CN113929465B - 一种复合防弹陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种复合防弹陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备技术领域，包括制备混合粉料，制备浆料，一次成型，加热加压，预脱脂，二次成型，微波处理，烧结；本发明的制备方法能够在降低复合防弹陶瓷的脆性和密度，增加复合防弹陶瓷的耐射击次数的同时，提高抗高温氧化性，高温强度和低温强度，降低在高温和低温下的脆性。

Description

一种复合防弹陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种复合防弹陶瓷材料的制备方法。
背景技术
现代战争的胜负，仍然是解决矛和盾的问题，枪、炮、导弹是矛，防弹装甲是盾，在反暴力、反恐怖的斗争中和现代大规模战争中，防弹装甲都可以减小伤亡、提高战斗力，增加胜利因素，因而研究、开发它是十分必要的。
装甲材料总的发展趋势是强韧化、轻量化、多功能和高效率。陶瓷材料是防弹材料中重要的一支，它具有高的硬度和耐磨性，高的压缩强度和高应力时的优良弹道性能。防弹陶瓷之所以能够防弹，是因为它具备极高的硬度和强度。子弹撞击高强高硬的陶瓷后，发生破碎并引起陶瓷碎裂，整个过程将消耗子弹大部分的能量，并在弹着点处形成一个“倒金字塔”型破坏锥，这也是陶瓷受弹击后典型的被破坏形貌。
虽然防弹陶瓷有超强的硬度，但是陶瓷脆性大，容易出现碎裂的情况，在撞击陶瓷板的同时，巨大的撞击力会使防弹陶瓷板碎裂产生裂痕，有裂痕的部位是无法再次抵抗袭击的，因此被袭击过的防弹陶瓷板是不可以再次使用的。这就带来了另外一个问题，在比较激烈的战术活动中，在射击次数较多的情况下，防弹陶瓷板很可能在经过几次射击之后就完全丧失了防护功能。
现有技术中主要是通过纤维增强陶瓷来降低陶瓷的脆性，以增加防弹陶瓷的耐射击次数，但是目前制备的纤维增强陶瓷材料抗高温氧化性差，而且高温强度和低温强度低，在高温和低温下脆性更大，限制了防弹陶瓷的加工和使用；此外，也有使用复合陶瓷来提高防弹陶瓷的抗射击能力，但是不能从根本上解决陶瓷的脆性问题，而且复合陶瓷的密度一般较高，作为防弹陶瓷时使用不方便。
专利CN110484795B公开了一种碳化硅基复合防弹陶瓷及其制备工艺，该复合防弹陶瓷，按重量份计，由以下原料制成：碳化硅60-75份，碳化硼5-9份，硼化钛3.5-8份，硅铁合金12-24份，纳米级硬质碳化钛颗粒5-10份，碳化钨粉末3-8份，碳黑粉12-15份，粘结剂1.2-3.5份，烧结助剂1-2份，增强稳定剂12-18份，金属硅12-18份；该专利的不足：制备的碳化硅基复合防弹陶瓷的高温强度和低温强度低，高温和低温下脆性大。
专利CN108387141B公开了一种复合防弹陶瓷板的制备方法，该制备方法为：将氢氧化铝加入在去离子水中，然后加入聚乙烯醇，超声反应20-40min，得到氢氧化铝分散液；将氢氧化铝分散液加入至减压蒸馏釜中减压蒸馏反应1-3h，得到粘稠液；将粘稠液加入模具中微热蒸发20-30min，固化得到前驱板；将前驱板放入反应釜中加温加压反应3-8h，得到第一陶瓷板；将致密陶瓷板放入无水乙醇中，然后加入石墨烯粉料超声反应3-6h，得到第二陶瓷板；将第二陶瓷板放入反应釜中二次加温加压反应5-7h，得到复合防弹陶瓷板；该专利的不足：制备的复合防弹陶瓷板耐高温氧化性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，在降低复合防弹陶瓷的脆性和密度，增加复合防弹陶瓷的耐射击次数的同时，提高抗高温氧化性，高温强度和低温强度，降低在高温和低温下的脆性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，包括制备混合粉料，制备浆料，一次成型，加热加压，预脱脂，二次成型，微波处理，烧结。
所述制备混合粉料，将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液中，在20-30℃下搅拌40-50min，控制搅拌速度为400-450rpm，搅拌结束后开始降温，控制降温速度为2-3℃/min，待降温至-20℃到-25℃，在-20℃到-25℃下冷冻处理1-1.5h后自然恢复至室温，得到冷冻处理后的料液，然后对冷冻处理后的料液进行加压处理，控制加压处理的温度为60-70℃，加压处理的压力为100-120MPa，加压处理的时间为30-40min，加压处理结束后得到加压料液；然后对加压料液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.04-0.05MPa，真空喷雾干燥的温度为70-80℃，真空喷雾干燥结束得到混合粉料。
