CN106180732B - 金刚石复合片及制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于钻头钻齿的聚晶金刚石复合片及其制作方法，金刚石复合片是由下列重量份数的原料制成：较粗粒径的高强度金刚石微粉5‑9份，较细粒径的低强度金刚石微粉1‑5份，烧结助剂0‑2份，与硬质合金基体进行组装。采用烧结压力5000‑6000MPa，烧结温度1500‑1600℃，烧结时间30‑600秒烧结制得。这种金刚石微粉配方设计可以在合成加压过程中，选择性的牺牲低强度细粒度金刚石微粉，达到保护构成聚晶金刚石层骨架的高强度粗颗粒金刚石的完好的目的。并且金刚石微粉的破碎可控，可以通过预先微粉调配，提高聚晶金刚石层的金刚石体积比，从而全面提升产品的耐磨性，抗冲击性和耐热性。可广泛用于制造金刚石复合片砖头转齿。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石—硬质合金复合片（简称金刚石复合片或PDC），属于超硬材料制造领域。特别是金刚石复合片钻头钻齿。
背景技术
金刚石-硬质合金复合片（简称金刚石复合片或PDC）是将混有一定比例烧结助剂的金刚石微粉与硬质合金基体进行组装后，采用专用压机在4-6GPa，1400-1600℃的超高压高温条件下烧结制得。PDC由聚晶金刚石层和硬质合金基体两部分构成，综合了聚晶金刚石层的高耐磨性和硬质合金基体良好的韧性和可焊性。使其在石油钻探、地质钻探及煤田开采等领域中得到广泛应用。一种好的聚晶金刚石复合片的性能指标主要包括：具有很高的耐磨性、很好的抗冲韧性及良好的耐热性。在PDC生产中，通常将一定粒度配比的金刚石微粉与烧结助剂混合后，经超高压高温烧结而成。金刚石在常压、高温条件下容易转变成石墨；在高温时，只有保持超高压条件下才可以保持金刚石形态。为了让金刚石处于相稳定状态，一般都是采用先加压，然后再升温工艺。因为先加压，然后再升温，因此在烧结助剂熔化前，金刚石颗粒间必然存在空隙，金刚石与金刚石颗粒之间接触点间受到更大的压力，必然存在金刚石颗粒间的相互挤压和金刚石颗粒破裂。虽然部分金刚石颗粒完全破裂后，成为小颗粒金刚石可以填充空隙，但是有的金刚石特别是粗颗粒金刚石经超高压后，内部容易出现了裂纹，这些有微裂纹的金刚石因裂纹过细，烧结助剂无法进入，在烧结过程中得不到修复，裂纹被保留到最终产品中，不利于产品的耐磨性和抗冲击性。更为不利的是由于PDC的聚晶金刚石层主要依靠粗颗粒金刚石相互结合，形成骨架。这种骨架结构的好坏决定了产品的耐磨性和抗冲击性。在烧结加压过程中，往往造成主要粗颗粒金刚石破裂、粉碎，严重影响了聚晶层骨架颗粒的数量、形状和强度，因此，产品的抗冲击性和耐磨性会受到严重的影响。而且，金刚石微粉的形状、粒径配比是预先设计好的，这些配方设计目的很多时候是为了提高金刚石微粉的堆积密度，进而提高金刚石体积比，降低烧结助剂的含量，达到提高产品性能的目的。但经过高压过程后，很多金刚石颗粒发生了破裂而形成不规则形状的细小金刚石颗粒。该破裂程度是未知且不可控的，原先设计的金刚石配方经高压后已经发生了很大的变化，该变化导致原设计的最合理的金刚石的堆积密度实际上达不到预定目标；这样经超高压高温烧结后，最终得到的聚晶金刚石层中的金刚石体积比下降，残存在聚晶金刚石层中的烧结助剂含量增高。而在制造PDC或制造整体聚晶金刚石时通常采用钴、镍、铁作为烧结助剂（一般为钴或钴合金），从而获得金刚石颗粒之间互相直接烧结在一起形成D-D结合结构（金刚石-金刚石结合），达到提高产品抗冲击和耐磨性的目的。由于钴、镍、铁等烧结助剂的热膨胀系数是金刚石的约10倍，当工作温度很高时，铁、钴、镍等相膨胀远大于金刚石骨架的膨胀，产生热应力。热应力达到一定值后，会破坏金刚石骨架，使聚晶金刚石出现裂纹，造成应力损害；而且在PDC用作工具工作时，局部能达到七八百摄氏度，甚至上千摄氏度。研究表明，作为高压下促使石墨转变为金刚石的触媒金属—钴、镍、铁，常压下也会促进金刚石向石墨的转变。因此，PDC中的铁族金属相会因工作点高温温度不同在一定程度上减低PDC的耐磨性，造成热损害。因此，聚晶金刚石层中的铁，钴，镍等烧结助剂含量越高，越不利于产品的耐热性。