CN111894473B - 强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头及其制造方法 - Google Patents

强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头及其制造方法,首先采用热等静压工艺制备高碳化钨含量的孕镶切削齿,然后采用中频热压方法将孕镶切削齿、过渡连接层和钻头基体进行烧结成型。本发明通过热等静压工艺制备孕镶切削齿解决高碳化钨含量胎体要求高的烧结温度难题,并有效保证了在制备过程中金刚石的强度;通过中频热压烧结将孕镶切削齿和钻头基体进行连接,可解决因切削齿结构尺寸过大常规激光焊不能保障牢固连接难题;从材料角度出发,可以充分发挥孕镶切削齿的优势,提高硬度的同时还具有良好的韧性,缓解了耐磨材料的硬度与韧性之间的相互矛盾。

Description

强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头及其制造方法
技术领域
本发明属于勘探技术领域,具体涉及一种强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头及其制造方法。
背景技术
随着工程勘探开发对象的不断复杂化,井深不断增加,铁路工程勘探超前面勘探越来越多,将会经常钻遇压入硬度大、研磨性强和可钻性差的坚硬地层,导致破岩效率低、钻头寿命短和钻速慢等问题。孕镶金刚石钻头配涡轮钻具被认为是深井、超深井高效钻井技术之一。然而,目前国内超深井钻头和井下动力钻具主要依赖进口或国外服务,几乎所有高性能的石油钻头用孕镶齿均依赖进口,且价格昂贵,严重制约了我国超深井钻完井技术的发展。
为解决国内强研磨性硬地层钻头消耗量巨大的生产难题,多采用增加骨架成分碳化钨含量与提高金刚石浓度设计孕镶钻头。然而高碳化钨含量胎体所要求的烧结温度随之增加,并且金刚石浓度高又与胎体粉末的比重和尺寸差异大,造成混合均匀难,压制和烧结过程易出现金刚石间桥架现象,导致胎体材料脆性增大和其中的金刚石易碳化失效,严重损害了金刚石孕镶齿的强韧性和耐磨性,限制了其应用。同时,常规孕镶金刚石钻头中金刚石在工作胎体中是随机分布的,由于这种无序排列使金刚石容易在胎体中产生偏析与聚集。在金刚石聚集区,不仅因不能有效利用而产生浪费,还会由于切削力小而易被抛光与磨损。在金刚石稀少区,会因每颗金刚石所承受的工作负荷与冲击力过大而易产生碎裂与脱落。这种现象严重影响了孕镶齿的使用寿命与工作效率。因此,为提高钻井效率、减少钻井事故、缩短钻井周期和降低钻井成本,关键技术之一就是高效、长寿命的破岩钻头。
发明内容
本发明的目的是提供一种强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头及其制造方法,降低金刚石与胎体粉末因比重和尺寸差异大造成的胎体脆性增大现象,克服碳化钨含量高的胎体所要求的高烧结温度难题。
本发明所采用的技术方案为:
强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:
首先采用热等静压工艺制备高碳化钨含量的孕镶切削齿,然后采用中频热压方法将孕镶切削齿、过渡连接层和钻头基体进行烧结成型。
所述方法具体包括以下步骤:
步骤一:选用超细碳化钨粉、钴粉以及粘结合金粉进行混合,制备胎体颗粒;
步骤二:将制得的胎体颗粒与金刚石颗粒按比例均匀混合;
步骤三:将步骤一和步骤二混合得到的材料进行冷压成型,然后将冷压成型的块和耐磨材料一起组装进行初步烧结成型,采用热等静压烧结制备孕镶切削齿;
步骤四:采用中频感应热压烧结工艺将孕镶切削齿与不含金刚石的过渡连接层和钻头基体一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头。
步骤一中,制备胎体颗粒的超细碳化钨粉、钴粉、粘结合金粉的质量占比分别为:
超细碳化钨粉 60 wt%-90 wt%;
钴粉 5 wt%-20 wt%;
粘结合金粉 5 wt%-20 wt%。
粘结合金粉为铜镍合金粉,质量占比分别为:
