CN106478103A

CN106478103A - 一种碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料的制备方法

Info

Publication number: CN106478103A
Application number: CN201510549280.6A
Authority: CN
Inventors: 张福军; 林丽
Original assignee: Sinofusion solar Performance Material Co Ltd
Current assignee: Sinofusion solar Performance Material Co Ltd
Priority date: 2015-09-01
Filing date: 2015-09-01
Publication date: 2017-03-08

Abstract

本发明公开了一种碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料的制备方法，该方法所制备的碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料中碳化硼作为增强相，以其高硬度、低密度，增强碳化硅/碳化硼复合材料的强度等力学性能，故制得的碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料，密度较低，烧结温度低，无形变可制备复杂性状样件等优点，弥补了碳化硅和碳化硼陶瓷各自在应用中的不足，具有更好的应用前景。

Description

一种碳化硅 / 碳化硼复合陶瓷材料的制备方法

技术领域

本发明属于新型复合陶瓷领域，尤其涉及一种新型碳化硅/碳化硼复合型陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硼陶瓷可用于耐磨部件和防弹装甲，具有超高硬度、低密度等优点但存在烧结难、成本高的问题；碳化硅陶瓷应用广泛，具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损好、热稳定性好等优点，但硬度、强度没有碳化硼高，密度比碳化硼高，在对强度、硬度、重量要求高的应用场合，便难以满足要求。

目前主要的碳化硅烧结方法为反应烧结和无压烧结。反应烧结碳化硅陶瓷：处理温度低、时间短、不需特殊及昂贵设备；反应烧结坯件不收缩，尺寸不变；成型方法多，烧结过程无需加压，可制备大尺寸、形状复杂的制品。但碳化硅的密度高，制品较沉重，由于制品中较高的游离硅含量会增加制品的脆性，降低制品的强度，严重影响反应烧结碳化硅的力学性能。

碳化硼由于B与C原子半径很相近，两者电负性差值很小，形成很强的共价键，致密化烧结极其困难。目前碳化硼主要采用热压烧结的办法，但成本高、产量低，对生产设备要求太高，因此难以推广使用。

发明内容

本发明针对上述不足，提供了一种强度高、密度低、易烧结、致密度高的碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料的制备方法。

本发明是以碳化硼作为增加相，与炭黑、碳化硅混合均匀后复合烧结，相互弥补两种材料的不足，使两种材料更易于应用，以达到本发明目的。具体技术方案如下：一种碳化硅/碳化硼复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将三种粒径不同的碳化硼按比例混合，行星球磨8～15h；

（2）将球磨后的碳化硼与炭黑、碳化硅按比例混合均匀，并压制成型；

（3）将压制的素坯进行烧结，坯表面均匀覆盖硅粉；

（4）将烧结后材料在真空环境下，1500～1750℃保温2～4小时后制得碳化硅/碳化硼复合陶瓷。

所述三种不同粒径的碳化硼颗粒粒径分别为D₅₀=300～450μm、D₅₀=100～250μm、D₅₀=30～80μm，纯度在99.5%以上。

所述三种不同粒径的碳化硼颗粒按照质量比9:3:8～14:5:1比例混合。

所述行星球磨的转速为80～120r/min。

所述炭黑粒径D₅₀<800nm，所述碳化硅粉料粒径D₅₀<1μm，两者纯度均在99.5%以上。

所述碳化硼与炭黑、碳化硅混合的质量比为37.5:5:57.5～70:7.5:22.5，压制成型的压力为15～30Mpa。

所述硅粉为粒径D₅₀<5μm，纯度99.9%以上。

所述硅粉使用量为素坯所含碳化硅重量1.2~2倍。

所述步骤（4）中真空度为-0.09bar。

采用行星球磨自磨整形的特点在于：80~120r/min行星球磨8~15h，从而在不改变碳化硼颗粒明显粒径的情况下改善颗粒形貌。碳化硼、碳化硅相对均匀分布在材料中，使得材料皆有碳化硼硬度高、密度小及碳化硅易烧结的特点。本方法所制备的碳化硅/碳化硼复合陶瓷材料中碳化硼作为增强相，以其高硬度、低密度，增强碳化硅/碳化硼复合材料的强度等力学性能，故制得的碳化硅/碳化硼反应烧结复合陶瓷材料，密度较低，烧结温度低，制备成本低等优点，弥补了碳化硅和碳化硼陶瓷各自在应用中的不足，具有更好的应用前景。

具体实施方式

为了对本发明进行更好的说明，结合实验过程列举具体实施例，实施例如下：

实施例一：

分别称取碳化硼粉料384g（D₅₀= 400μm）、128g（D₅₀=250μm）、128g（D₅₀=35μm），以90r/min的转速行星球磨12小时；再称取炭黑96g（D₅₀=750nm）及碳化硅864g（D₅₀=0.8μm），各组分混合均匀后，20MPa干压成型；在素坯上均匀撒上D₅₀=4μm的硅粉1300g，以1700℃烧结2h，烧结制品密度2.807g/cm³,为理论密度的98.28%，抗折强度300MPa。

实施例二：

分别称取碳化硼粉料520g（D₅₀=350μm）、260g（D₅₀=150μm）、260g（D₅₀=50μm），以100r/min的转速行星球磨10小时；再称取炭黑80g（D₅₀=500nm）及碳化硅480g（D₅₀=0.3μm），各组分混合均匀后，30MPa干压成型；在素坯上均匀撒上D₅₀=4μm的硅粉576g，以1590℃烧结4h，烧结制品密度2.67g/cm³,抗折强度317MPa。

实施例三：

分别称取碳化硼粉料582.4g（D₅₀=450μm）、166.4g（D₅₀=200μm）、83.2g（D₅₀=65μm），以120r/min的转速行星球磨8小时；再称取炭黑112g（D₅₀=600nm）及碳化硅656g（D₅₀=0.5μm），各组分混合均匀后，25MPa干压成型；在素坯上均匀撒上D₅₀=4μm的硅粉1050g，以1650℃烧结2.5h，烧结制品密度为2.72g/cm³,为理论密度的98.48%，抗折强度为292MPa。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但实施例并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，但同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims

1.一种碳化硅/碳化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（3）将压制的素坯进行烧结，坯表面均匀覆盖硅粉；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三种不同粒径的碳化硼颗粒粒径分别为D₅₀=300～450μm、D₅₀=100～250μm、D₅₀=30～80μm，纯度在99.5%以上。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述三种不同粒径的碳化硼颗粒按照质量比9:3:8～14:5:1比例混合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述行星球磨的转速为80～120r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述炭黑粒径D₅₀<800nm，所述碳化硅粉料粒径D₅₀<1μm，两者纯度均在99.5%以上。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述碳化硼与炭黑、碳化硅混合的质量比为37.5:5:57.5～70:7.5:22.5，压制成型的压力为15～30Mpa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅粉为粒径D₅₀<5μm，纯度99.9%以上。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述硅粉使用量为素坯所含碳化硅重量1.2~2倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中真空度为-0.09bar。