CN112592184B - 一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及防弹陶瓷领域，具体公开了一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用。一种超轻质碳化硼防弹陶瓷包括主要由以下重量百分比的原料组成：超细B4C粉50‑90wt%，超细CaB6粉5‑40wt%，有机碳源1‑15wt%，粘结剂0‑5wt%，分散剂0.1‑2wt%；其制备方法为：将原料按重量称取后投入混料设备中，制成浆料并喷雾干燥得到造粒料，干式模压成型得到素坯，经过无氧高温脱脂和真空无压烧结，冷却后得到超轻质碳化硼防弹陶瓷。本申请的超轻质碳化硼防弹陶瓷可用于军事领域，其具有提升无压碳化硼陶瓷的防护性能的优点；另外，本申请的制备方法具有降低生产成本的优点。

Description

一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及防弹陶瓷领域，更具体地说，它涉及一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代武器装备的快速发展，对装备和人员的杀伤力越来越高，因为矛与盾的关系，广泛应用于军事装备和人员防护的防弹陶瓷材料也面临着升级的紧迫要求。如何在保障军事装备和人员机动性的基础上寻求更好的防护能力，轻质和高防弹性能是陶瓷防弹材料的必由之路，也是现代军事装备的迫切需求。
碳化硼(B4C)陶瓷具有轻质、高硬度、高强度等特点，被公认为新一代的防弹陶瓷材料，在美国为代表的发达国家的军事装备和人员防护中已经得到了广泛应用。碳化硼防弹陶瓷的制备工艺主要有三类：热压烧结、无压烧结和反应烧结。热压烧结制备的碳化硼陶瓷机械性能好、防弹性能优异，但是生产效率低，产能小，成本高昂，实际装备量极少。无压烧结碳化硼成本低，适于大批量生产，但机械性能和防弹性能略低，实测防弹性能不稳定，往往难以通过军方多批次严苛的性能考核，因此也未能实现批量列装。反应烧结碳化硼陶瓷的机械性能和防护性能较差，只能适用于较低防护级别的装备和场合。
针对上述相关技术，发明人认为通过采用改进后的无压烧结工艺制得的碳化硼陶瓷，其防护性能有明显提升。
发明内容
为了提升采用无压烧结制得的碳化硼陶瓷的防护性能，本申请提供一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用。
本申请提供的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷及其制备方法和应用采用如下的技术方案：第一方面，本申请提供一种超轻质碳化硼防弹陶瓷，采用如下的技术方案：
一种超轻质碳化硼防弹陶瓷，所述超轻质碳化硼防弹陶瓷主要由以下重量百分比的原料组成：超细B4C粉50-90wt％，超细CaB6粉5-40wt％，超细TiC粉0-10wt％，有机碳源1-15wt％，粘结剂0-5wt％，分散剂0.1-2wt％。
通过采用上述技术方案，由于采用软硬质结合的微观结构，以B4C为高硬度基体，CaB6为相对较软的弱结合相。当受到弹击时，在高能冲击波的作用下，陶瓷体内的相对弱结合相发生崩溃，冲击波能量被快速分散到弹击点周边更大范围内，高硬质B4C基体出现粉化碎裂现象，最大程度吸收和化解冲击波能量。同时弹击点粉化碎裂的高硬度B4C颗粒根本来不及飞散出去，仍在阻挡弹头前进，并会侵入弹头，导致弹头破裂变形甚至碎裂，进一步分化弹头能量。因此，获得更好的防弹效果。
B4C的理论密度为2.52g/cm3，CaB6的理论密度相比B4C的理论密度更低，只有2.33g/cm3，CaB6的硬度比B4C略低。将CaB6与B4C进行复合，复合后B4C颗粒之间形成较弱的结合相，得到超轻质的高性能碳化硼防弹陶瓷，比相关技术中的碳化硼陶瓷更具轻量化优势。
优选的，所述原料还包括超细TiC粉0-10wt％。
通过采用上述技术方案，超细TiC粉添加至超轻质碳化硼防弹陶瓷的原料中，TiC与B4C的复合能够减轻B4C发生穿晶断裂的倾向，从而增加B4C的断裂韧性。
