CN103241736B - 一种高自锐性金刚石微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高自锐性金刚石微粉及其制备方法。该种金刚石微粉由下述重量百分比的原料组成：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；所述金刚石微粉原料由下述比例组成：粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%，通过其制备方法制备的高自锐性金刚石微粉的形状为不规则的颗粒状，尺寸为3～50μm，并且该种方法生产效率高，制备的高自锐性金刚石微粉杂质含量少，不仅具有很高的强度和硬度，还能够克服传统单晶金刚石微粉自锐性差，易产生细微划痕的缺点，特别适用于磁头、硬盘、光学玻璃以及超硬陶瓷等高精度材料的超精密研磨和抛光。
Description
技术领域
本发明属于涉及一种金刚石微粉，具体涉及一种高自锐性金刚石微粉及其制备方法。
背景技术
金刚石微粉是当今国际上一种超硬精细研磨抛光材料。就其粒度而言它属于微米、亚微米及纳米粉体。与粗粒粉体相比，其比表面积和比表面官能团明显增大，因而在生产过程中，颗粒相互之间的作用力大为增加。另外，随着粒度的细化，颗粒本身的缺陷减少，强度必然增大。因此，金刚石微粉的生产过程存在相当大的难度，它不仅仅是颗粒细化的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理化学性质等变化。
随着尖端科技和高端制造业发展的需要，许多精密器件的表面光洁度都要求很高，比如电脑硬盘、磁头、光通信器件、光学晶体、半导体基片等器件，都需要精密的抛光加工，如果表面有任何超出许可范围的凸凹、划伤或者附着异物，所设计的精度及性能将得不到保证。
目前制作金刚石微粉的方法一种是为以Ｉ型料的单晶金刚石为原料，经破碎、整形、分选而成。由于Ｉ型料的固有的特性：杂质含量高、强度低，不能满足高端市场对金刚石微粉的产品要求。其次是爆轰法，利用炸药爆炸时产生的瞬态高温高压热力学使一定方式组装的石墨发生相变转化成金刚石，或使负氧平衡炸药，在爆炸条件下中多余的碳或外加碳源在爆轰过程中发生解离、聚结和相变等过程生成金刚石。该类方法制得的金刚石微粉粒度太细，多为纳米级且杂质含量多，提纯过程复杂。由上述两种方法制得的多为单晶金刚石微粉，单晶金刚石硬度具有方向性，且与其晶体结构、结晶形态、内部缺陷和晶体大小有关，且单晶金刚石本身尖锐的颗粒易产生更深的垂直微破碎，会对所加工表面产生细微划痕，影响器件的精度。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高自锐性金刚石微粉及其制备方法。该种方法生产效率高，制备的高自锐性金刚石微粉杂质含量少，不仅具有很高的强度和硬度，还能够克服传统单晶金刚石微粉自锐性差，易产生细微划痕的缺点，特别适用于磁头、硬盘、光学玻璃以及超硬陶瓷等高精度材料的超精密研磨和抛光。
为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
本发明提供一种高自锐性金刚石微粉，它由下述重量百分比的原料组成：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3 原料为2～4%；所述金刚石微粉原料由下述比例组成：粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%。
所述金刚石微粉原料尺寸为0.5μm～50μm；
所述粗粒度金刚石微粉尺寸为20～50μm；所述中粒度金刚石微粉尺寸为10～20μm；所述细粒度金刚石微粉尺寸为0.5～5μm。
一种上述高自锐性金刚石微粉的制备方法，所述的制备方法为：
（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2）混料：将步骤（1）所称取的原料混合均匀；
（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850～880℃，压力为10～100Pa，时间为2.5～4小时；
（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块，进行高温高压烧结，其中温度为1300～1350℃，压力为4800～5300Mpa，时间为3～5分钟；
（6）破碎：将步骤（5）得到的物料进行破碎；
（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
根据上述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，所述的混料步骤是先将粗粒度金刚石微粉、Co粉、Y2O3粉中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料1.5～2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1～2小时，最后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质再进行混料2.5—4小时。
根据上述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，所述高自锐性金刚石微粉的形状为不规则的颗粒状，尺寸为3～50μm。
本发明采用粗、中、细金刚石微粉的作用是：根据金刚石粉末超高压挤压破碎规律和不等大球紧密堆积原理，金刚石微粉颗粒越粗碎化程度越严重，而采用粗细粒度不同的金刚石微粉相混合，中、细粒度微粉可填充粗粒度微粉的裂缝之中，再经过短时间的高温高压烧结，粗、中、细金刚石微粉之间形成坚固的D-D键结合，形成一颗粗颗粒微粉上生长多个细颗粒微粉的情况，这类金刚石微粉在磨削和抛光过程中能适时自动剥落而显现出新的微观切削刃口。既保证了加工的高精度、高效率也不会损伤浅的表面层。
本发明采用Y2O3的作用是：添加Y2O3作为抑制金刚石生产的抑制剂，其可适当减少成核数量，控制金刚石的生长速度，提高晶核分布的均匀性，减少或避免聚晶的形成。
本发明的积极有益效果：
本发明获得的高自锐性金刚石微粉，其外形为不规则的颗粒状，表面粗糙凹凸不平，拥有更多的晶棱和磨削面角，当颗粒承受应力时,其脆性导致颗粒碎裂,从而产生新的尖锐切削点，自锐性更好。特别适用于磁头、硬盘、光学玻璃以及超硬陶瓷等高精度材料的超精密研磨和抛光。
本发明在常规粘结剂Co中加入稀土元素氧化物Y2O3，并通过短时间高温高压烧结，再经过破碎、酸洗、筛选，得到高自锐性金刚石微粉，有效避免了机械破碎法制备金刚石微粉强度低、生产效率低的缺点以及爆炸法制备金刚石微粉粒度过细、杂质含量高，提纯复杂的缺点。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2）混料：将步骤（1）所称取的原料混合均匀；
（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850～880℃，压力为10～100Pa，时间为2.5～4小时；
（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块，进行高温高压烧结，其中温度为1300～1350℃，压力为4800～5300Mpa，时间为3～5分钟；
