CN103641480A - 一种高韧碳化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧碳化硼复合材料及其制备方法，所述的各组分的重量百分比如下：64%-93%的碳化硼，2%-6%的碳化硅，3%-20%硼化钙和2%-10%的碳化钛；所述的制备工艺如下：以市面上购得的碳化硼为原料依次经过粉碎混合→搅拌制浆→球磨→喷雾造粒→加压成型→高温烧结后得到高韧性的碳化硼复合材料；本发明通过碳化硅作为复合材料的烧结助剂，将烧结的温度降低，通过硼化钙和碳化钛的混合成型来增加复合材料的韧性，硬度HV大于42GPa，体积密度为2.49-2.51g/cm3,断裂韧性有了很大的提高，最高达到5.89MPa·m1/2，抗弯强度大于420MPa；本发明在性能上达到了制作防弹装甲的基本需求，对于提高军事作战水平有着积极的意义；同时其生产过程中使用的仪器和设备相对简单，方便维护和检修，生产成本较低，生产过程中的容错率较大，适合大规模推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼陶瓷材料的制备领域，尤其涉及一种韧性高的碳化硼复合材料的及其制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷材料被广泛应用于各行业，碳化硼材料由于具有高硬度以及重量轻等优点，因此才防弹装甲领域具有广泛的应用，但是碳化硼材料的高脆性限制了其在该领域的应用；因此需要一种具有高硬度、重量轻，又有良好韧性的碳化硼符合材料来满足军事生产中防弹装甲的生产需求。
同时，市面上的提高碳化硼的韧性的方法多样，如专利CN200980117815.5，将通过将碳化硼涂覆多个金刚石颗粒，将碳化硼与多个金刚石颗粒结合以形成生坯；或者专利200810010121.9将碳化硼与金属氧化粉末混合制备成型，或者专利201010139880.2，通过将碳化硼渗透进碳纤维多孔间隙中来增加碳化硼复合材料的韧性，这些方法制备碳化硼复合材料是需要利用多种复杂的机械，操作繁琐，制备方法的容错率较低，生产成本较高，不利于大规模的推广生产。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种针对碳化硼材料韧性低而提出的一种适用于防弹装甲使用的碳化硼复合材料。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种高韧碳化硼复合材料，所述的各组分的重量百分比如下： 64%-93%的碳化硼， 2%-6%的碳化硅，3%-20%硼化钙和2%-10%的碳化钛。
本发明所述的一种高韧碳化硼复合材料的制备工艺如下：以市面上购得的碳化硼为原料依次经过粉碎混合→搅拌制浆→球磨→喷雾造粒→加压成型→高温烧结后得到高韧性的碳化硼复合材料；
本发明所述的高韧碳化硼复合材料的具体制备方法如下：
1）称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的过程中，每隔5分钟，依次加入硼化钙颗粒、碳化钛粉末颗粒和碳化硅晶体粉末，全部加完后，充分搅拌混合6-8h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-5μm的筛网过滤后称重待用；
将各个组分分别与碳化硼粉末进行混合，以保证固体粉末中各组分的充分混合，同时通过筛网结构滤除颗粒较大的固体，方便制浆和球磨操作。
2）向过滤完成后的固体粉末中加入纯净水，加入纯净水的体积与固体粉末的体积比为6：5，搅拌混合稀释成浆；
3）将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型2-10小时，球磨混合的同时加入少量的聚乙烯醇粉末；
4）球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为150-220℃，出口温度为80-120℃，送料泵的转速为60-200r/min；
5）将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为60-210MPa/cm2；
6）将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温常压充气保护的条件下烧结成型，烧结温度控制在2100℃-2270℃，烧结保温1-5小时。
本发明所述的碳化硼、碳化硅、硼化钙和碳化钛均为市售的合成粉末，经过筛取得颗粒直径为1-10μm的固体颗粒晶体，体积小的固体颗粒晶体，方便搅拌混合，对机器磨损小，混合效果好，称重方便，颗粒的重量可调范围较大。
本发明所述的球磨机为高速搅拌球磨机，球磨机的料和球的质量比为1:4，陶瓷球的直径为3-7mm；球磨机用于固体晶粒的进一步粉碎，为了保证其球磨效果，球磨机中的物料量不宜过多。
本发明所述加入的聚乙烯醇粉末与固体粉末的质量比为1:200，少量的聚乙烯醇粉末用做粘结剂，方便混合固体粉末混合后在喷雾造粒过程中的辅助成型，提高成型和混合效果，且不影响复合材料烧结成型后的效果。
本发明所述的纯净水为煮沸后的去离子纯净水，去离子水中不含有其他任何杂质离子，防止杂质离子进入到复合材料中，影响复合材料的成型后的性能。
本发明的优点在于：通过碳化硅作为复合材料的烧结助剂，将烧结的温度降低，通过硼化钙和碳化钛的混合成型来增加复合材料的韧性，硬度HV大于42GPa，体积密度为2.49-2.51g/cm3,断裂韧性有了很大的提高，最高达到5.89MPa·m1/2，抗弯强度大于420MPa。在性能上达到了制作防弹装甲的基本需求，由于去密度相比较小，同等体积的材料下，有利于降低防弹装甲的载重重量，提高作战设备和人员的机动性和灵活性，对于提高军事作战水平有着积极的意义。
同时，本发明过程中使用的仪器和设备相对简单，方便维护和检修，生产成本较低，生产过程中的容错率较大，适合大规模推广生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：一种高韧碳化硼复合材料，所述的各组分的重量百分比如下： 93%的碳化硼， 2%的碳化硅，3%硼化钙和2%的碳化钛。所述的一种高韧碳化硼复合材料的制备过程如下：
1）称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的过程中，每隔5分钟，依次加入硼化钙颗粒、碳化钛粉末颗粒和碳化硅晶体粉末，全部加完后，充分搅拌混合8h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-5μm的筛网过滤后称重待用；
2）向过滤完成后的固体粉末中加入去离子水，加入去离子水的体积与固体粉末的体积比为6：5，搅拌混合稀释成浆；
3）将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型10小时，球磨混合的同时加入少量的聚乙烯醇粉末；
4）球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为220℃，出口温度为120℃，送料泵的转速为200r/min；