超细TiC粉能够与超细B4C粉原位反应生成TiB2和C。TiB2为过渡族金属硼化物，其热膨胀系数较B4C大，经烧结冷却后，TiB2和B4C晶粒之间形成拉应力，可以有效提升陶瓷材料的弯曲强度。因此，加入TiC对B4C具有增韧增强的作用。同时，生成的C是良好的烧结助剂，可以促进B4C的烧结。
此外，TiB2的硬度和弹性模量较高，且TiB2的理论密度(4.52g/cm3)相比B4C和CaB6而言较高，能够调节碳化硼防弹陶瓷的理论密度范围，以满足客户的不同需求。
优选的，超细B4C粉的中位粒径介于0.1-1.0μm；超细CaB6粉的中位粒径介于0.1-5.0μm；超细TiC粉的中位粒径介于0.1-5.0μm。
通过采用上述技术方案，超细B4C粉的中位粒径小于1.0μm有助于碳化硼陶瓷的烧结。粉末粒度是影响碳化硼陶瓷致密度的重要指标，碳化硼陶瓷的原料粉末对其烧结性能的影响非常关键，粉末越细有利于提高碳化硼陶瓷的致密度。
优选的，有机碳源为水溶性酚醛树脂、木质素磺酸铵中的一种或两种的组合物。
通过采用上述技术方案，脱脂过程中有机碳源发生热分解生成C，生成的C能够作为的重要烧结助剂，有助于促使B4C发生致密化，从而提高超轻质碳化硼防弹陶瓷的机械性能和防护性能。
优选的，粘结剂为糊精、聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，粘结剂的添加能够提高碳化硼素坯的强度，可在脱脂阶段被热解或脱除。
糊精、聚乙烯醇和甲基纤维素都是水溶性有机物，具有良好的粘接性，廉价且无毒性，能提高浆料的稳定性和素坯的强度。
优选的，分散剂为四甲基氢氧化铵、氨水、正辛醇中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，分散剂用于降低浆料粘度，促进陶瓷原料的分散，降低用水量，提高各组分均匀性，提升造粒料的流动性和一致性，进而提高陶瓷坯体和防弹陶瓷的微观结构一致性和防弹性能稳定性。
第二方面，本申请提供一种超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案：一种超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤(1)、将各种原料按照配方比例称取，并放入混料设备，球磨制得浆料；
步骤(2)、将步骤(1)所得浆料，利用喷雾干燥造粒工艺，制得造粒料；
步骤(3)、将步骤(2)所得造粒料，为干法模压法，压制成型得到素坯；
步骤(4)、将步骤(3)所得素坯，放入脱脂炉内进行无氧高温碳化处理，热解和脱除有机质，得到脱脂坯体；
步骤(5)、将步骤(4)所得脱脂坯体，放入真空高温烧结炉内无压烧结，经冷却后得到超轻质碳化硼防弹陶瓷。
通过采用上述技术方案，无压烧结相较于热压烧结而言，提高了生产效率，提高了产能，降低了成产成本。且本申请的无压烧结相较于相关技术的无压烧结而言，提高了超轻质碳化硼防弹陶瓷的防护性能。
本申请制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷能够在实现大批量生产，降低生产的成本的同时，还保证了超轻质碳化硼防弹陶瓷的防护性能，其防护性能达美军标IV级防护标准。
优选的，步骤(4)中，脱脂处理的温度范围在600-1000℃，保温时间1-10小时。
通过采用上述技术方案，600-1000℃的脱脂温度，能够使有机碳源的热分解反应完全。若脱脂温度为600℃以下，有机碳源的热分解反应不完全，有机碳源中的有机质无法完全脱出，从而影响烧结过程。若脱脂温度为1000℃以上，有机质虽然能够完全脱出，但温度过高会增加能耗，不仅会提高生产成本，还会缩短脱脂炉的使用寿命。
优选的，步骤(5)中，真空无压烧结的烧结温度为2000-2200℃，保温1-5小时。
通过采用上述技术方案，在2000-2200℃的温度范围内，B4C具有较高的反应活性，有利于晶界扩散和晶粒成长，促使B4C烧结致密化。