所述碳化硼粉体的纯度为99-99.5%，粒径为20-50μm。
所述纳米二氧化硅的粒径为300-400nm。
所述氧化硼粉体的粒径为10-20μm。
所述氮化硼粉体的粒径为50-80μm。
所述处理液的组成，按重量份计，包括：20-25份酒精，15-20份N,N-二甲基甲酰胺，6-8份马来酸酐，4-6份蔗糖，3-5份硼酸，2-3份过氧化二异丙苯，1-2份聚乙烯胺。
其中，碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体，处理液的质量比为50-55：4-6：2-3：3-5：3-5：180-200。
所述制备浆料，向混合粉料中加入去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙混合均匀后，在氮气保护下置于行星高能球磨机中进行高能球磨，控制球料比为20-25:1，球磨机转速300-350rpm，球磨时间为3-4h，然后向行星高能球磨机中加入三异丙醇胺和柠檬酸钠，然后将球磨机的转速调整至250-300rpm后继续进行球磨，球磨0.5-1h，得到浆料。
其中，混合粉，去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙，三异丙醇胺，柠檬酸钠的质量比为50-55：120-130：2-5：3-6：2-3：1-2：3-5：1-2：3-6。
所述一次成型，将浆料置于成型模具中，然后将成型模具放入恒温箱中进行脱水收缩，控制恒温箱的温度为50-55℃，在恒温箱中脱水10-12h后，得到初级坯体。
所述加热加压，将初级坯体置于密闭容器内，然后将密闭容器抽真空，抽至真空度0.01-0.02MPa，然后通过通入高温高压的氮气进行加热加压，控制氮气的加热温度为90-100℃，将密闭容器加压至0.2-0.25MPa，保温保压40-50min后得到坯体。
所述预脱脂，将坯体置于真空脱脂炉中，将真空脱脂炉的温度由室温升温至250-300℃进行预脱脂，控制升温速度为1-2℃/min，在250-300℃下预脱脂5-6h，然后自然冷却至室温，得到预脱脂后的坯体。
所述二次成型，将预脱脂后的坯体抽真空后，于冷等静压机中进行保温保压，控制冷等静压机的温度为500-600℃，压力为160-200MPa，保温保压的时间为10-15min，保温保压结束得到二次成型后的坯体。
所述微波处理，将二次成型后的坯体置于微波处理设备中进行微波处理，将微波处理设备的微波频率控制到2200-2300MHz，功率控制到400-500W，微波处理时间为20-30min，微波处理结束后得到微波处理后的坯体。
所述烧结，将将微波处理后的坯体置于真空无压烧结炉内进行烧结，将真空无压烧结炉的真空度控制到0.04-0.05MPa后进行升温，控制升温速度为1.5-2℃/min，待升温至2050-2160℃，在2050-2160℃下保温2-2.5h后自然冷却至室温后取出，得到复合防弹陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的复合防弹陶瓷材料，通过使用处理液对混合粉料进行处理，能够降低制备的复合防弹陶瓷材料的密度，对初级坯体进行加热加压能够提高致密度，维氏硬度，弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性，本发明制备的复合防弹陶瓷材料的密度为2.19-2.22g/cm3，致密度为98.1-98.5%，维氏硬度为31-33GPa，弹性模量为461-467GPa，抗拉强度为334-340MPa，抗弯强度为462-464MPa，抗压强度为2150-2200MPa，断裂韧性为5.7-6.1 MPa·m1/2；
（2）本发明制备的复合防弹陶瓷材料，通过使用处理液对混合粉料进行处理，能够对粉料进行改性，结合对初级坯体进行加热加压步骤，进一步对初级坯体进行改性，从而提高制备的复合防弹陶瓷材料的高温抗氧化性，将本发明制备的复合防弹陶瓷材料置于1400℃中氧化60h，质量变化为0.25-0.28g/cm3；
（3）本发明制备的复合防弹陶瓷材料，通过使用处理液对混合粉料进行处理，改变了粉料的内部结构，提高了粉料之间的结合力，通过在一次成型后进行加热加压，以及在二次成型后进行微波处理，能够加强陶瓷内部的结合力，从而提高高温强度和低温强度，并降低高温脆性和低温脆性，本发明制备的复合防弹陶瓷材料在1500℃下的弹性模量为460-465GPa，抗拉强度为332-337MPa，抗弯强度为459-464MPa，抗压强度为2150-2190MPa，断裂韧性为5.5-5.9 MPa·m1/2；在-50℃下的弹性模量为461-466GPa，抗拉强度为333-340MPa，抗弯强度为461-465MPa，抗压强度为2150-2190MPa，断裂韧性为5.6-6.1 MPa·m1/2；
