方案，所述步骤S2中：所述单晶型基材弥散分布，平均粒径D50为4.0±2.0um；PH＝11.40～11.80；比表面积BET为0.3<y<0.7m2/g；CO3 2-<1500ppmw、OH-<1500ppmw。
作为可选的技术方案，所述步骤S3中：有机碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、聚乙二醇、间苯二酚、酚醛树脂、环氧树脂、沥青、环精糊中的一种或多种。
作为可选的技术方案，所述步骤S3中：碳元素占所述单晶型基材重量的0.1～0.5wt％。
作为可选的技术方案，所述步骤S3中，所述产物的化学式为LiNixCoyMnzO2，其中：x+y+z＝1，0.6≦x<1，0<y<0.2，0<z<0.2；所述产物的D50为6.0±1.0um；PH＝11.40～11.80；比表面积BET为0<y<0.5m2/g；CO3 2-<1000ppmw、OH-<1000ppmw。
本发明的有益效果是：(1)碳材料具有良好的导电性，不会明显增加材料的阻抗；此外，可以为Li+的迁移，提供更多的通道，进而提高材料的倍率性能。(2)利用碳材料的类流体性质，可以实现与基体材料的良好包覆，结合强度高。(3)碳材料的显微结构具有疏松多孔结构，可以吸附电化学过程中产生的杂质；该杂质若附着在基材表面，会严重影响Li+的脱嵌，然而，碳包覆的材料可以吸附杂质，且碳包覆形成的离子通道不影响Li+的脱嵌。
附图说明
附图1：对比例1的单晶镍钴锰酸锂正极材料的显微形貌图；
附图2：实施例1的碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的显微形貌图；
附图3：对比例1的单晶镍钴锰酸锂正极材料、实施例1的碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的循环性能对比图；
附图4：对比例1、2、3的单晶镍钴锰酸锂正极材料与实施例1、2、3的碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的倍率性能对比图。
具体实施方式
对比例1
S1、取锂盐、纳米氧化锆、三元前驱体材料Ni0.65Co0.15Mn0.20(OH)2为原料。其中所述NCM三元前驱体D50为4.5um、BET为4m2/g。所述原料中，Li元素的摩尔量与Ni、Co、Mn三种金属元素的总摩尔量之比为1.05，其中锆元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw；将所述原料置于球磨罐中进行高速球磨，混料时间为0.5h，混料频率为30Hz；然后进行第一次烧结，其条件为氧气气氛的体积浓度大于99％；烧结温度930℃；升温速率10℃/min；保温12h，得初产物。
S2、步骤S1中的初产物冷却至室温，依次进行颚破、对辊破碎、气流粉碎、过筛，得到单晶型基材LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2。
S3、将步骤S2中的单晶型基材在氩气氛围下，进行第二次烧结，温度为650℃，保温10h。然后冷却至室温，一次破碎、过筛，获得单晶型正极材料LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2产物。
实施例1
其与对比例1的区别在于，步骤S3为：将步骤S2中的单晶型基材与纳米级葡萄糖粉末进行混合，碳元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw。在纯氩气的条件下，进行第二次烧结，温度为650℃，保温10h。然后冷却至室温，一次破碎、过筛，获得产物。
对比例2
S1、取锂盐、纳米氧化镁、三元前驱体材料Ni0.65Co0.15Mn0.20(OH)2为原料。其中所述NCM三元前驱体D50为4um、BET为3.5m2/g。所述原料中，Li元素的摩尔量与Ni、Co、Mn三种金属元素的总摩尔量之比为1.1，其中镁元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw；将所述原料置于球磨罐中进行高速球磨，混料时间为0.5h，混料频率为30Hz；然后进行第一次烧结，其条件为氧气气氛的体积浓度大于99％；烧结温度920℃；升温速率10℃/min；保温12h，得初产物。
S2、步骤S1中的初产物冷却至室温，依次进行颚破、对辊破碎、气流粉碎、过筛，得到单晶型基材LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2。
S3、将步骤S2中的单晶型基材在氩气氛围下，进行第二次烧结，温度为650℃，保温10h。然后冷却至室温，一次破碎、过筛，获得单晶型正极材料LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2产物。
实施例2
其与对比例2的区别在于，步骤S3为：步骤S2中的单晶型基材与纳米级淀粉混合，碳元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw。在高纯氩气的条件下，进行第二次烧结，温度为600℃，保温10h，冷却、破碎、过筛，获得产物。
对比例3
S1、首先，将D50为3.5um、BET为3m2/g的小颗粒三元前驱体材料Ni0.65Co0.15Mn0.20(OH)2、氢氧化锂粉末、纳米氧化钡粉末置于球磨罐中，进行高速球磨混合均匀；其中，Li元素的摩尔量与Ni、Co、Mn三种金属元素的总摩尔量之比为1.15，钡元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw；其次，在氧气气氛的体积浓度大于99％的条件下，进行第一次烧结，烧结温度分别为940℃，保温12h，得初产物。
