CN101104559A - 一种碳纤维增强反应烧结碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维增强反应烧结碳化硅陶瓷及其制备方法，属于材料技术领域。采用凝胶注模成型工艺制备复合材料坯体，配料组分为碳化硅100重量份，炭黑7～18重量份，碳纤维2～8体积份。制备方法是将配料碳化硅和炭黑的复合粉体及碳纤维分散于有机单体和交联剂的溶液中，将固化后的成型坯体在60～80℃下充分干燥得坯体，坯体在烧结炉内用硅粉掩埋在500～800℃排胶、保温，烧结温度为1500～1800℃。本发明的方法制备的反应烧结碳化硅陶瓷碳纤维能够均匀分散在坯体中，碳纤维/反应烧结碳化硅复合材料的断裂韧性比基体的断裂韧性有显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强反应烧结碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
用反应烧结工艺制备的反应烧结碳化硅，秉承了碳化硅陶瓷硬度高、抗热震性好、耐磨性和耐腐蚀性好、导热系数高、膨胀系数低、高温强度高和抗氧化性能优异等优良特性，是一种极具发展潜力和广阔应用前景的高技术陶瓷材料。反应烧结碳化硅是在高温下硅渗入含碳化硅和炭黑的坯体，并与碳反应生成碳化硅，这种新生成的碳化硅使坯体中原来的碳化硅颗粒结合在一起而制备的陶瓷材料。反应烧结工艺的特点决定了其中含有一定量的游离硅。这种游离硅的存在，一方面增加了碳化硅制品的脆性，另一方面限制了制品的使用温度。
碳纤维具有良好的高温性能，在惰性环境中2000℃时仍能保持其优良的力学性能。纤维增强陶瓷材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，从而提高陶瓷基体材料的弯曲强度和断裂韧性。20世纪70年代初，美国通用电气公司用定向排列的碳纤维代替坯体中的碳粉制得Si/SiC复合材料。这类材料由Si和SiC相组成，作为增强相的次生SiC保持了生坯中碳纤维的线状排布特征。尽管这种定向排列的SiC并不是晶须，但材料仍然显示了一定的各向异性及增韧效果。参见Hillig WB，Mehan R L，Morelock C R，et al.Silicon carbide composites.Ceramic Bulletin，1975，54[12]：1054-1056。周长城等采用压制成型和反应烧结工艺，制得均匀分散的短切碳纤维增强碳化硅基复合材料，其弯曲强度和断裂韧性分别为308.4MPa和3.132MPa·m1/2，参见周长城等，“碳纤维增强碳化硅基复合材料的制备”，高科技纤维与应用，2004，29[4]：35-44。中国专利申请CN1600744公开了“短纤维增强碳化硅基复合材料的制备方法”，该方法通过放电等离子快速烧结的方法制备了短碳纤维增强SiC复合材料。中国专利申请CN1868971公开了“一种碳纤维增韧的碳-碳化硅基复合材料及其制备方法”，该复合材料的增强相为碳纤维，基体相由2～5层碳、碳化硅依次叠层而成，最外层是碳化硅，通过硼酚醛和聚碳硅烷依次浸渍热解而制备。
目前，反应烧结碳化硅陶瓷大多采用传统的陶瓷注浆工艺成型，对于复杂形状的制品往往会因注浆坯体密度不均匀而造成产品开裂等缺陷，而且由于注浆成型坯体的强度低，无法进行机械加工。凝胶注模成型工艺是建立在传统陶瓷注浆成型技术和高分子化学理论的基础上的一种新的净尺寸成型工艺，成型的坯体具有密度均匀、致密度高、强度大等优点，可进行机械加工。陈玉峰采用凝胶注模成型工艺制备了具有复杂形状结构的碳化硅/炭黑坯体，参见陈玉峰，“碳化硅/炭黑水基料浆凝胶注模成型的研究”，中国建筑材料科学研究院2003年博士学位论文。
通过在反应烧结碳化硅中添加碳纤维可以提高其强度和韧性；采用凝胶注模工艺制备密度均匀而且强度高的坯体，可以减少生产和使用过程中的损坏，提高产品的尺寸精度和使用寿命。本发明的目的是将凝胶注模成型工艺与碳纤维增强技术相结合，制备高性能的反应烧结碳化硅产品。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种致密度高、脆性小的反应烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。