B4C属于共价化合物(共价键占90％以上)，难于烧结。B4C表面具有一层薄薄的氧化层，会阻碍B4C发生致密化。B4C产生致密化过程所需要的晶界扩散和体扩散在2000℃以上才明显发生，低于2000℃以下，B4C一般只发生强烈的表面扩散(1500℃-1800℃)和蒸发以及凝聚过程(>1800℃)。
第三方面，本申请提供一种超轻质碳化硼防弹陶瓷在军事领域中的应用，采用如下的技术方案：
一种防弹衣的防弹插板，由超轻质碳化硼防弹陶瓷制成。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用软硬质结合的微观结构，由于受到弹击时，在高能冲击波的作用下，陶瓷体内的相对弱结合相发生崩溃，冲击波能量被快速分散到弹击点周边更大范围内，高硬质B4C基体出现粉化碎裂现象，最大程度吸收和化解冲击波能量。同时弹击点粉化碎裂的高硬度B4C颗粒根本来不及飞散出去，仍在阻挡弹头前进，并会侵入弹头，导致弹头破裂变形甚至碎裂，进一步分化弹头能量，获得了更好的防弹效果；
2、本申请中优选采用以B4C为高硬度基体，CaB6为相对较软的弱结合相，由于CaB6的理论密度较B4C更轻，使制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷更具轻量化优势；
3、本申请优选采用在原料中添加有机碳源，有机碳元在脱脂过程中发生热分解生成C，生成的C能够作为的重要烧结助剂，且均匀分布于体系内，有助于促使B4C发生致密化，从而提高超轻质碳化硼防弹陶瓷的机械性能和防护性能；
4、本申请的方法，通过采用无压烧结的方式，能够实现低成本批量生产，并提高超轻质碳化硼防弹陶瓷的防护性能。
附图说明
图1是本申请应用例1防弹衣打靶的背面示意图；
图2是本申请对比应用例1防弹衣打靶的背面示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
由于碳化硼陶瓷为低韧性的脆性材料，相关技术中的陶瓷防弹机理研究中，一般将其视为刚性体，在弹头的高速撞击下，陶瓷体在弹击点被击碎，形成弹坑或被击穿，同时陶瓷体会裂成几个大块。
无压烧结碳化硼成本低，适于大批量生产，但机械性能和防弹性能略低，实测防弹性能不稳定，往往难以通过军方多批次严苛的性能考核，因此也未能实现批量列装。
无压烧结碳化硼陶瓷具有成本低，适于大批量生产等突出优势，是最具发展前景的制备工艺，但是面临其防护能力欠佳的关键难题。国内外诸多研究团队致力于陶瓷防弹性能的机理研究，诸多研究成果普遍认为：显微硬度、弯曲强度、断裂韧性和弹性模量等几个指标越高，则陶瓷的防弹性能越好。
目前对无压烧结碳化硼的制备工艺指导思路是仿热压烧结碳化硼，全面提高无压碳化硼的显微硬度、弯曲强度、断裂韧性和弹性模量。但由于与热压烧结的工艺特点不同，无压烧结的工艺难度极大，实际制备过程中对各个指标的选择只能顾此失彼，而且相对比较盲目，结果造成各方的研究结论出现很多矛盾甚至截然相反。时至今日，仍没有一个性能指标可以直接表征碳化硼陶瓷的实际防弹性能，也难以指导碳化硼陶瓷的生产技术发展。
为了解决该问题，本申请人对无压烧结碳化硼陶瓷的制备工艺、机械性能、防弹性能及其相互关联进行了大量研究，结果在弹击点的周边，发现了更大范围的冲击波造成的环形波状裂纹。经过研究分析，本申请人认为弹头高速撞击陶瓷时，弹头速度瞬间降到零，弹头的动能基本都转化为高能冲击波，而冲击波才是造成弹击点深部和周边陶瓷被破坏的直接原因，如何化解高能冲击波的能量，将成为提高碳化硼陶瓷防弹性能的关键突破口。
基于该发现，本申请人做了大量试验，以图找到化解高能冲击波的能量的方法。结果，本申请人发现采用软硬质结合的微观结构，能够使陶瓷受到弹击时，在高能冲击波的作用下，陶瓷体内的相对弱结合相发生崩溃，冲击波能量被快速分散到弹击点周边更大范围内，高硬质B4C基体出现粉化碎裂现象，最大程度吸收和化解冲击波能量。同时弹击点粉化碎裂的高硬度B4C颗粒根本来不及飞散出去，仍在阻挡弹头前进，并会侵入弹头，导致弹头破裂变形甚至碎裂，进一步分化弹头能量，从而达到更好的防弹效果。
本申请的糊精选自西化牌；超细B4C粉选自大连金玛硼业有限公司，型号为W0.5；超细CaB6粉选自上海卜汉化学技术有限公司，型号为W3；超细TiC粉选自上海源叶生物科技有限公司，型号为W3；木质素磺酸铵选自天津市叶兹化工技术有限公司。