（6）破碎：将步骤（5）得到的物料进行破碎；
（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
上述制备方法得到的高自锐性金刚石微粉的形状为不规则的颗粒状，尺寸为3～50μm。
实施例2：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2）混料：将步骤（1）所称取的原料混合均匀；
（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850～880℃，压力为10～100Pa，时间为2.5～4小时；
（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块，进行高温高压烧结，其中温度为1300～1350℃，压力为4800～5300Mpa，时间为3～5分钟；
（6）破碎：将步骤（5）得到的物料进行破碎；
（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
根据上述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，所述的混料步骤是先将粗粒度金刚石微粉、Co粉、Y2O3粉中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料1.5～2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1～2小时，最后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质再进行混料2.5—4小时。
根据上述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，所述高自锐性金刚石微粉的形状为不规则的颗粒状，尺寸为3～50μm。
实施例3：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88%、Co原料为8％、Y2O3原料为4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2）混料：将步骤（1）所称取的原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料1.5小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1.5小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料4小时；
（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850℃，压力为30Pa，时间为3小时；
（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，其中温度为1320℃，压力为4950Mpa，时间为3.5分钟；
（6）破碎：将步骤（5）得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为30μm。
实施例4：
（1）配料：按下述重量配比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为90％，Co原料为7％, Y2O3原料为3%；
（2）混料：将粗粒度金刚石微粉原料、Co原料、Y2O3原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料1小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料2小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料3.5小时；
（3）净化处理：将步骤2得到的物料，放入真空炉中进行处理，温度为860℃，压力为40Pa，时间为2.5小时；
（4）组装：将步骤3得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤4得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，温度为1330℃，压力为5000Mpa，时间为4分钟；
（6）破碎：将步骤5得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7）后处理：将步骤6得到的物料通过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为15μm。
实施例5：
（1）配料：按下述重量配比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料93％、Co原料 5％, Y2O3 原料2%；
（2）混料：将粗粒度金刚石微粉、Co粉、Y2O3粉中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料3.5小时；
（3）净化处理：将步骤2得到的物料，放入真空炉中进行处理，温度为855℃，压力为50Pa，时间为3小时；
（4）组装：将步骤3得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤4得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，工艺为1340℃，压力为5105Mpa，时间为5分钟；
（6）破碎：将步骤5得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7）后处理：将步骤6得到的物料通过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为3μm。
实施例6：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1） 配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为89%、Co原料为7.5％、Y2O3原料为3.5%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2） 混料：将步骤（1）所称取的原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1.5小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料4小时；
（3） 净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850℃，压力为30Pa，时间为3小时；
（4） 组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5） 烧结：将步骤（4）得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，其中温度为1320℃，压力为4950Mpa，时间为3.5分钟；