本发明用凝胶注模工艺成型反应烧结碳化硅坯体，以提高烧结后制品的致密度和密度均匀性；另一方面通过添加短碳纤维提高反应烧结碳化硅陶瓷的强度、断裂韧性和弹性模量，制备一种致密度高脆性小的碳纤维/反应烧结碳化硅复合材料。
本发明的反应烧结碳化硅陶瓷，采用凝胶注模成型工艺制得，其特征在于，配料组分如下：碳化硅100重量份，炭黑7～18重量份，碳纤维2～8体积份。其中按惯例重量份为千克(kg)时，体积份为升(l)，重量份为克(g)时，体积份为毫升(ml)。
优选的，上述的碳化硅是碳化硅粉体，d50＜10μm；炭黑d50＜100nm；碳纤维直径为5～15μm，长3～10mm，碳纤维密度为1.776g/cm3。
本发明的反应烧结碳化硅陶瓷制备方法，步骤如下：
1、将单体、交联剂和去离子水按质量比50∶(1.5～3)∶(200～300)的比例配成预混液；所述的单体为丙烯酰胺(AM)或甲基丙烯酸胺，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
2.向上述预混液中加入分散剂得混合溶液，预混液与分散剂的质量比为100∶0.5～3；
3.向步骤2的混合溶液中加入配料碳化硅和炭黑的混合粉体，混合粉体与混合溶液体积比为：50∶(33～50)，其中碳化硅和炭黑质量比为100∶(7～18)，得混合料；
4.将上述步骤3混合料球磨混合，球磨时间为6～10小时，制得浆料；
5.在步骤4的浆料中加入配料碳纤维，碳化硅与碳纤维的质量体积比为100∶(2～8)，继续球磨3～6小时；
6.将步骤5的料浆温度保持在10～25℃之间，真空搅拌除泡5～15分钟后，加入引发剂，引发剂的加入量为单体质量的0.5～1.5％，把料浆注入非孔模具中，模具的尺寸根据制品的形状而定，在50～80℃固化，随后坯体脱模；
7.将脱模后的坯体在60～80℃下充分干燥，即得到具有一定强度的凝胶注模成型坯体，坯体可根据产品的具体尺寸要求进行机械加工；
8.将上述坯体装入真空反应烧结炉内，并用硅粉掩埋，在500～800℃保温2～4小时排胶，随后在1500～1800℃烧结，保温2～4小时；自然冷却。
步骤2所述的分散剂选自四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
步骤6所述的引发剂选自过硫酸铵或过氧化氢。
步骤8所述硅粉为d50＜5mm的工业纯硅粉。
本发明的技术特点在于将配料碳化硅和炭黑的复合粉体及碳纤维分散于有机单体和交联剂的溶液中，形成高固相含量的陶瓷浆料注入成型模具中，将固化后的成型坯体在60～80℃下充分干燥，得到凝胶注模成型坯体。坯体在烧结炉内用硅粉掩埋在500～800℃排胶后保温2～4小时，烧结温度为1500～1800℃。在本发明中，碳纤维能够均匀分散在坯体中，用该工艺制备的碳纤维/反应烧结碳化硅复合材料的断裂韧性比基体的断裂韧性有显著提高。
本发明的主要优点是：
(1)利用凝胶注模成型工艺制备反应烧结碳化硅坯体，克服了注浆成型坯体由于密度不均匀而造成的开裂及坯体强度低、难以进行机械加工等不足，提高了坯体及烧结体的致密度。
(2)通过添加碳纤维增强反应烧结碳化硅的强度和韧性，所制备的碳纤维/反应烧结碳化硅复合材料具有高致密度、高强度、高断裂韧性及高弹性模量等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1：
100g水中加入25g丙烯酰胺单体和1g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂搅拌至溶解，然后加入1g四甲基氢氧化铵制备混合溶液，随后将碳化硅粉320g和炭黑40g加入到上述混合液中制备陶瓷复合浆料，球磨6小时后加入碳纤维30g再球磨3小时，得到流动性较好的浆料。在室温下真空除泡10分钟后加入2.5g过硫酸铵引发剂到浆料中并均匀分散。把上述陶瓷复合浆料注入玻璃模具中，并加热到60℃，30分钟后固化脱模，即可得到反应烧结碳化硅/碳纤维复合材料坯体。将坯体在60℃烘箱中干燥24小时后放到真空反应烧结炉中烧结，600℃时保温2小时，烧结温度为1700℃，保温2.5小时后自然冷却。
实施例2：