实施例1
一种超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法，其包括如下制备步骤：
步骤(1)、按重量称取以下原料：超细B4C粉699g、超细CaB6粉200g、水溶性酚醛树脂100g和四甲基氢氧化铵1g，将以上各种原料投入球磨机内并加入去离子水1500g，混合球磨24h，制得浆料；
步骤(2)、将步骤(1)所得浆料喷雾干燥造粒，制得造粒料；
步骤(3)、将步骤(2)所得造粒料采用干法模压法，在100MPa的压力下压制成型，制得素坯；
步骤(4)、将步骤(3)所得素坯放入脱脂炉内，在900℃的脱脂温度下进行无氧高温碳化处理并保温3h，素坯发生热解并脱除有机质，得到脱脂坯体；
步骤(5)、将步骤(4)所得脱脂坯体放入真空高温烧结炉内，在2100℃的烧结温度下进行无压烧结并保温3h，随炉冷却后得到超轻质碳化硼防弹陶瓷。
实施例2-5
实施例2-5的超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法与实施例1相同，区别仅在于如表1和表2所示：
表1实施例1-5中超轻质碳化硼防弹陶瓷的原料组成及用量
Figure BDA0002856216030000061
表2实施例1-5中超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备过程各参数
Figure BDA0002856216030000062
对比例1
对比例1的超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法与实施例1的相同，区别仅在于步骤(1)中不添加CaB6粉，原料中添加超细B4C粉899g。
对比例2
对比例2的超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法与实施例1的相同，区别仅在于步骤(4)中脱脂处理的温度为500℃。
对比例3
对比例3的超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法与实施例1的相同，区别仅在于步骤(5)中真空无压烧结的烧结温度为1800℃。
对比例4
对比例4的超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法与实施例1的相同，区别仅在于步骤(5)中真空无压烧结的烧结温度为2400℃。
性能检测试验
样品密度：采用《QB/T 1010-2015陶瓷材料、颜料真密度的测定方法》；
弯曲强度：采用《GB/T 4741-1999陶瓷材料抗弯曲强度试验方法》；
断裂韧性：采用《GB/T 23806-2009精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》；
显微硬度：采用《GB/T 16534-1996工程陶瓷维氏硬度试验方法》。
表3实施例1-5和对比例1的性能测试结果
Figure BDA0002856216030000071
结合实施例1-5和对比例1并结合表3可以看出，CaB6能够提高无压烧结的超轻质碳化硼防弹陶瓷的断裂韧性，B4C能够提高无压烧结的超轻质碳化硼防弹陶瓷的显微硬度，TiC能够提高无压烧结的超轻质碳化硼防弹陶瓷的断裂韧性和弯曲强度。
结合实施例1和对比例2并结合表3可以看出，脱脂温度低于600℃时，有机碳源的热分解反应不完全，有机碳源中的有机质无法完全脱出。对比例1制得的样品密度较低，其弯曲强度、断裂韧性以及显微硬度相较于实施例1而言，都有所下降。
结合实施例1和对比例3-4并结合表3可以看出，真空无压烧结的烧结温度低于2000℃时，B4C表面的氧化层阻碍其发生致密化，导致制得的样品密度相较于实施例1有明显下降；真空无压烧结的烧结温度高于2200℃时，制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷相较于实施例1无明显变化。
应用例1