（4）本发明制备的复合防弹陶瓷材料，通过在制备混合粉料步骤中将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液处理，从而加强了粉体之间的结合力和防子弹冲击能力，通过在一次成型后进行加热加压，进一步增加了粉体内部的结合力，从而在收到子弹攻击时，阻止裂痕的扩展，本发明制备的复合防弹陶瓷材料经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度840m/s时，防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，裂痕只在弹着点附近陶瓷块内，没有明显扩展。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉料：所述制备混合粉料，将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液中，在20℃下搅拌40min，控制搅拌速度为400rpm，搅拌结束后开始降温，控制降温速度为2℃/min，待降温至-20℃，在-20℃下冷冻处理1h后自然恢复至室温，得到冷冻处理后的料液，然后对冷冻处理后的料液进行加压处理，控制加压处理的温度为60℃，加压处理的压力为100MPa，加压处理的时间为30min，加压处理结束后得到加压料液；然后对加压料液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa，真空喷雾干燥的温度为70℃，真空喷雾干燥结束得到混合粉料。
所述碳化硼粉体的纯度为99，粒径为20μm。
所述纳米二氧化硅的粒径为300nm。
所述氧化硼粉体的粒径为10μm。
所述氮化硼粉体的粒径为50μm。
所述处理液的组成，按重量份计，包括：20份酒精，15份N,N-二甲基甲酰胺，6份马来酸酐，4份蔗糖，3份硼酸，2份过氧化二异丙苯，1份聚乙烯胺。
其中，碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体，处理液的质量比为50：4：2：3：3：180。
2.制备浆料：向混合粉料中加入去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙混合均匀后，在氮气保护下置于行星高能球磨机中进行高能球磨，控制球料比为20:1，球磨机转速300rpm，球磨时间为3h，然后向行星高能球磨机中加入三异丙醇胺和柠檬酸钠，然后将球磨机的转速调整至250rpm后继续进行球磨，球磨0.5h，得到浆料。
其中，混合粉，去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙，三异丙醇胺，柠檬酸钠的质量比为50：120：2：3：2：1：3：1：3。
3.一次成型：将浆料置于成型模具中，然后将成型模具放入恒温箱中进行脱水收缩，控制恒温箱的温度为50℃，在恒温箱中脱水10h后，得到初级坯体。
4.加热加压：将初级坯体置于密闭容器内，然后将密闭容器抽真空，抽至真空度0.01MPa，然后通过通入高温高压的氮气进行加热加压，控制氮气的加热温度为90℃，将密闭容器加压至0.2MPa，保温保压40min后得到坯体。
5.预脱脂：将坯体置于真空脱脂炉中，将真空脱脂炉的温度由室温升温至250℃进行预脱脂，控制升温速度为1℃/min，在250℃下预脱脂5h，然后自然冷却至室温，得到预脱脂后的坯体。
6.二次成型：将预脱脂后的坯体抽真空后，于冷等静压机中进行保温保压，控制冷等静压机的温度为500℃，压力为160MPa，保温保压的时间为10min，保温保压结束得到二次成型后的坯体。
7.微波处理：将二次成型后的坯体置于微波处理设备中进行微波处理，将微波处理设备的微波频率控制到2200MHz，功率控制到400W，微波处理时间为20min，微波处理结束后得到微波处理后的坯体。
8.烧结：将将微波处理后的坯体置于真空无压烧结炉内进行烧结，将真空无压烧结炉的真空度控制到0.04MPa后进行升温，控制升温速度为1.5℃/min，待升温至2050℃，在2050℃下保温2h后自然冷却至室温后取出，得到复合防弹陶瓷材料。
实施例2
