CN108063245A - 一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法 - Google Patents

一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法。这方法包括以下步骤：1)将富镍三元材料和水置于超声波水洗容器中，在间歇搅拌或间歇鼓泡的条件下，进行超声洗涤；2)将洗涤后的富镍三元材料离心脱水，然后干燥，得到成品；所述富镍三元材料的组成为LiNi0.8CoxMnyO2，其中0<x<0.2，0<y<0.2，且x+y＝0.2。本发明的处理方法在保持富镍三元材料粒度与BET的前提下，实现了对材料表面锂杂质的去除，从而提高材料的电化学性能。

Description

一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法。
背景技术
锂离子电池自问世以来，便被广泛运用在便携式电子设备上，同时在往便携式电动工具以及电动汽车等高容量动力电池方向发展。特别是近几年来，随着特斯拉、比亚迪等电动汽车企业的强势崛起，动力锂离子电池需求量激增，相应的技术也在不断的进步。
目前，主流的动力锂离子电池主要有磷酸亚铁锂、钴酸锂、锰酸锂、三元材料等类型。磷酸亚铁锂高倍率充放电性能较差，体积比能量较低，这些缺点限制了其在小型电动汽车上的应用；钴酸锂中钴价格昂贵，毒性较大，故现在正在往无钴或者少钴方向发展；锰酸锂结构稳定性差，锰易溶解以及Jahn—Teller畸变效应的存在限制了其发展与应用；三元材料(NCM)结合了镍、钴、锰各个元素的优点，具有比容量高、循环寿命长、安全性能好，倍率性能好，价格低廉等众多优点赢得了人们的广泛关注，是目前锂离子电池发展的主流方向。
三元材料根据镍、钴、锰元素比例的不同，可以分为NCM111(Ni、Co、Mn的摩尔比为1:1:1)、NCM523、NCM622、NCM811等类型。三元材料中，镍是容量的主要贡献者，Co使材料较好的保持层状并贡献部分容量，Mn主要对结构起一个稳定作用，对容量没有贡献。因此，一般来说，镍含量越高，比容量越高，故NCM811的容量要高于其他类型的三元材料。但是富镍材料(NCM811)表面的LiOH和Li2CO3杂质含量较高，其中：LiOH会与电解液发生反应，生成HF，HF又会与材料反应，溶解材料中的金属元素，引起气胀以及相变；而Li2CO3可以与电解液分解生成的HF反应生成CO2和H2O，H2O与电解液反应又再次生成HF，同样引起气胀及相变，所以过量LiOH和Li2CO3的存在严重影响电池的安全性能与循环性能。
从目前来看，水洗成品是最有效的去除富镍材料表面锂杂质的方法，但是一般的水洗方法在降低富镍材料表面锂杂质的同时，还会引起材料粒度减小与BET(比表面积)的增大，对材料的循环性能造成不利的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，包括以下步骤：
1)将富镍三元材料和水置于超声波水洗容器中，在间歇搅拌或间歇鼓泡的条件下，进行超声洗涤；
2)将洗涤后的富镍三元材料离心脱水，然后干燥，得到成品；
所述富镍三元材料的组成为LiNi0.8CoxMnyO2，其中0<x<0.2，0<y<0.2，且x+y＝0.2。
优选的，富镍三元材料的组成为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
步骤1)中，富镍三元材料和水的质量比为1：(1～10)。
步骤1)中，水为去离子水。
步骤1)中，超声波水洗容器为外置超声波震板的水洗容器或内置超声波振动棒的水洗容器。
步骤1)中，超声洗涤的总时间为5～30min。
步骤1)中，间歇搅拌的搅拌速度≤100r/min，每次搅拌的时间为5～20s，相邻两次搅拌的时间间隔为1～2min。
步骤1)中，间歇鼓泡为间歇通入氮气或惰性气体鼓泡，每次鼓泡的时间为5～20s，相邻两次鼓泡的时间间隔为0.5～2min。
步骤1)中，超声洗涤在常温或冰水浴中进行操作。
步骤2)中，干燥为真空干燥，具体为：先在70～90℃下保温1～4h，然后在110～130℃下保温4～10h，干燥期间的真空度≤0.01MPa。
本发明的有益效果是：
本发明的处理方法在保持富镍三元材料粒度与BET的前提下，实现了对材料表面锂杂质的去除，从而提高材料的电化学性能。
本发明的优点是：1)溶剂采用去离子水，低廉易得，而且不会污染材料；2)适应性强，可以根据实际情况选用不同的搅拌形式、超声波震荡形式以及真空干燥形式，易于实现工业化生产；3)洗涤过后的材料具有跟原材料接近的粒度、略为增大的BET以及较低的表面锂，有效改善了材料的容量以及循环性能。
附图说明
图1是实施例1洗涤方法的示意图；
图2是实施例2洗涤方法的示意图。
具体实施方式
一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，包括以下步骤：
1)将富镍三元材料和水置于超声波水洗容器中，在间歇搅拌或间歇鼓泡的条件下，进行超声洗涤；
2)将洗涤后的富镍三元材料离心脱水，然后干燥，得到成品；
所述富镍三元材料的组成为LiNi0.8CoxMnyO2，其中0<x<0.2，0<y<0.2，且x+y＝0.2。
优选的，富镍三元材料的组成为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，即NCM811。
优选的，步骤1)中，富镍三元材料和水的质量比为1：(1～10)；进一步优选的，步骤1)中，富镍三元材料和水的质量比为1：(1～2)。
优选的，步骤1)中，水为去离子水。
优选的，步骤1)中，超声波水洗容器为外置超声波震板的水洗容器(震源在水洗容器外)或内置超声波振动棒的水洗容器(震源在水洗容器内)。
优选的，步骤1)中，当超声波水洗容器为外置超声波震板的水洗容器，在间歇搅拌条件下进行超声洗涤；当超声波水洗容器为内置超声波振动棒的水洗容器，在间歇鼓泡条件下进行超声洗涤。
优选的，步骤1)中，超声洗涤的总时间为5～30min。
优选的，步骤1)中，间歇搅拌的搅拌速度≤100r/min，每次搅拌的时间为5～20s，相邻两次搅拌的时间间隔为1～2min；进一步优选的，步骤1)中，间歇搅拌的搅拌速度为100r/min，每次搅拌的时间为10s，相邻两次搅拌的时间间隔为110s。
