CN110981510A - 一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，其组分包括碳化硅、氮化硅、硅灰、氧化铝、树脂和铝硅合金。本发明还公开了此种耐火砖的制备方法。采用本发明的组分配比，再结合还原气氛进行烧成，烧成过程中有Si2ON2的生成，该物质填充于气孔，使显气孔率下降，结构更加致密。而且氧氮化硅是优良的高温固相。它于SiC颗粒之间形成化学键，结构稳定，保护SiC颗粒，抗氧化能力很强。氧氮化硅结合碳化硅试样在氧化过程中体积密度不断增长，结构不断致密，显气孔率不断降低，阻断了氧气渗透的通道，从而进一步增强了材料的抗氧化能力。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，尤其涉及一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖及其制备方法。
背景技术
干熄焦技术是国家重大节能环保技术项目，相对于湿法而言具有环保节能的优点，对于提高焦碳质量、降低高炉焦比具有重要意义。
干熄焦装置能否实现连续运转，高性能耐火材料是一个关键因素。
但是在斜道区使用耐火材料的使用寿命短始终是一个难以解决的问题，目前主要使用的是碳化硅材质的耐火砖。
碳化硅材料因其结合相不同可分为多种类型，其中氮氧化硅结合碳化硅材料的各项性能接近氮化硅结合碳化硅材料，而且其抗氧化性能更加优异。
氮氧化硅材料具有抗热震、耐腐蚀、抗蠕变、抗氧化、高致密度、低密度、低膨胀和高温强度高等特性，氮氧化硅复合材料与Si3N4复合材料具有相似的力学和热力学性能，但其抗热震、抗氧化和化学稳定性均优于后者，是一种优良的高温结构材料和耐火材料。同时，氮氧化硅材料还具有高体电阻、阻止金属扩散和高反射率以及反射率可调整等特性，可作为电子材料中介电、阻扩散膜以及光学材料中的反射膜材料。此外，它在快中子辐射中的强抗损伤性和参数稳定性使之成为核能应用的理想材料。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决现有的干熄焦装置在斜道区仍然采用大量的碳化硅材质耐火砖，使用寿命短的需要。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，各组分按照重量份数包括：
88～98份碳化硅微粉
4～15份氮化硅细粉
1～3份硅灰
1～5份氧化铝细粉
2～4份树脂
0.2～1.5份铝硅合金粉。
单质Si的存在有利于试样结合强度的提高，同时也有利于试样抗氧化性的提高，使Si3N4的烧后存留量比较高。另外,在Si3N4表面可以明显发现短柱状Si2N2O的存在,周围有SiO2沉积。但由于试样表面氧化充分,氧化产生的SiO2沉积在试样表面,抑制了试样内部的进一步氧化，因此试样内部的Si2N2O晶体不明显,发育比较小。
进一步地，所述氮化硅细粉粒径小于5μm，铝硅合金粉粒径小于0.045mm。
初始粉末的晶粒尺寸越小，氮化硅烧结越容易得到较高的性能参数。但超细的氮化硅颗粒容易凝聚成大尺寸颗粒，在烧结时，这些大尺寸颗粒极其容易造成试样内部出现微孔和微裂纹，进而影响样品性能。5μm的晶粒尺寸对于氮化硅陶瓷烧结而言比较合适。
进一步地，所述碳化硅采用四种粒径的碳化硅混合物，四种粒径分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm，四种粒径的配比为1:1:1:。
采用至少四种不同粒径的碳化硅混合物，使得颗粒能够互相填补缝隙，使材料达到最紧密堆积。
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：按照配方比例要求计算各原料所需重量，并称取除树脂外的其他原料；
2)混碾：将配好的原料加入混碾机，将树脂加入到颗粒料中混碾，然后加入混匀的粉料混碾，混碾20-30min，使原料混合均匀；
3)困料：将混碾好的泥料密封，储藏24h；
4)成型：使用摩擦压砖机将困料完成的泥料压制成型，得到砖坯；
5)干燥：将成型后的砖坯放入干燥窑内110℃保温36h以上；
6)烧成：将干燥后的砖坯放入窑内，在还原气氛下烧成，烧成温度1450-1500℃。
进一步地，所述步骤2)中粒径小于0.088mm以下为粉料，粒径大于0.088mm为颗粒料。
进一步地，所述步骤6)中，烧成步骤具体包括以50℃/h的升温速度升至800-850℃,保温4h，再50-80℃/h升至1450℃,保温2h,然后自然冷却至室温。
进一步地，所述步骤6)中，还原气氛采用的还原气体为一氧化碳。
材料在烧成过程中，有如下反应发生：
6Si+2CO+2N2→2Si2ON2+2β-SiC