S2、将步骤S1中的初产物冷却至室温，，颚破、对辊、粉碎、过筛；最后，获得单晶型基体材料LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2。
S3、将上述单晶基材，在氩气氛围下，将其进行第二次烧结，温度为550℃，保温10h，冷却、破碎、过筛，获得产物。
实施例3
其与对比例3的区别在于，步骤S3为：将上述单晶基材，与纳米级蔗糖粉末进行混合，碳元素的加入量占总物料的质量分数为2000ppmw。在氩气氛围下，将其进行第二次烧结，温度为550℃，保温10h，冷却、破碎、过筛，获得产物。
所有对比例或实施例中，颚破、对辊破碎、气流粉碎的工艺条件如下：进气压力：0.2～2MPa；颚破、对辊夹缝间距：0.1～0.5mm；气流粉碎频率：20～50Hz；分级频率：20～200Hz。
电池组装
将上述对比例1、实施例1、比例2、实施例2、比例3、实施例3的产物分别进行电池组装和测试将LiNi0.65Co0.15Mn0.20O2产物进行电池组装和测试，其具体工艺为：产物、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照95:2.5:2.5的质量比进行称重、混合均匀、加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)搅拌4h，制成浆料，然后均匀涂覆在铝箔上，接着80℃真空烘烤、压片、裁切为直径14mm的正极片。另外，配以直径16mm的锂片作为负极，针筒滴加5滴1mol/L LiPFO4+DEC/EC(体积比为1)混合溶液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。将组装后的扣式电池，进行容量测试(3.0～4.3V，0.1C/0.1C)和循环测试(3.0～4.3V，1C/1C)等。经过测试，组装所得的电池的电性能如下表1所示。
附表1：电性能统计数据表
Figure BDA0002347595890000061
从表1的数据可以看出，实施例中的产物组装出的电池具有高电压、倍率性能好，常温和高温循环性能好等特点。从图1和图2可以看出，利用碳材料的类流体性质，可以实现与基体材料的良好包覆。从图3可以看出，本申请的技术方案对于提高锂电池的循环性能具有正向效果；从图4可以看出，本申请的技术方案对于提高锂电池的倍率性能游戏良好的效果。

Claims (8)

1.一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取锂盐、纳米助熔剂、NCM三元前驱体为原料，采用干法混料方式将所述原料混合均匀，然后进行第一次烧结，得初产物；
所述原料中，Li元素的摩尔量与Ni、Co、Mn三种金属元素的总摩尔量之比为1.02～1.2；
所述NCM三元前驱体，中位粒径D50为3.5～4.5um，比表面积BET<5.0m2/g，松装密度>1.2g/cm3，振实密度>2.0g/cm3；
所述干法混料的混料时间为0.5～8h，混料频率为30～150Hz；
所述第一次烧结的反应条件为：氧气气氛的体积浓度50～99％，烧结温度700～1000℃，升温速率2～10℃/min，保温时间：8～20h。
S2、步骤S1中的初产物依次进行进行破碎、气流粉碎、过筛，得到单晶型基材；
S3、将步骤S2中的单晶型基材与有机碳源进行混合，在惰性气氛条件下，进行第二次烧结，然后将其依次进行破碎、过筛，得到碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料产物。
2.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米助熔剂为含金属元素的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐和碱式碳酸盐中的一种或多种的混合物，所述纳米助熔剂中所含的金属元素为Na、K、Al、Zr、Ba、Mg、Ca、Ti、V、Sr、Y中的一种或多种，所述纳米助熔剂占所述原料总重量的0.1～2wt％。
3.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混料设备可选高速球磨机、高速混合机或犁刀式混合机。
4.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述NCM三元前驱体片层堆积，且单层厚度不低于300nm。
5.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：所述单晶型基材的粒径弥散分布，平均粒径D50为4.0±2.0um；PH＝11.40～11.80；比表面积BET为0.3<y<0.7m2/g；CO3 2-<1500ppmw、OH-<1500ppmw。
6.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：有机碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、聚乙二醇、间苯二酚、酚醛树脂、环氧树脂、沥青、环精糊中的一种或多种。
7.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：碳元素占所述单晶型基材重量的0.1～0.5wt％。
8.根据权利要求1中所述的一种碳包覆单晶型镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述产物的化学式为LiNixCoyMnzO2，其中：x+y+z＝1，0.6≦x<1，0<y<0.2，0<z<0.2；所述产物的D50为6.0±1.0um；PH＝11.40～11.80；比表面积BET为0<y<0.5m2/g；CO3 2-<1000ppmw、OH-<1000ppmw。
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