优选的，步骤1)为间歇搅拌条件下超声洗涤时，超声洗涤的总时间为8～15min；进一步优选的，步骤1)为间歇搅拌条件下超声洗涤时，超声洗涤的总时间为10min。
优选的，步骤1)中，间歇鼓泡为间歇通入氮气或惰性气体鼓泡，每次鼓泡的时间为5～20s，相邻两次鼓泡的时间间隔为0.5～2min；进一步优选的，步骤1)中，间歇鼓泡为间歇通入氮气或惰性气体鼓泡，每次鼓泡的时间为5s，相邻两次鼓泡的时间间隔为55s；所述的惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的其中一种。
优选的，步骤1)为间歇鼓泡条件下超声洗涤时，超声洗涤的总时间为18～25min；进一步优选的，步骤1)为间歇鼓泡条件下超声洗涤时，超声洗涤的总时间为20min。
进一步的，步骤1)中，间歇鼓泡为向超声波水洗容器的水中通入氮气进行鼓泡。
优选的，步骤1)中，超声洗涤在常温或冰水浴中进行操作；进一步的，步骤1)中，当超声波水洗容器为外置超声波震板的水洗容器，在间歇搅拌条件下进行超声洗涤时，超声洗涤在冰水浴中进行操作；当超声波水洗容器为内置超声波振动棒的水洗容器，在间歇鼓泡条件下进行超声洗涤时，超声洗涤在常温中进行操作。
优选的，步骤2)中，干燥为真空干燥，具体为：先在70～90℃下保温1～4h，然后在110～130℃下保温4～10h，干燥期间的真空度≤0.01MPa；进一步优选的，步骤2)中，真空干燥具体为：先在80～85℃下保温1～2h，然后在120～130℃下保温4～8h，干燥期间的真空度≤0.006MPa。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
本实施例以NCM811富镍材料为原料，用间歇搅拌超声洗涤的方法降低三元材料表面的锂杂质。实施例1洗涤方法的示意图如附图1所示，具体的步骤是：
(1)称取1kg的NCM811三元材料，取去离子水2L，水料比为2:1，将去离子水放冰箱内冷至0℃，然后将装有去离子水的烧杯置于带震荡板的超声波振荡器水槽内，并在水槽内添加冰块及冰水，维持烧杯内去离子水的温度为0℃左右。本实施例采用冰水的原因是Li2CO3在低温下溶解度更高。
(2)开启超声波震荡，调节烧杯内搅拌桨的速度为100r/min，在搅拌的情况下往烧杯内倒入NCM811三元材料，每次搅拌时间为10s，搅拌间隔1min50s，洗涤总时间为10min。洗涤结束后，用离心机对样品进行离心过滤。
(3)离心过滤后的样品放真空干燥箱内85℃干燥2h，然后120℃干燥8h，期间保持真空度小于0.005MPa，最终得到洗涤干燥后的样品。
实施例1洗涤所得材料表面的LiOH、Li2CO3以及D50和BET如表1所示：
表1实施例1的洗涤效果
检测项目 未处理样 洗涤干燥样
LiOH/wt％ 0.76 0.15
Li2CO3/wt％ 0.70 0.10
D50/μm 11.59 11.48
BET/m2·g-1 0.51 0.63
实施例2：
本实施例以NCM811富镍材料为原料，用间歇鼓泡超声洗涤的方法降低三元材料表面的锂杂质。实施例2洗涤方法的示意图如附图2所示，具体的步骤是：
(1)称取10kg的NCM811三元材料，取常温去离子水10L，水料比为1:1，水洗容器带超声波震荡棒，底部插了一根气管用来通氮气鼓泡。本实施例所用的氮气为高纯氮(N2≥99.9999％)，采用常温去离子水是因为更易于大批量样品的操作。
(2)开启超声波震荡，并往水中通入氮气鼓泡，然后往容器内倒入NCM811三元材料，每次鼓泡时间为5s，鼓泡间隔55s，洗涤总时间为20min。洗涤结束后，用离心机对样品进行离心过滤。
(3)离心过滤后的样品放真空双锥干燥机内80℃干燥1h，然后130℃干燥4h，期间保持真空度小于0.006MPa，最终得到洗涤干燥后的样品。
实施例2洗涤所得材料表面的LiOH、Li2CO3以及D50和BET如表2所示：
表2实施例2的洗涤效果
检测项目 未处理样 洗涤干燥样
LiOH/wt％ 0.76 0.19
Li2CO3/wt％ 0.70 0.12
D50/μm 11.59 11.45
BET/m2·g-1 0.51 0.60
对比例1：
以NCM811富镍材料为原料，用一般水洗工艺处理材料的方法，其步骤是：
(1)称取10kg的NCM811三元材料，取常温去离子水10L，水料比为1:1，水洗容器为带搅拌桨的反应釜。
(2)水倒入水洗容器后，调节搅拌速度为100r/min，在搅拌的情况下往反应釜内倒入NCM811三元材料，洗涤总时间为20min。洗涤结束后，用离心机对样品进行离心过滤。
(3)离心过滤后的样品放真空双锥干燥机内80℃干燥1h，然后130℃干燥4h，期间保持真空度小于0.006MPa，最终得到洗涤干燥后的样品。
对比例1洗涤所得材料表面的LiOH、Li2CO3以及D50和BET如表3所示。
表3对比例1的洗涤结果
检测项目 未处理样 洗涤干燥样
LiOH/wt％ 0.76 0.18
Li2CO3/wt％ 0.70 0.11
D50/μm 11.59 11.03
BET/m2·g-1 0.51 0.95
从表3的结果可以看出，一般水洗在降低材料表面锂的同时，会引起材料粒度的减小以及BET增大。
对比例2：
单独进行超声波水洗，除了不进行氮气鼓泡外，其余条件与实施例2相同。
对比例2洗涤所得材料表面的LiOH、Li2CO3以及D50和BET如表4所示。
表4对比例2的洗涤结果
检测项目 未处理样 洗涤干燥样
LiOH/wt％ 0.76 0.42
Li2CO3/wt％ 0.70 0.28
D50/μm 11.59 11.51
BET/m2·g-1 0.51 0.56
从表4的结果可以看出，单纯的用超声波水洗而不进行搅拌，虽然材料的粒度几乎不变，BET略微增大，但是其表面锂杂质含量远高于实施例2的样品。
将实施例2、对比例1和对比例2的结果整理成表5。
表5洗涤效果对比
表5可以看出：在其他条件一致的情况下，采用不同的搅拌条件，“超声+鼓泡”(鼓泡只是一种搅拌方式，用搅拌桨间歇搅拌也可以达到类似的效果，参考实施例1)水洗样在拥有较低表面锂的同时，材料粒度小幅下降，BET小幅增加；一般水洗样虽然也能将表面锂洗干净，但是其粒度减小幅度以及BET增大幅度均超过“超声+鼓泡”样；单独超声样的粒度跟BET几乎不变，但是其表面锂含量远高于其余样品，表明单独超声水洗效果不佳。以上洗涤对比结果充分体现了本发明所用方法相对于其他水洗方法的优越性。