663铜 90 wt%-97 wt%;
镍 3 wt%-10 wt%。
步骤二中,胎体颗粒与金刚石颗粒的混合体积比为:1;胎体颗粒的粒径为30-40目;金刚石颗粒的粒径为30-45目。
步骤三中,耐磨材料选自聚晶金刚石条和单晶金刚石中的一种或多种,布置于孕镶切削齿的内外侧。
步骤三中,初步烧结的条件为:
烧结温度950-970℃;
烧结压力14-15兆帕;
烧结时间为保温保压8-15分钟。
步骤四中,过渡连接层为铜镍铁合金粉,质量占比分别为:
663铜 25 wt%-40 wt%;
镍 3 wt%-10 wt%;
铁粉 50 wt%-72 wt%。
如所述的方法制造的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头,其特征在于:
所述钻头自下而上包括钻头基体、过渡连接层和孕镶切削齿;孕镶切削齿包含金刚石、碳化钨、钴、铜和镍以及起到保护内外侧尺寸的耐磨材料;过渡连接层为包含铜、镍、铁的合金。
孕镶切削齿的宽度不小于8毫米。
本发明具有以下优点:
本发明为解决强研磨性硬地层钻头消耗量巨大的生产难题提供了新的技术方案。通过热等静压工艺制备孕镶切削齿解决高碳化钨含量胎体要求高的烧结温度难题,并有效保证了在制备过程中金刚石的强度。通过中频热压烧结将孕镶切削齿和钻头基体进行连接,可解决因切削齿结构尺寸过大(宽度大于8 毫米)常规激光焊不能保障牢固连接难题。并且金刚石浓度高又与胎体粉末的比重和尺寸差异大,造成混合均匀难,压制和烧结过程易出现金刚石间桥架现象,导致胎体材料脆性增大和其中的金刚石易碳化失效,严重损害了金刚石孕镶齿的强韧性和耐磨性,限制了其应用。本发明从材料角度出发,可以充分发挥孕镶切削齿的优势,提高硬度的同时还具有良好的韧性,在一定程度可以缓解了耐磨材料的硬度与韧性之间的相互矛盾。
附图说明
图1 为强研磨性硬地层钻进用的孕镶金刚石钻头总体结构示意图。
图2 为孕镶切削齿的结构示意图。
图3 为制备工艺的示意图。
其中:1-过渡连接层;2-孕镶切削齿;21-孕镶切削齿底面;22-耐磨材料;23-金刚石;3-钻头基体;31-连接螺纹;32-钻头基体上的连接沟槽;33-钻头基体上的水路;4-钻头水路。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,首先采用热等静压工艺制备高碳化钨含量的孕镶切削齿2,然后采用中频热压方法将孕镶切削齿2、过渡连接层1和钻头基体3进行烧结成型。
所述方法具体包括以下步骤:
步骤一:选用超细碳化钨粉、钴粉以及粘结合金粉进行混合,制备胎体颗粒;
其中,超细碳化钨粉、钴粉、粘结合金粉的质量占比分别为:
超细碳化钨粉 60 wt%-90 wt%;
钴粉 5 wt%-20 wt%;
粘结合金粉 5 wt%-20 wt%;
所述粘结合金粉为铜镍合金粉,质量占比分别为:
663铜 90 wt%-97 wt%;
镍 3 wt%-10 wt%。
步骤二:将制得的胎体颗粒与金刚石颗粒按比例均匀混合;
胎体颗粒与金刚石颗粒的混合体积比为(4-5):1;胎体颗粒的粒径为30-40目;金刚石颗粒的粒径为30-45目。
步骤三:将步骤一和步骤二混合得到的材料进行冷压成型,然后将冷压成型的块和耐磨材料一起组装进行初步烧结成型,采用热等静压烧结制备孕镶切削齿2;
耐磨材料选自聚晶金刚石条和单晶金刚石中的一种或多种,布置于孕镶切削齿1的内外侧;
初步烧结的条件为:
烧结温度950-970℃;
烧结压力14-15兆帕;
烧结时间为保温保压8-15分钟。
步骤四:采用中频感应热压烧结工艺将孕镶切削齿2与不含金刚石的过渡连接层1和钻头基体3一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头;
过渡连接层1为不含金刚石的熔点相对较低的合金粉,具体为铜镍铁合金粉,质量占比分别为:
663铜 25 wt%-40 wt%;
镍 3 wt%-10 wt%;
铁粉 50 wt%-72 wt%。