当前的问题主要是因为金刚石微粉在超高压高温烧结过程中的加压阶段出现了金刚石不可控的破裂，从而造成金刚石颗粒有裂纹和骨架粗颗粒金刚石的减少，影响了产品耐磨性和抗冲击性；金刚石的破裂还改变了原设计配方，金刚石粒径变小，导致聚晶金刚石层的烧结助剂含量增加，降低了产品的耐热性。解决这些问题已成为急需。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决金刚石微粉在超高压高温烧结过程中的加压阶段出现了金刚石不可控的破裂，从而造成金刚石颗粒有裂纹和骨架粗颗粒金刚石的减少，影响了产品耐磨性和抗冲击性；金刚石的破裂还改变了原设计配方，金刚石粒径变小，导致聚晶金刚石层的烧结助剂含量增加，产品的耐热性差等问题。本发明提供一种用于钻头钻齿的聚晶金刚石复合片的制作方法。本发明采用的技术方案是：一种用于钻头钻齿的金刚石复合片，其特征是由下列重量份数的原料制成：较粗粒径的高强度金刚石微粉5-9份，较细粒径的低强度金刚石微粉5-1份，烧结助剂0-2份与硬质合金基体进行组装；所述较粗粒径的高强度金刚石微粉粒径为10-40μm，是由三型料以上强度的单晶金刚石破碎所得；较细粒径的低强度金刚石微粉粒径为2-15μm，是由一型料以下强度的单晶金刚石破碎所得。所述高强度金刚石微粉是由高强度单晶金刚石通过破碎、整形和净化处理而得到的；所述高强度单晶金刚石一般为三型料以上强度的单晶金刚石；所述低强度金刚石微粉可以是由低强度单晶金刚石通过破碎、整形和净化处理而得到的，也可以是对金刚石微粉进行其他预处理达到降低强度或硬度得到的。所述较粗粒径金刚石的粒径一般为10-40um；较细粒径金刚石的粒径一般为2-15um；且较粗粒径和较细粒径金刚石的平均粒径比例为2:1至5:1之间，最优比例为3：1。
其制作方法是：
（1）选择由三型料以上强度的金刚石单晶制作的10-40um的高强度金刚石微粉与由一型料的低强度金刚石单晶制作的2-15um的金刚石微粉进行均匀混合；该高强度金刚石微粉和低强度金刚石微粉的粒径比为2:1至5:1之间；最佳粒径选择为高强度微粉20-30um；低强度金刚石微粉5-10um；高强度金刚石微粉和低强度金刚石微粉的配比为：高强度微粉重量份数5-9份，低强微粉重量份数1-5份；高强度粗颗粒微粉和低强度细颗粒微粉两者最优重量份数为7份、3份。
（2）上述混合粉中，需加入重量份数为0-2份的烧结助剂，烧结助剂可以是铁、钴、镍或其合金，使烧结助剂与金刚石粉混合均匀。
（3）将上述混合粉装入金属杯中，金属杯材质为锆、钼或者铌，也可以装入碳模中。
（4）在混合粉上面装入硬质合金基体。
（5）将上述组件装入叶蜡石，放入超高压高温设备进行烧结，烧结条件为：烧结压力5000-6000MPa，烧结温度1500-1600℃，烧结时间30-600秒，最佳时间为300秒。
（6）卸压、冷却、取出烧结好的聚晶金刚石复合片，并后续机加工到目标尺寸。
本发明的积极有益效果：公开了一种聚晶金刚石复合片及其制作方法，其中PDC的聚晶金刚石层的金刚石颗粒是由较粗粒径的高强度金刚石微粉和较细粒径的低强度金刚石微粉组成。可以在合成加压阶段选择性的牺牲低强度金刚石微粉，从而减少高强度粗颗粒微粉的破碎和开裂，提高了以高强粗颗粒金刚石为骨架组成的聚晶金刚石层的强度。因高强度粗颗粒金刚石微粉和低强度细颗粒金刚石微粉的粒径比例及重量比例都是经过预先计算、模拟分析、试验验证，这种配方有利于保护核心粗颗粒金刚石，提高金刚石堆积密度，降低合成后聚晶金刚石层中的烧结助剂含量，最终提高聚晶金刚石层中的金刚石体积比；而且由于低强度金刚石微粉的存在，相对高强度微粉而言，低强度金刚石微粉破裂后可以更好的填充粗颗粒间的空隙，进一步提升金刚石颗粒的堆积密度。因此，本方案可以全面提升聚晶金刚石层的耐磨性，抗冲击性和耐热性。利用本发明技术方案在合成加压过程中，可以选择性的牺牲低强度细粒度金刚石微粉，达到保护构成聚晶金刚石层骨架的高强度粗颗粒金刚石的完好的目的。并且金刚石微粉的破碎可控，可以通过预先微粉调配，达到提升金刚石堆积密度的目的，提高聚晶金刚石层的金刚石体积比，从而全面提升产品的耐磨性，抗冲击性和耐热性。
附图说明
图1是常规金刚石微粉配方受压前示意图；
图2是常规金刚石微粉配方受压后示意图；
图3是本发明金刚石微粉配方受压前示意图；
图4是本发明金刚石微粉配方受压后示意图；
图5是常规金刚石微粉配方受压后实物图；
图6是本发明金刚石微粉配方受压后实物图。
具体实施方式：
