CN103508734B - 一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，将碳化硅粉末、碳化硼粉末、酚醛树脂、纳米碳黑称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑混合，将酚醛树脂用酒精充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中混匀，将混匀的粉料加入塑性剂制成团粒，然后模压成型，制成生坯，再烘干、固化，最后渗硅反应烧结，制备的防弹材料，具有密度小，防弹性能好，性价比高等综合优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，特别涉及一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法。
背景技术
随着现代战争杀伤性武器的大规模发展，早先的防弹材料已经不能满足防弹材料所具备的性能要求。寻求性能优越的防弹材料具有重大的国防战略意义。金属类材料作为早期防弹材料存在容易被子弹击穿，防弹系数低等缺点，并且金属的密度大，又不能随意的增加其厚度，否则士兵的作战能力会直线下降。陶瓷类材料以氧化铝最常被用作防弹材料，它具有烧结性能好，工艺成熟，制品尺寸稳定，生产成本低且原料丰富等优点，但是其防弹能力略低，密度较大，不能满足高性能的防弹要求。
美国的拦截者防弹衣以纯的碳化硼通过热压烧结制备而来，防弹性能优越，但是其原料稀少，烧结工艺困难，使得制作成本非常高昂，不适合大规模配备军队。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，制备的防弹材料，具有密度小，防弹性能好，性价比高等综合优点。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:（1.7‐27）称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒，均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压；
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的最佳粒径为14μm，断裂韧性最大。碳化硼粒径减小易产生团聚，颗粒分布不均匀；碳化硼粒径增加对裂纹扩张有阻碍作用，但材料残硅量变多，材料硬度下降。
所述碳化硼最佳重量分数为15％(wt%)，复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性最高。加入碳化硼可以提高复相陶瓷硬度，并且与硅反应时使复合陶瓷的残硅量有所减少，但当碳化硼含量达到一定量时，碳化硼的团聚现象会组织变得不均匀，组织间的间隙变大，残硅量变多，影响复相陶瓷材料的力学性能。
本发明的有益效果是：
本发明利用反应烧结原理，在生坯中加入硬度大、密度小的碳化硼颗粒，利用颗粒增强机制制备的防弹材料，具有密度小（2.70‐3.05g/cm3），防弹性能好（躯干模凹陷深度最低达到15.0mm，且都低于国军标25mm），性价比高等综合优点。
附图说明
图1为试样烧成曲线图。
图2为不同成分试样断口形貌图，其中图（Ⅰ）为实施例1的断口形貌；图（Ⅱ）为实施例2的断口形貌；图（Ⅲ）为实施例3的断口形貌；图（Ⅳ）为实施例4的断口形貌；图（Ⅴ）为实施例5的断口形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:1.7称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压，生坯成分见表1.
表1生坯成分
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温，烧成曲线参照图1。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的粒径为14μm。
实施例2
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:5.8称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压，生坯成分见表2.
表2生坯成分
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温，烧成曲线参照图1。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的粒径为14μm。
实施例3
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:11称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压，生坯成分见表3.
表3生坯成分
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温，烧成曲线参照图1。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的粒径为14μm。
实施例4
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:17.7称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压，生坯成分见表4.
表4生坯成分
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温，烧成曲线参照图1。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的粒径为14μm。
实施例5
一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
步骤五，渗硅反应烧结，在石墨坩埚中加入和生坯、石墨纸总重量等重的粒径5mm的硅粒，将固化好的生坯放置在金属硅上，连同石墨坩埚一起放入高温真空烧结炉内烧结，真空电阻炉预热30分钟后，开始抽真空，然后开始每半小时升加热电压一伏，当炉温达到1350℃的时候停止抽真空，继续升温至1600℃，在该温度下保温30分钟，接着停止加热，随炉温冷却至室温，烧成曲线参照图1。
所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
所述碳化硼粉末的粒径为14μm。
实施例1‐实施例5的防弹陶瓷材料对比：图2为各实施例试样断口形貌，反应烧结复相防弹陶瓷防弹机理可以由图2得出，断裂方式为典型的脆性断裂。其中：图（Ⅰ）和图（Ⅱ）可以观察到穿晶断裂的解理台阶。图（Ⅳ）中，可以观察到有二次裂纹的存在，加入了碳化硼颗粒，在裂纹扩展过程中，由于裂纹无法穿过碳化硼颗粒而只能绕过这部分颗粒或停止扩展，沿晶断裂模式通过裂纹的偏转延长了裂纹传播的路径，增加了裂纹扩展的阻力，使得该材料的韧性得到提高，这说明碳化硼颗粒对复相陶瓷有一定的增韧作用。图（Ⅴ）可以看到晶粒拔出后留下的凹坑。根据以上的分析，认为反应烧结SiC‐B4C复相陶瓷的断裂机理是沿晶断裂和穿晶断裂混合模式。
防弹陶瓷的防弹机理与防弹金属完全不同：金属主要依靠塑性变形吸收能量，并且易穿过金属伤害人体或装甲；陶瓷主要依靠粉碎和断裂吸收能量。在弹头变形的同时，陶瓷板上形成环向和径向的初始裂纹吸收动能。随着子弹的继续侵入，弹头由于与陶瓷磨蚀使碎片加剧，而陶瓷也随着初始裂纹的扩展形成连续的碎片继续吸收能量；子弹进一步深入，陶瓷面板最终由于张力作用而形成以弹头为顶点的破碎圆锥体。最后，弹头碎片及陶瓷碎片一起撞击在背衬材料上。当应力波在背衬材料上发射时，瞬间压应力转换成为拉伸应力，导致背衬材料分层的发生。背衬材料通过弯曲拉伸变形、分层以及应力波的传播吸收剩余能量。
经专业部门检测，碳化硼/碳化硅复相防弹陶瓷的防弹系数大于12.2，已经达到了国际先进水平。制备的防弹复相陶瓷可用于单兵、车辆及航空器装甲防护，对提升我军单兵个人作战能力、进攻防御装甲装备的防护能力等具有重要的军事国防意义。
Claims (4)
1.一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一，均匀混料，将碳化硅粉末、纳米碳黑、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比24:5:4:(1.7-27)称量后，在研钵中将碳化硅粉末、碳化硼粉末、纳米碳黑三种固体混合，将酚醛树脂用酒精边搅拌边加入直至酚醛树脂充分溶解，加入到研钵中，放入球磨混料机中进行24小时充分混匀；
步骤二，造粒，将混匀的粉料用60MPa的压力进行加压，压力持续半分钟，然后通过80目的筛网进行造粒；
步骤三，模压成型，称重25.00g的团粒均匀地填充在50×50mm的磨具中，在120MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成生坯，加压方式为双向加压；
步骤四，烘干、固化，将生坯放入烘箱中进行烘干固化，在80℃下保温4小时，然后升温至100℃，再保温4个小时，最后以每分钟2℃的升温速度升至140℃保温8小时；
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2.根据权利要求1所述的一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉末的粒径为14μm。
3.根据权利要求1所述的一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，其特征在于：所述碳化硼粉末的粒径为14μm，断裂韧性最大。
4.根据权利要求1所述的一种防弹碳化硼/碳化硅复合陶瓷制备方法，其特征在于：所述碳化硼重量分数为15％，复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性最高。
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