上述方法制造的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头,自下而上包括钻头基体3、过渡连接层1和孕镶切削齿2;孕镶切削齿2包含金刚石、碳化钨、钴、铜和镍以及起到保护内外侧尺寸的耐磨材料;过渡连接层1为包含铜镍铁的合金。孕镶切削齿2的宽度不小于8毫米。孕镶切削齿2布置的耐磨材料主要起到保护内外侧尺寸的作用,也就是制备钻头成品的内外径,一般为聚晶金刚石条、或者粒径较大的单晶金刚石,或者是聚晶金刚石条和粒径较大的单晶金刚石混合。
本发明选用高碳化钨含量为骨架成分保证胎体硬度,采用超细胎体粉末和热等静压烧结保证孕镶金刚石钻头的强韧性,胎体耐磨性和抗冲击性优异,非常适合于强研磨性硬地层的钻进,可有效降低金刚石与胎体粉末因比重和尺寸差异大造成的胎体脆性增大现象,克服了碳化钨含量高胎体所要求的高烧结温度难题。
实施例一:
本发明包括以下步骤:
首先选用质量百分比为70%的超细碳化钨粉和质量百分比为15%的钴粉及质量百分比为15%的粘结合金粉进行混合制备直径尺寸为35/40目的胎体颗粒。
接着再将制得的胎体颗粒与粒径为35/40目的金刚石颗粒23按照体积比4:1进行均匀混合。
接着将混合得到的材料按照设计尺寸进行冷压成型,然后将冷压成型的块和耐磨材料22一起组装进行初步烧结成型,再采用热等静压烧结制备宽度为9毫米的金刚石孕镶切削齿2。
接下来在烧结温度950摄氏度、烧结压力15兆帕保温保压8分钟条件下,采用中频感应热压烧结设备,将孕镶切削齿2与不含金刚石的过渡连接层1一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头。
实施例二:
本发明包括以下步骤:
首先选用质量百分比为65%的超细碳化钨粉和质量百分比为15%的钴粉及质量百分比为20%的粘结合金粉进行混合制备直径尺寸为30/35目的胎体颗粒。
接着再将制得的胎体颗粒与粒径为30/35目的金刚石颗粒23按照体积比5:1进行均匀混合。
接着将混合得到的材料按照设计尺寸进行冷压成型,然后将冷压成型的块和耐磨材料22一起组装进行初步烧结成型,再采用热等静压烧结制备宽度为15毫米的金刚石孕镶切削齿2。
接下来在烧结温度970摄氏度、烧结压力15兆帕保温保压12分钟条件下,采用中频感应热压烧结设备,将孕镶切削齿2与不含金刚石的过渡连接层1一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头。
实施例三:
本发明包括以下步骤:
首先选用质量百分比为90%的超细碳化钨粉和质量百分比为5%的钴粉及质量百分比为5%的粘结合金粉进行混合制备直径尺寸为30/35目的胎体颗粒。
接着再将制得的胎体颗粒与粒径为40/45目的金刚石颗粒23按照体积比4:1进行均匀混合。
接着将混合得到的材料按照设计尺寸进行冷压成型,然后将冷压成型的块和聚晶金刚石条22一起组装进行初步烧结成型,再采用热等静压烧结制备宽度为22毫米的金刚石孕镶切削齿2。
接下来在烧结温度970摄氏度、烧结压力14兆帕保温保压15分钟条件下,采用中频感应热压烧结设备,将孕镶切削齿2与不含金刚石的过渡连接层1一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头。
本发明工艺可以显著提高孕镶金刚石钻头切削齿的致密度和抗冲击性,经本发明方法处理后未发现晶粒异常长大现象,局部晶粒有细化趋势。在冲锤质量为2 kg,落锤高度0.3 m,单次冲击功6J条件下,测试了本发明研制的球面切削齿和常规烧结的球面切削齿,本发明工艺的孕镶切削齿被冲击300次完好无损,而常规方法制备的孕镶齿冲击109次就发生了破坏。
本发明的内容不限于实施例所列举,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:
首先采用热等静压工艺制备高碳化钨含量的孕镶切削齿(2),然后采用中频热压方法将孕镶切削齿(2)、过渡连接层(1)和钻头基体(3)进行烧结成型;
所述方法具体包括以下步骤:
步骤一:选用超细碳化钨粉、钴粉以及粘结合金粉进行混合,制备胎体颗粒;
步骤二:将制得的胎体颗粒与金刚石颗粒按比例均匀混合;