将实施例1制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷应用在应用例1的防弹衣用防弹插板上，防弹插板一般都是由迎弹面即防弹陶瓷及背板即高分子量PE背板组成，表面包裹止裂层，中间有过渡层。防弹陶瓷为实施例1制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷。
对比应用例1
将对比例1制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷应用在对比应用例1的防弹衣用防弹插板上，防弹插板一般都是由迎弹面即防弹陶瓷及背板即高分子量PE背板组成，表面包裹止裂层，中间有过渡层。防弹陶瓷为对比例1制得的超轻质碳化硼防弹陶瓷。
性能检测试验防弹测试：分别在应用例1和对比应用例1的防弹衣上取三点进行实弹打靶测试，打靶距离均为15米，弹速为弹头出枪口时速度，测试防弹效果。
表4应用例1和对比应用例1的防弹测试结果
Figure BDA0002856216030000081
结合应用例1、对比应用例1并结合表4可以看出，在原料中添加超细CaB6粉末能够增强防弹插板的防护效果。
参照图1，应用例1中三发子弹的弹击结果均为板防，均未被打穿，说明添加超细CaB6粉末制成的防弹插板，防护效果好。
参照图2，对应应用例1中弹序为1’和3’的弹击结果为板防穿，弹序为2’的弹击结果为板穿，三发子弹中有一发子弹穿破防弹插板，其防护性能未达到美军IV级防护标准，说明未添加超细CaB6粉末制成的防弹插板防护效果不佳。
同时根据表4的防弹测试结果可以看出，弹序1、弹序2和弹序3的子弹凹陷深度均要小于弹序1’和弹序3’的凹陷深度，且弹序2’的弹击结果为板穿，说明CaB6与B4C复合能够提升超轻质碳化硼防弹陶瓷的防护性能，从而提高防弹插板的防弹效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种超轻质碳化硼防弹陶瓷，其特征在于，所述超轻质碳化硼防弹陶瓷由以下重量百分比的原料组成：超细B4C粉50-90wt%，超细CaB6粉5-40wt%，有机碳源1-15wt%，粘结剂0-5wt%，分散剂0.1-2wt%；
所述有机碳源为水溶性酚醛树脂、木质素磺酸铵的一种或两种的组合物；
超细B4C粉的中位粒径介于0.1-1.0μm；超细CaB6粉的中位粒径介于0.1-5.0μm。
2.根据权利要求1所述的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷，其特征在于：粘结剂为糊精、聚乙烯醇、甲基纤维素中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷，其特征在于：分散剂为四甲基氢氧化铵、氨水、正辛醇中的一种或几种的组合物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括如下制备步骤：
步骤（1）、将各种原料按照配方比例称取，并放入混料设备，球磨制得浆料；
步骤（2）、将步骤（1）所得浆料，利用喷雾干燥造粒工艺，制得造粒料；
步骤（3）、将步骤（2）所得造粒料，为干法模压法，压制成型得到素坯；
步骤（4）、将步骤（3）所得素坯，放入脱脂炉内进行无氧高温碳化处理，热解和脱除有机质，得到脱脂坯体；
步骤（5）、将步骤（4）所得脱脂坯体，放入真空高温烧结炉内无压烧结，经冷却后得到超轻质碳化硼防弹陶瓷；
步骤（4）中，脱脂处理的温度范围在600-1000℃，保温时间1-10小时；
步骤（5）中，真空无压烧结的烧结温度为2000-2200℃，保温1-5小时。
5.一种防弹衣的防弹插板，其特征在于，由权利要求1-3中任一项所述的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷或权利要求4所述的一种超轻质碳化硼防弹陶瓷的制备方法制备得到的超轻质碳化硼防弹陶瓷制成。
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