5）将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为60-210MPa/cm2；
6）将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温常压充气保护的条件下烧结成型，烧结温度控制在2270℃，烧结保温5小时；
7）将制得的产品检验入库。
将制得的产品按照抽样检测的方式送上海硅酸盐研究所测试，碳化硼复合材料的技术指标检测结果如下：体积密度为2.49 g/cm3,硬度HV为42.6GPa，抗弯强度为427MPa，断裂韧性为4.97 MPa·m1/2。
实施例2：一种高韧碳化硼复合材料，所述的各组分的重量百分比如下： 69%的碳化硼， 5%的碳化硅，18%硼化钙和8%的碳化钛。所述的一种高韧碳化硼复合材料的制备过程如下：
1）称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的过程中，每隔5分钟，依次加入硼化钙颗粒、碳化钛粉末颗粒和碳化硅晶体粉末，全部加完后，充分搅拌混合7h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-5μm的筛网过滤后称重待用；
2）向过滤完成后的固体粉末中加入去离子水，加入去离子水的体积与固体粉末的体积比为6：5，搅拌混合稀释成浆；
3）将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型6小时，球磨混合的同时加入少量的聚乙烯醇粉末；
4）球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为180℃，出口温度为100℃，送料泵的转速为100r/min；
5）将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为60-210MPa/cm2；
6）将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温常压充气保护的条件下烧结成型，烧结温度控制在2200℃，烧结保温3小时；
7）将制得的产品检验入库。
将制得的产品按照抽样检测的方式送上海硅酸盐研究所测试，碳化硼复合材料的技术指标检测结果如下：体积密度为2.51 g/cm3,硬度HV为44.8GPa，抗弯强度为482.96MPa，断裂韧性为5.24 MPa·m1/2。
实施例3：一种高韧碳化硼复合材料，所述的各组分的重量百分比如下： 64%的碳化硼， 6%的碳化硅，20%硼化钙和8%的碳化钛。所述的一种高韧碳化硼复合材料的制备过程如下：
1）称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的过程中，每隔5分钟，依次加入硼化钙颗粒、碳化钛粉末颗粒和碳化硅晶体粉末，全部加完后，充分搅拌混合6h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-5μm的筛网过滤后称重待用；
2）向过滤完成后的固体粉末中加入去离子水，加入去离子水的体积与固体粉末的体积比为6：5，搅拌混合稀释成浆；
3）将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型2小时，球磨混合的同时加入少量的聚乙烯醇粉末；
4）球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为150℃，出口温度为80℃，送料泵的转速为60r/min；
5）将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为60-210MPa/cm2；
6）将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温常压充气保护的条件下烧结成型，烧结温度控制在2100℃，烧结保温1小时；
7）将制得的产品检验入库。
将制得的产品按照抽样检测的方式送上海硅酸盐研究所测试，碳化硼复合材料的技术指标检测结果如下：体积密度为2.54 g/cm3,硬度HV为45.1GPa，抗弯强度为430.26MPa，断裂韧性为5.12 MPa·m1/2。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高韧碳化硼复合材料，其特征在于，所述的各组分的重量百分比如下： 64%-93%的碳化硼， 2%-6%的碳化硅，3%-20%硼化钙和2%-10%的碳化钛。
2.一种高韧碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备工艺如下：以市面上购得的碳化硼为原料依次经过粉碎混合→搅拌制浆→球磨→喷雾造粒→加压成型→高温烧结后得到高韧性的碳化硼复合材料；所述的高韧碳化硼复合材料的具体制备方法如下：
1）称取相应重量比的碳化硼粉末，将其投入到搅拌粉碎机中进行粉碎搅拌，搅拌的过程中，每隔5分钟，依次加入硼化钙颗粒、碳化钛粉末颗粒和碳化硅晶体粉末，全部加完后，充分搅拌混合6-8h，搅拌混合完成后的固体粉末经过孔径为1-5μm的筛网过滤后称重待用；
2）向过滤完成后的固体粉末中加入纯净水，加入纯净水的体积与固体粉末的体积比为6：5，搅拌混合稀释成浆；
3）将上述固液混合浆料加入到球磨机中，常温条件下，球磨成型2-10小时，球磨混合的同时加入少量的聚乙烯醇粉末；
4）球磨处理后的固体浆料经加入喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，其中喷雾干燥塔的进口温度为150-220℃，出口温度为80-120℃，送料泵的转速为60-200r/min；
5）将干燥后的喷雾造粒粉投入产品的模具中加压成型，模具加压机的工作压力为60-210MPa/cm2；
6）将压制成型的坯料在低温真空条件下保存，接着在高温常压充气保护的条件下烧结成型，烧结温度控制在2100℃-2270℃，烧结保温1-5小时。
3.根据权利要求2所述的高韧碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳化硼、碳化硅、硼化钙和碳化钛均为市售的合成粉末，经过筛取得颗粒直径为1-10μm的固体颗粒晶体。
4.根据权利要求2所述的高韧碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨机为高速搅拌球磨机，球磨机的料和球的质量比为1:4，陶瓷球的直径为3-7mm。
5.根据权利要求2所述的高韧碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述加入的聚乙烯醇粉末与固体粉末的质量比为1:200。
6.根据权利要求2所述的高韧碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纯净水为煮沸后的去离子水。
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