一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉料：所述制备混合粉料，将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液中，在25℃下搅拌45min，控制搅拌速度为420rpm，搅拌结束后开始降温，控制降温速度为2.5℃/min，待降温至-22℃，在-22℃下冷冻处理1.2h后自然恢复至室温，得到冷冻处理后的料液，然后对冷冻处理后的料液进行加压处理，控制加压处理的温度为65℃，加压处理的压力为110MPa，加压处理的时间为35min，加压处理结束后得到加压料液；然后对加压料液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.04MPa，真空喷雾干燥的温度为75℃，真空喷雾干燥结束得到混合粉料。
所述碳化硼粉体的纯度为99.2%，粒径为30μm。
所述纳米二氧化硅的粒径为350nm。
所述氧化硼粉体的粒径为15μm。
所述氮化硼粉体的粒径为60μm。
所述处理液的组成，按重量份计，包括：22份酒精，17份N,N-二甲基甲酰胺，7份马来酸酐，5份蔗糖，4份硼酸，2份过氧化二异丙苯，1份聚乙烯胺。
其中，碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体，处理液的质量比为52：5：2：4：4：190。
2.制备浆料：向混合粉料中加入去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙混合均匀后，在氮气保护下置于行星高能球磨机中进行高能球磨，控制球料比为22:1，球磨机转速320rpm，球磨时间为3.5h，然后向行星高能球磨机中加入三异丙醇胺和柠檬酸钠，然后将球磨机的转速调整至270rpm后继续进行球磨，球磨0.7h，得到浆料。
其中，混合粉，去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙，三异丙醇胺，柠檬酸钠的质量比为52：125：4：5：2：2：4：1：5。
3.一次成型：将浆料置于成型模具中，然后将成型模具放入恒温箱中进行脱水收缩，控制恒温箱的温度为52℃，在恒温箱中脱水11h后，得到初级坯体。
4.加热加压：将初级坯体置于密闭容器内，然后将密闭容器抽真空，抽至真空度0.015MPa，然后通过通入高温高压的氮气进行加热加压，控制氮气的加热温度为95℃，将密闭容器加压至0.22MPa，保温保压45min后得到坯体。
5.预脱脂：将坯体置于真空脱脂炉中，将真空脱脂炉的温度由室温升温至270℃进行预脱脂，控制升温速度为1.5℃/min，在270℃下预脱脂5.5h，然后自然冷却至室温，得到预脱脂后的坯体。
6.二次成型：将预脱脂后的坯体抽真空后，于冷等静压机中进行保温保压，控制冷等静压机的温度为550℃，加压到180MPa，保温保压的时间为12min，保温保压结束得到二次成型后的坯体。
7.微波处理：将二次成型后的坯体置于微波处理设备中进行微波处理，将微波处理设备的微波频率控制到2250MHz，功率控制到450W，微波处理时间为25min，微波处理结束后得到微波处理后的坯体。
8.烧结：将将微波处理后的坯体置于真空无压烧结炉内进行烧结，将真空无压烧结炉的真空度控制到0.045MPa后进行升温，控制升温速度为1.7℃/min，待升温至2100℃，在2100℃下保温2.2h后自然冷却至室温后取出，得到复合防弹陶瓷材料。
实施例3
一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉料：所述制备混合粉料，将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液中，在30℃下搅拌50min，控制搅拌速度为450rpm，搅拌结束后开始降温，控制降温速度为3℃/min，待降温至-25℃，在-25℃下冷冻处理1.5h后自然恢复至室温，得到冷冻处理后的料液，然后对冷冻处理后的料液进行加压处理，控制加压处理的温度为70℃，加压处理的压力为120MPa，加压处理的时间为40min，加压处理结束后得到加压料液；然后对加压料液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥的真空度为0.05MPa，真空喷雾干燥的温度为80℃，真空喷雾干燥结束得到混合粉料。
所述碳化硼粉体的纯度为99.5%，粒径为50μm。
所述纳米二氧化硅的粒径为400nm。
所述氧化硼粉体的粒径为20μm。
所述氮化硼粉体的粒径为80μm。
所述处理液的组成，按重量份计，包括：25份酒精，20份N,N-二甲基甲酰胺，8份马来酸酐，6份蔗糖，5份硼酸，3份过氧化二异丙苯，2份聚乙烯胺。
其中，碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体，处理液的质量比为55：6：3：5：5：200。