烧成过程中有Si2ON2的生成，该物质填充于气孔，使显气孔率下降，结构更加致密。而且氧氮化硅是优良的高温固相。它于SiC颗粒之间形成化学键，结构稳定，保护SiC颗粒，抗氧化能力很强。氧氮化硅结合碳化硅试样在氧化过程中体积密度不断增长，结构不断致密，显气孔率不断降低，阻断了氧气渗透的通道，从而进一步增强了材料的抗氧化能力。
有益效果：本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
采用本发明的配方及制备方法，氧氮化硅结合碳化硅试样在氧化过程中体积密度不断增长，结构不断致密，显气孔率不断降低，阻断了氧气渗透的通道，从而进一步增强了材料的抗氧化能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1：
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，各组分按照重量份数包括：
98份碳化硅微粉
15份氮化硅细粉
3份硅灰
5份氧化铝细粉
4份树脂
1.5份铝硅合金粉。
单质Si的存在有利于试样结合强度的提高，同时也有利于试样抗氧化性的提高，使Si3N4的烧后存留量比较高。另外,在Si3N4表面可以明显发现短柱状Si2N2O的存在,周围有SiO2沉积。但由于试样表面氧化充分,氧化产生的SiO2沉积在试样表面,抑制了试样内部的进一步氧化，因此试样内部的Si2N2O晶体不明显,发育比较小。
氮化硅细粉粒径小于5μm，铝硅合金粉粒径小于0.045mm。
初始粉末的晶粒尺寸越小，氮化硅烧结越容易得到较高的性能参数。但超细的氮化硅颗粒容易凝聚成大尺寸颗粒，在烧结时，这些大尺寸颗粒极其容易造成试样内部出现微孔和微裂纹，进而影响样品性能。5μm的晶粒尺寸对于氮化硅陶瓷烧结而言比较合适。
碳化硅采用四种粒径的碳化硅微粉混合物，四种粒径分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm，四种粒径的配比为1:1:1:1，使材料达到最紧密堆积。
本实施例所制备的产品指标如下：
实施例2：
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，各组分按照重量份数包括：
88份碳化硅微粉
4份氮化硅细粉
1份硅灰
1份氧化铝细粉
2份树脂
0.2份铝硅合金粉。
单质Si的存在有利于试样结合强度的提高，同时也有利于试样抗氧化性的提高，使Si3N4的烧后存留量比较高。另外,在Si3N4表面可以明显发现短柱状Si2N2O的存在,周围有SiO2沉积。但由于试样表面氧化充分,氧化产生的SiO2沉积在试样表面,抑制了试样内部的进一步氧化，因此试样内部的Si2N2O晶体不明显,发育比较小。
氮化硅细粉粒径小于5μm，铝硅合金粉粒径小于0.045mm。
初始粉末的晶粒尺寸越小，氮化硅烧结越容易得到较高的性能参数。但超细的氮化硅颗粒容易凝聚成大尺寸颗粒，在烧结时，这些大尺寸颗粒极其容易造成试样内部出现微孔和微裂纹，进而影响样品性能。5μm的晶粒尺寸对于氮化硅陶瓷烧结而言比较合适。
碳化硅采用四种粒径的碳化硅微粉混合物，四种粒径分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm，四种粒径的配比为1:1:1:1，使材料达到最紧密堆积。
本实施例所制备的产品指标如下：
| 项目 | 指标 |
| Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>％ | 11 |
| SiC％ | 68 |
| Si<sub>2</sub>ON<sub>2</sub>％ | 10 |
| 体积密度g/cm<sup>3</sup> | 2.58 |
| 显气孔率％ | 16 |
| 常温耐压MPa | 175 |
| 抗氧化性能1300℃×10h增重 | 0.08％ |
实施例3
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，各组分按照重量份数包括：
93份碳化硅微粉
10份氮化硅细粉
2份硅灰
3份氧化铝细粉
3份树脂
0.8份铝硅合金粉。
单质Si的存在有利于试样结合强度的提高，同时也有利于试样抗氧化性的提高，使Si3N4的烧后存留量比较高。另外,在Si3N4表面可以明显发现短柱状Si2N2O的存在,周围有SiO2沉积。但由于试样表面氧化充分,氧化产生的SiO2沉积在试样表面,抑制了试样内部的进一步氧化，因此试样内部的Si2N2O晶体不明显,发育比较小。
氮化硅细粉粒径小于5μm，铝硅合金粉粒径小于0.045mm。
初始粉末的晶粒尺寸越小，氮化硅烧结越容易得到较高的性能参数。但超细的氮化硅颗粒容易凝聚成大尺寸颗粒，在烧结时，这些大尺寸颗粒极其容易造成试样内部出现微孔和微裂纹，进而影响样品性能。5μm的晶粒尺寸对于氮化硅陶瓷烧结而言比较合适。