Claims (10)

1.一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将富镍三元材料和水置于超声波水洗容器中，在间歇搅拌或间歇鼓泡的条件下，进行超声洗涤；
2)将洗涤后的富镍三元材料离心脱水，然后干燥，得到成品；
所述富镍三元材料的组成为LiNi0.8CoxMnyO2，其中0<x<0.2，0<y<0.2，且x+y＝0.2。
2.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：富镍三元材料的组成为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
3.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，富镍三元材料和水的质量比为1：(1～10)。
4.根据权利要求3所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，超声波水洗容器为外置超声波震板的水洗容器或内置超声波振动棒的水洗容器。
6.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，超声洗涤的总时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，间歇搅拌的搅拌速度≤100r/min，每次搅拌的时间为5～20s，相邻两次搅拌的时间间隔为1～2min。
8.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，间歇鼓泡为间歇通入氮气或惰性气体鼓泡，每次鼓泡的时间为5～20s，相邻两次鼓泡的时间间隔为0.5～2min。
9.根据权利要求6所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤1)中，超声洗涤在常温或冰水浴中进行操作。
10.根据权利要求1所述的一种降低富镍三元材料表面锂杂质的方法，其特征在于：步骤2)中，干燥为真空干燥，具体为：先在70～90℃下保温1～4h，然后在110～130℃下保温4～10h，干燥期间的真空度≤0.01MPa。
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