本发明的一个最佳实施例，取7kg高强度金刚石微粉， 3kg低强度金刚石微粉，0.7kg烧结助剂混合均匀。高强度微粉为采用50-60目、单颗破碎负荷50-60N的金刚石制作的20-30um微粉；低强度微粉为采用70-80目、单颗破碎负荷等于20-25N的金刚石制作的5-10um微粉。将上述混合粉装入金属杯中，金属杯材质为锆、钼或者铌，也可以装入碳模中；在混合粉上面装入硬质合金基体；将上述组件装入叶蜡石，放入超高压高温设备进行烧结，烧结条件为：烧结压力5000-6000MPa，烧结温度1500-1600℃，烧结时间30-600秒，最佳时间为300秒；卸压、冷却、取出烧结好的聚晶金刚石复合片，并后续机加工到目标尺寸；高强度粗颗粒金刚石微粉和低强度细颗粒金刚石微粉的粒径比例及重量比例都是经过预先计算，模拟分析，试验验证得到的，这种配方有利于保护核心粗颗粒金刚石，提高金刚石堆积密度，降低合成后聚晶金刚石层中的烧结助剂含量，最终提高聚晶金刚石层中的金刚石体积比；而且由于低强度金刚石微粉的存在，相对高强度微粉而言，低强度金刚石微粉破裂后可以更好的填充粗颗粒间的空隙，进一步提升金刚石颗粒的堆积密度
本发明的第二个实施例，取5kg的较粗粒径的高强度金刚石微粉，5kg的较细粒径的低强度金刚石微粉，0.1kg的烧结助剂混合均匀。高强度微粉采用50-60目、单颗破碎负荷50-60N的金刚石制作的20-30um微粉；低强度微粉为采用70-80目、单颗破碎负荷等于20-25N的金刚石制作的5-10um微粉。将上述混合粉装入金属杯中，金属杯材质为锆、钼或者铌，也可以装入碳模中；在混合粉上面装入硬质合金基体；将上述组件装入叶蜡石，放入超高压高温设备进行烧结，烧结条件为：烧结压力5000-6000MPa，烧结温度1500-1600℃，烧结时间30-600秒，最佳时间为300秒；卸压、冷却、取出烧结好的聚晶金刚石复合片，并后续机加工到目标尺寸。
本发明的第三个实施例，取9kg的较粗粒径的高强度金刚石微粉、1kg的较细粒径的低强度金刚石微粉、0.1kg的烧结助剂混合均匀。高强度微粉为采用50-60目、单颗破碎负荷50-60N的金刚石制作的20-30um微粉；低强度微粉为采用70-80目、单颗破碎负荷等于20-25N的金刚石制作的5-10um微粉。将上述混合粉装入金属杯中，金属杯材质为锆、钼或者铌，也可以装入碳模中；在混合粉上面装入硬质合金基体；将上述组件装入叶蜡石，放入超高压高温设备进行烧结，烧结条件为：烧结压力5000-6000MPa，烧结温度1500-1600℃，烧结时间30-600秒，最佳时间为300秒；卸压、冷却、取出烧结好的聚晶金刚石复合片，并后续机加工到目标尺寸。
Claims (4)
1.一种用于钻头钻齿的金刚石复合片，其特征是由下列重量份数的原料制成：较粗粒径的高强度金刚石微粉5-9份，较细粒径的低强度金刚石微粉1-5份，烧结助剂0-2份与硬质合金基体进行组装；所述较粗粒径的高强度金刚石微粉粒径为20-30μm，是由三型料以上强度的单晶金刚石破碎所得；较细粒径的低强度金刚石微粉粒径为5-10μm，是由一型料以下强度的单晶金刚石破碎所得；所述的烧结助剂为铁、钴、镍或其合金。
2.根据权利要求1所述的用于钻头钻齿的金刚石复合片，其特征是：较粗粒径的高强度金刚石微粉和较细粒径的低强度金刚石微粉的平均粒径比为2:1至5:1之间。
3.根据权利要求1所述的一种用于钻头钻齿的金刚石复合片，其特征是：较粗粒径的高强度金刚石微粉和较细粒径的低强度金刚石微粉两者重量份数比为7份：3份。
4.一种用于钻头钻齿的金刚石复合片的制作方法，其特征是：将重量份数5-9份的较粗粒径的高强度金刚石微粉，重量份数1-5份的较细粒径的低强度金刚石微粉，重量份数0-2份的烧结助剂制成混合粉，在混合粉上面装硬质合金基体然后装入叶蜡石，放入设备进行烧结，烧结条件为：烧结压力5000-6000MPa，烧结温度1500-1600℃，烧结时间30-600秒。
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- 2016-06-30 CN CN201610495562.7A patent/CN106180732B/zh active Active
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