碳化硅采用四种粒径的碳化硅微粉混合物，四种粒径分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm，四种粒径的配比为1:1:1:1，使材料达到最紧密堆积。
本实施例所制备的产品指标如下：
| 项目 | 指标 |
| Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>％ | 14 |
| SiC％ | 73 |
| Si<sub>2</sub>ON<sub>2</sub>％ | 14 |
| 体积密度g/cm<sup>3</sup> | 2.65 |
| 显气孔率％ | 17 |
| 常温耐压MPa | 202 |
| 抗氧化性能1300℃×10h增重 | 0.08％ |
实施例4
一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：按照配方比例要求计算各原料所需重量，并称取除树脂外的其他原料；
2)混碾：将配好的原料加入混碾机，将树脂加入到颗粒料中混碾，然后加入混匀的粉料混碾，混碾20-30min，使原料混合均匀；
粒径小于0.088mm以下为粉料，粒径大于0.088mm为颗粒料。
3)困料：将混碾好的泥料密封，储藏24h；
4)成型：使用摩擦压砖机将困料完成的泥料压制成型，得到砖坯；
5)干燥：将成型后的砖坯放入干燥窑内110℃保温36h以上；
6)烧成：将干燥后的砖坯放入窑内，在还原气氛下烧成，烧成温度1450-1500℃。
步骤6)中，烧成步骤具体包括以50℃/h的升温速度升至800-850℃,保温4h,再50～80℃/h升至1450℃,保温2h,然后自然冷却至室温。
步骤6)中，还原气氛采用的还原气体为一氧化碳。
材料在烧成过程中，有如下反应发生：
6Si+2CO+2N2→2Si2ON2+2β-SiC
烧成过程中有Si2ON2的生成，该物质填充于气孔，使显气孔率下降，结构更加致密。而且氧氮化硅是优良的高温固相。它于SiC颗粒之间形成化学键，结构稳定，保护SiC颗粒，抗氧化能力很强。氧氮化硅结合碳化硅试样在氧化过程中体积密度不断增长，结构不断致密，显气孔率不断降低，阻断了氧气渗透的通道，从而进一步增强了材料的抗氧化能力。
Claims (7)
1.一种氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，其特征在于：各组分按照重量份数包括：
88～98份碳化硅微粉
4～15份氮化硅细粉
1～3份硅灰
1～5份氧化铝细粉
2～4份树脂
0.2～1.5份铝硅合金粉。
2.根据权利要求1所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，其特征在于：所述氮化硅细粉粒径小于5μm，铝硅合金粉粒径小于0.045mm。
3.根据权利要求1所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖，其特征在于：所述碳化硅采用四种粒径的碳化硅微粉混合物，四种粒径分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm，四种粒径的配比为1:1:1:1。
4.一种如权利要求1所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配料：按照配方比例要求计算各原料所需重量，并称取除树脂外的其他原料；
2)混碾：将配好的原料加入混碾机，将树脂加入到颗粒料中混碾，然后加入混匀的粉料混碾，混碾20-30min，使原料混合均匀；
3)困料：将混碾好的泥料密封，储藏24h；
4)成型：使用摩擦压砖机将困料完成的泥料压制成型，得到砖坯；
5)干燥：将成型后的砖坯放入干燥窑内110℃保温36h以上；
6)烧成：将干燥后的砖坯放入窑内，在还原气氛下烧成，烧成温度1450-1500℃。
5.根据权利要求4所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中粒径小于0.088mm以下为粉料，粒径大于0.088mm为颗粒料。
6.根据权利要求4所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，烧成步骤具体包括以50℃/h的升温速度升至800-850℃,保温4h,再50-80℃/h升至1450℃,保温2h,然后自然冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的氮氧化硅结合碳化硅耐火砖的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，还原气氛采用的还原气体为一氧化碳。
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