如实施例1所述，不同的是炭黑为50g，烧结温度为1700℃，保温4小时自然冷却。
实施例3：
100g水中加入20g甲基丙烯酰胺和1g N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂搅拌至溶解，然后加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮制备混合溶液，随后将碳化硅粉320g和炭黑40g加入到上述混合溶液中制备陶瓷复合浆料，球磨8小时后加入碳纤维40g再球磨5小时，得到流动性较好的浆料。在室温下真空除泡10分钟后加入2.5g过硫酸铵引发剂到浆料中并均匀分散。把上述陶瓷复合浆料注入金属模具中，加热到50℃，45分钟后固化脱模，即可得到反应烧结碳化硅/碳纤维复合材料坯体。坯体在70℃烘箱中干燥18小时后放到真空反应烧结炉中烧结，600℃时保温3小时，烧结温度为1700℃，保温3小时后自然冷却。
实施例4：
如实施例3所述，所不同的是分散剂为聚乙烯醇2g，引发剂为2g过氧化氢，在650℃时保温2小时，烧结温度为1800℃，保温2小时。
Claims (8)
1.一种反应烧结碳化硅陶瓷，采用凝胶注模成型工艺制得，其特征在于，配料组分如下：碳化硅100重量份，炭黑7～18重量份，碳纤维2～8体积份。
2.如权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述的碳化硅是碳化硅粉体，d50＜10μm。
3.如权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述的炭黑d50＜100nm。
4.如权利要求1所述的反应烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述的碳纤维直径为5～15μm，长3～10mm，碳纤维密度为1.776g/cm3。
5.一种反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)将单体、交联剂和去离子水按质量比50∶(1.5～3)∶(200～300)的比例配成预混液；所述的单体为丙烯酰胺(AM)或甲基丙烯酸胺，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；
(2)向上述预混液中加入分散剂得混合溶液，预混液与分散剂的质量比为100∶0.5～3；
(3)向步骤2的混合溶液中加入配料碳化硅和炭黑的混合粉体，混合粉体与混合溶液体积比为：50∶(33～50)，其中碳化硅和炭黑质量比为100∶(7～18)，得混合料；
(4)将上述步骤3混合料球磨混合，球磨时间为6～10小时，制得浆料；
(5)在步骤4的浆料中加入配料碳纤维，碳化硅与碳纤维的质量体积比为100∶(2～8)，继续球磨3～6小时；
(6)将步骤5的料浆温度保持在10～25℃之间，真空搅拌除泡5～15分钟后，加入引发剂，引发剂的加入量为单体质量的0.5～1.5％，把料浆注入非孔模具中，模具的尺寸根据制品的形状而定，在50～80℃固化，随后坯体脱模；
(7)将脱模后的坯体在60～80℃下充分干燥，即得到具有一定强度的凝胶注模成型坯体，坯体可根据产品的具体尺寸要求进行机械加工；
(8)将上述坯体装入真空反应烧结炉内，并用硅粉掩埋，在500～800℃保温2～4小时排胶，随后在1500～1800℃烧结，保温2～4小时；自然冷却。
6.如权利要求5所述的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的分散剂选自四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
7.如权利要求5所述的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的引发剂选自过硫酸铵或过氧化氢。
8.如权利要求5所述的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述硅粉为d50＜5mm的工业纯硅粉。
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