CN102432014B - 亚微米级碳化硼粉体的制备方法 - Google Patents

亚微米级碳化硼粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种亚微米级碳化硼粉体的制备方法，包括（1）配料：称取碳化硼粉体原料、分散剂、水和砂磨所需的介质球放入砂磨机内；其中球料比为（0.25~4）∶1，水料比为1∶（0.25~8），分散剂的用量为碳化硼粉体原料的0~10wt%；（2）砂磨：启动砂磨机，控制砂磨机转速为500~6000转/分钟，砂磨时间为3~60小时，然后滤除介质球，得到碳化硼浆料；（3）干燥：将步骤（2）所得的碳化硼浆料放入干燥设备，控制温度为80~200℃，时间为0.5~20h，然后经粉碎后得到亚微米级碳化硼粉体。本发明具有制备工艺简单、成本低，无需后续的酸洗和分选工艺，生产周期短并能获得亚微米级粉体的优点。

Description

亚微米级碳化硼粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硼粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级（粒度直径 100nm～1.0μm）碳化硼粉体的制备方法。
背景技术
碳化硼是自然界中硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的重要超硬材料。它具有高熔点、高模量、比重小、自润滑性好、耐磨、耐酸碱腐蚀、耐辐射、吸收中子等特点，是一种综合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液气密封材料、航天航空发动机喷嘴、高端陶瓷轴承、高端防弹装甲材料、硬质材料的抛光和精研磨料等方面具有重要应用。另外，碳化硼陶瓷在核电反应堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用。
碳化硼是共价键极强的化合物，晶界移动阻力大，是一种极难烧结的陶瓷材料，以常规微米级碳化硼为原料，采用常压烧结法只能获得80%左右的致密度。申请人研究发现，降低碳化硼原料的颗粒度，可以明显提高所制碳化硼陶瓷的致密度，采用超细粉体原料即亚微米B4C粉体是获得高致密度碳化硼陶瓷的关键。
但是，碳化硼硬度大，强度高，粉碎难度大，要获得亚微米级的B4C粉体非常困难。目前，现有的碳化硼粉体粉碎方法大致有普通球磨法、高能球磨法和气流粉碎法。普通球磨法虽然工艺简单，成本低，但制备的碳化硼粉体无法达到亚微米级；高能球磨法虽然可以实现亚微米级要求，但是能耗高、易引入杂质，且需要后续酸洗和分选工艺，成本较高，工艺繁琐复杂，且周期长。气流粉碎法投资大，要经过多次反复粉碎后可以制备碳化硼亚微米粉体，因此能耗较高，成本高。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种制备工艺简单、成本低，无需后续的酸洗和分选工艺，生产周期短并能获得亚微米级粉体的超细碳化硼粉体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种亚微米级碳化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：称取碳化硼粉体原料、分散剂、水和砂磨所需的介质球放入砂磨机内；其中介质球与碳化硼粉体原料的重量比为（0.25~4）∶1，水与碳化硼粉体原料的重量比为1∶（0.25~8），分散剂的用量为碳化硼粉体原料的0~10wt%；
（2）砂磨：启动砂磨机，控制砂磨机转速为500~6000转/分钟，砂磨时间为3~60小时，然后滤除介质球，得到碳化硼浆料；
（3）干燥：将步骤（2）所得的碳化硼浆料放入干燥设备，控制温度为80~200℃，时间为0.5~20h，然后经粉碎后得到亚微米级碳化硼粉体。
本发明上述步骤（1）的碳化硼粉体原料的中位颗粒度（D50）为1~20μm。
本发明上述步骤（1）的分散剂为不含金属离子的有机分散剂，如聚羧酸铵盐、木质素磺酸铵、三聚氰胺、四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）等中的一种或一种以上。
本发明上述步骤（1）的砂磨所需的介质球为高纯度（纯度90%以上）的碳化硼或碳化硅陶瓷球，球径：0.5~10mm。
本发明上述步骤（1）的水为去离子水。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的亚微米级碳化硼粉体的制备方法，在砂磨介质存在的情况下，将中位颗粒度（D50）为1~20μm的碳化硼粉体原料湿法砂磨3-60小时，D50可达到亚微米级，甚至降低至0.5μm以下。
2.本发明采用湿法砂磨工艺制备亚微米级碳化硼粉体，以所制亚微米级粉体为原料制备的常压烧结碳化硼陶瓷，其致密度可以达到98%以上，较微米级碳化硼粉体制备的常压烧结碳化硼陶瓷的致密度（80%左右）有大幅度提高，陶瓷性能优异。本发明的亚微米级碳化硼粉体制备方法投资小，成本低，工艺简单，产品粒度易控制，产品纯度高，无需后续酸洗工艺，清洁环保。所制亚微米级碳化硼粉体具有明显的成本优势，能够用以制备高性能的常压烧结碳化硼陶瓷，为常压烧结碳化硼陶瓷的制备奠定原料基础，对于促进碳化硼陶瓷这一新型高性能陶瓷的大规模应用以及我国碳化硼陶瓷产业的发展具有重要意义。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
称取碳化硼粉体原料（D50=10μm）200克、碳化硼陶瓷介质球300克、分散剂（木质素磺酸铵）15克和去离子水800克，放入砂磨机高速砂磨，转速：5000转/分钟，砂磨30小时后测试碳化硼颗粒中位粒度D50为0.85μm，用标准筛滤除介质球，把浆料放入烘箱充分干燥（185℃，15小时），将所得料块干法研磨成粉得到成品。
实施例2：
称取碳化硼粉体原料（D50=3.5μm）150克、碳化硼陶瓷介质球400克、分散剂（三聚氰胺）10克和去离子水600克，放入砂磨机高速砂磨，转速：1000转/分钟，砂磨20小时后测试碳化硼颗粒中位粒度D50为0.48μm，用标准筛滤除介质球，把浆料放入烘箱充分干燥（200℃，2小时），将所得料块干法粉碎成粉得到成品。
实施例3：
称取碳化硼粉体原料（D50=3.5μm）250克、碳化硼陶瓷介质球800克、分散剂（四甲基氢氧化铵）20克和去离子水700克，放入砂磨机高速砂磨，转速：2000转/min，砂磨15小时后测试碳化硼颗粒中位粒度D50为0.65μm，用标准筛滤除介质球，把浆料放入烘箱充分干燥（150℃，18小时），将所得料块干法研磨成粉得到成品。

Claims (3)

1.一种亚微米级碳化硼粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料：称取碳化硼粉体原料、分散剂、水和砂磨所需的介质球放入砂磨机内；其中介质球与碳化硼粉体原料的重量比为(0.25~4)：1，水与碳化硼粉体原料的重量比为1：(0.25~8)，分散剂的用量为碳化硼粉体原料的0~10wt%；
所述分散剂为聚羧酸铵盐、木质素磺酸铵、三聚氰胺、四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或一种以上;
(2)砂磨：启动砂磨机，控制砂磨机转速为500~6000r／min，砂磨时间为3~60小时，然后滤除介质球，得到碳化硼浆料；
所述砂磨所需的介质球为高纯度的碳化硼或碳化硅陶瓷球，球径为0.5~10mm;
(3)干燥：将步骤(2)所得的碳化硼浆料放入干燥设备，控制温度为80~200℃，时间为0.5~20h，然后经粉碎后得到亚微米级碳化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的亚微米级碳化硼粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的碳化硼粉体原料的中位颗粒度为1~20μm。
3.根据权利要求1所述的亚微米级碳化硼粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的水为去离子水。
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