步骤三:将步骤一和步骤二混合得到的材料进行冷压成型,然后将冷压成型的块和耐磨材料一起组装进行初步烧结成型,采用热等静压烧结制备孕镶切削齿(2);
步骤四:采用中频感应热压烧结工艺将孕镶切削齿(2)与不含金刚石的过渡连接层(1)和钻头基体(3)一起组装在石墨模具内制备孕镶金刚石钻头;
步骤一中,制备胎体颗粒的超细碳化钨粉、钴粉、粘结合金粉的质量占比分别为:
超细碳化钨粉 60wt%-90wt%;
钴粉 5wt%-20wt%;
粘结合金粉 5wt%-20wt%;
步骤二中,胎体颗粒与金刚石颗粒的混合体积比为(4-5):1;胎体颗粒的粒径为30-40目;金刚石颗粒的粒径为30-45目;
步骤四中,过渡连接层(1)为铜镍铁合金粉,质量占比分别为:
663铜 25wt%-40wt%;
镍 3wt%-10wt%;
铁粉 50wt%-72wt%。
2.根据权利要求1所述的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:粘结合金粉为铜镍合金粉,质量占比分别为:
663铜 90wt%-97wt%;
镍 3wt%-10wt%。
3.根据权利要求2所述的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:步骤三中,耐磨材料选自聚晶金刚石条和单晶金刚石中的一种或多种,布置于孕镶切削齿(2)的内外侧。
4.根据权利要求3所述的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:步骤三中,初步烧结的条件为:
烧结温度950-970℃;
烧结压力14-15兆帕;
烧结时间为保温保压8-15分钟。
5.根据权利要求4所述的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:所述钻头自下而上包括钻头基体(3)、过渡连接层(1)和孕镶切削齿(2);孕镶切削齿(2)包含金刚石、碳化钨、钴、铜和镍以及起到保护内外侧尺寸的耐磨材料;过渡连接层(1)为包含铜、镍、铁的合金。
6.根据权利要求5所述的强研磨性硬地层钻进用孕镶金刚石钻头的制造方法,其特征在于:
孕镶切削齿(2)的宽度不小于8毫米。
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CN113151751A (zh) * 2021-04-25 2021-07-23 吉林大学 添加玄武岩纤维的金刚石热阻隔复合材料的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101285371B (zh) * 2008-05-30 2011-05-04 中南大学 一种金刚石定位排布孕镶地质钻头的制造工艺
CN103028731A (zh) * 2011-09-30 2013-04-10 中国石油化工股份有限公司 一种热压孕镶金刚石钻齿和制法及其在强研磨性硬地层的应用
CN102767336B (zh) * 2012-07-24 2015-05-06 武汉万邦激光金刚石工具有限公司 热压有序排列碎聚晶孕镶钻头的制造方法
CN102828696B (zh) * 2012-09-11 2014-07-23 吉林大学 坚硬打滑地层钻进用铁基孕镶金刚石钻头
CN103406538B (zh) * 2013-07-29 2016-01-20 深圳新速通石油工具有限公司 孕镶金刚石钻头用孕镶柱胎体粉及用其制造胎体的方法
CN103924930B (zh) * 2014-04-18 2017-01-04 江汉石油钻头股份有限公司 一种适用于强研磨性硬地层的孕镶齿及其制备方法
CN204419039U (zh) * 2014-12-29 2015-06-24 北京探矿工程研究所 一种多孔胎体孕镶金刚石钻头
CN109694977B (zh) * 2019-01-15 2021-04-09 西迪技术股份有限公司 孕镶金刚石及其制备方法、孕镶钻头及其制备方法

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