2.制备浆料：向混合粉料中加入去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙混合均匀后，在氮气保护下置于行星高能球磨机中进行高能球磨，控制球料比为25:1，球磨机转速350rpm，球磨时间为4h，然后向行星高能球磨机中加入三异丙醇胺和柠檬酸钠，然后将球磨机的转速调整至300rpm后继续进行球磨，球磨1h，得到浆料。
其中，混合粉，去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙，三异丙醇胺，柠檬酸钠的质量比为55：130：5：6：3：2：5：2：6。
3.一次成型：将浆料置于成型模具中，然后将成型模具放入恒温箱中进行脱水收缩，控制恒温箱的温度为55℃，在恒温箱中脱水12h后，得到初级坯体。
4.加热加压：将初级坯体置于密闭容器内，然后将密闭容器抽真空，抽至真空度0.02MPa，然后通过通入高温高压的氮气进行加热加压，控制氮气的加热温度为100℃，将密闭容器加压至0.25MPa，保温保压50min后得到坯体。
5.预脱脂：将坯体置于真空脱脂炉中，将真空脱脂炉的温度由室温升温至300℃进行预脱脂，控制升温速度为2℃/min，在300℃下预脱脂6h，然后自然冷却至室温，得到预脱脂后的坯体。
6.二次成型：将预脱脂后的坯体抽真空后，于冷等静压机中进行保温保压，控制冷等静压机的温度为600℃，加压到200MPa，保温保压的时间为15min，保温保压结束得到二次成型后的坯体。
7.微波处理：将二次成型后的坯体置于微波处理设备中进行微波处理，将微波处理设备的微波频率控制到2300MHz，功率控制到500W，微波处理时间为30min，微波处理结束后得到微波处理后的坯体。
8.烧结：将将微波处理后的坯体置于真空无压烧结炉内进行烧结，将真空无压烧结炉的真空度控制到0.05MPa后进行升温，控制升温速度为2℃/min，待升温至2160℃，在2160℃下保温2.5h后自然冷却至室温后取出，得到复合防弹陶瓷材料。
对比例1
采用实施例1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其不同之处在于：第1步制备混合粉料步骤中省略将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液处理，即直接将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体混合均匀后得到混合粉料。
对比例2
采用实施例1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其不同之处在于：省略第4步加热加压步骤。
对比例3
采用实施例1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其不同之处在于：省略第7步微波处理步骤。
对实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料的密度，致密度，维氏硬度，弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 518119DEST_PATH_IMAGE001
按照JC/T 2530-2019标准对实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料的高温抗氧化性进行测试，将试样放入炉子中，于1400℃中氧化60h，测质量变化，测试结果如下：
Figure 308220DEST_PATH_IMAGE002
在1500℃下对实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料的弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 328129DEST_PATH_IMAGE003
在-50℃下对实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料的弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 597565DEST_PATH_IMAGE004
对实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料的防弹性能进行测试，测试方法及测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的复合防弹陶瓷材料制备成长为10cm，宽为10cm，厚度为2cm的正方形板，然后分别经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度840m/s时，实施例1-3和对比例3制备的复合防弹陶瓷材料的防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，裂痕只在弹着点附近陶瓷块内，没有明显扩展。