（6） 破碎：将步骤（5）得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7） 后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为50μm。
实施例7：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1） 配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为91%、Co原料为6.5％、Y2O3原料为2.5%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2） 混料：将步骤（1）所称取的原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1.5小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料4小时；
（3） 净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850℃，压力为30Pa，时间为3小时；
（4） 组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5） 烧结：将步骤（4）得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，其中温度为1320℃，压力为4950Mpa，时间为3.5分钟；
（6） 破碎：将步骤（5）得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7） 后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为20μm。
实施例8：
本发明提供的高自锐性金刚石微粉的制备方法如下：
（1） 配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为92%、Co原料为6％、Y2O3原料为2%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2） 混料：将步骤（1）所称取的原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1.5小时，之后加入细粒度金刚石微粉，以及与金刚石微粉同等重量并且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质继续混料4小时；
（3） 净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850℃，压力为30Pa，时间为3小时；
（4） 组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5） 烧结：将步骤（4）得到的结构块放在六面顶压机上进行高温高压烧结，其中温度为1320℃，压力为4950Mpa，时间为3.5分钟；
（6） 破碎：将步骤（5）得到的物料放入气流粉碎机中进行破碎；
（7） 后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到本发明产品。
通过上述方法制得的高自锐性金刚石微粉的尺寸为6μm。
以上所述的尺寸是指粒度的大小。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (6)
1.一种高自锐性金刚石微粉，其特征在于：它由下述重量百分比的原料组成：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；所述金刚石微粉原料由下述比例组成：粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；所述粗粒度金刚石微粉尺寸为20～50μm；所述中粒度金刚石微粉尺寸为10～20μm；所述细粒度金刚石微粉尺寸为0.5～5μm；它的制备方法如下：（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；（2）混料：将步骤（1）所称取的原料混合均匀；（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850～880℃，压力为10～100Pa，时间为2.5～4小时；（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块，进行高温高压烧结，其中温度为1300～1350℃，压力为4800～5300Mpa，时间为3～5分钟；（6）破碎：将步骤（5）得到的物料进行破碎；（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到产品。
2.根据权利要求1所述的高自锐性金刚石微粉，其特征在于：所述金刚石微粉原料尺寸为0.5μm～50μm。
3.根据权利要求1所述的高自锐性金刚石微粉，其特征在于：所述Co原料为400目以细的粉末；所述Y2O3原料为2000目以细的粉末。
4.一种高自锐性金刚石微粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配料：按下述重量比称量高自锐性金刚石微粉原料：金刚石微粉原料为88～93％、Co原料为5～8％、Y2O3原料为2～4%；其中金刚石微粉原料中粗粒度金刚石微粉占40%，中粒度金刚石微粉占20%，细粒度金刚石微粉占40%；
（2）混料：将步骤（1）所称取的原料混合均匀；
（3）净化处理：将步骤（2）得到的物料，放入真空炉中进行处理，其中温度为850～880℃，压力为10～100Pa，时间为2.5～4小时；
（4）组装：将步骤（3）得到的物料装入碳模中，再将碳模放入叶腊石中形成结构块；
（5）烧结：将步骤（4）得到的结构块，进行高温高压烧结，其中温度为1300～1350℃，压力为4800～5300Mpa，时间为3～5分钟；
（6）破碎：将步骤（5）得到的物料进行破碎；
（7）后处理：步骤（6）中的物料经过酸洗、筛选分级即得到产品。
5.根据权利要求4所述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，其特征在于：所述的混料步骤是先将粗粒度金刚石微粉、Co原料、Y2O3原料中加适量丙酮装入混料罐中，再装在三维混料机上进行混料1.5～2小时，然后加入中粒度金刚石微粉再进行混料1～2小时，最后加入细粒度金刚石微粉，以及与高自锐性金刚石微粉的原料同等重量且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质再进行混料2.5～4小时。
6.根据权利要求4所述的高自锐性金刚石微粉的制备方法，其特征在于：所述高自锐性金刚石微粉的形状为不规则的颗粒状，尺寸为3～50μm。
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| CN103241736A (zh) | 2013-08-14 |
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