对比例1和对比例2制备的复合防弹陶瓷材料的防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，裂痕在弹着点附近有明显的扩展，弹着点附近陶瓷板破坏严重，已失去防护能力。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括制备混合粉料，制备浆料，一次成型，加热加压，预脱脂，二次成型，微波处理，烧结；
所述制备混合粉料，将碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体置于处理液中并进行搅拌，搅拌结束后开始降温，控制降温速度为2-3℃/min，待降温至-20℃到-25℃，在-20℃到-25℃下冷冻处理1-1.5h后自然恢复至室温，得到冷冻处理后的料液，然后对冷冻处理后的料液进行加压处理，加压处理结束后得到加压料液；然后对加压料液进行真空喷雾干燥，真空喷雾干燥结束得到混合粉料；
其中，碳化硼粉体，纳米二氧化硅，氢氧化铝，氧化硼粉体，氮化硼粉体，处理液的质量比为50-55：4-6：2-3：3-5：3-5：180-200；
所述处理液的组成，按重量份计，包括：20-25份酒精，15-20份N,N-二甲基甲酰胺，6-8份马来酸酐，4-6份蔗糖，3-5份硼酸，2-3份过氧化二异丙苯，1-2份聚乙烯胺；
所述加热加压，将一次成型后的初级坯体置于密闭容器内，然后将密闭容器抽真空，抽至真空度0.01-0.02MPa，然后通过通入高温高压的氮气进行加热加压，控制氮气的加热温度为90-100℃，将密闭容器加压至0.2-0.25MPa，保温保压40-50min后得到加热加压后的坯体。
2.根据权利要求1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉体的纯度为99-99.5%，粒径为20-50μm；
所述纳米二氧化硅的粒径为300-400nm；
所述氧化硼粉体的粒径为10-20μm；
所述氮化硼粉体的粒径为50-80μm。
3.根据权利要求1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备浆料，向混合粉料中加入去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙混合均匀后，在氮气保护下置于行星高能球磨机中进行高能球磨，控制球料比为20-25:1，球磨机转速300-350rpm，球磨时间为3-4h，然后向行星高能球磨机中加入三异丙醇胺和柠檬酸钠，然后将球磨机的转速调整至250-300rpm后继续进行球磨，球磨0.5-1h，得到浆料。
4.根据权利要求3所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，混合粉，去离子水，滑石粉，羧甲基纤维素钠，碳酸钙，硫酸镁，硫酸钙，三异丙醇胺，柠檬酸钠的质量比为50-55：120-130：2-5：3-6：2-3：1-2：3-5：1-2：3-6。
5.根据权利要求1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述预脱脂，将坯体置于真空脱脂炉中，将真空脱脂炉的温度由室温升温至250-300℃进行预脱脂，控制升温速度为1-2℃/min，在250-300℃下预脱脂5-6h，然后自然冷却至室温，得到预脱脂后的坯体。
6.根据权利要求1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述二次成型，将预脱脂后的坯体抽真空后，于冷等静压机中进行保温保压，控制冷等静压机的温度为500-600℃，压力为160-200MPa，保温保压的时间为10-15min，保温保压结束得到二次成型后的坯体。
7.根据权利要求1所述的复合防弹陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述微波处理，将二次成型后的坯体置于微波处理设备中进行微波处理，将微波处理设备的微波频率控制到2200-2300MHz，功率控制到400-500W，微波处理时间为20-30min，微波处理结束后得到微波处理后的坯体。
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