CN110453128B - 一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法，包括以下步骤：分别制备WC粒度不同、Co含量相同、碳含量不同的混合料A和混合料B；依据实际收缩系数设计模具，采用正向压制，先将混合料B加入模具中预压，再加入混合料A压制成混合压坯；烧结时，在1280℃‑1430℃进行分压烧结，通入氩气20‑60mba，冷却时，在1430℃‑1350℃缓慢冷却，在1350℃‑1250℃快速冷却，1250℃‑室温，自然冷却至室温，出炉得到宏观梯度硬质合金锥形柱齿。本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿的表层具有高韧性、芯部具有高硬度和耐磨性，提高了锥形柱齿的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法，本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿尤其适用于锥形牙轮钻齿等矿用柱齿。
背景技术
硬质合金由难熔金属硬质化合物和粘结金属(主要是Co)组成。传统的硬质合金都是均匀结构，这种均匀结构的硬质合金在耐磨性与强韧性之间存在一种矛盾，即钴含量低则硬度和耐磨性高而韧性低，反之钴含量高则韧性高而硬度和耐磨性差。在相同钴含量的条件下，碳化钨的粒度对硬度与韧性会带来一定影响，碳化钨粒度越细硬度越高。
硬质合金矿用柱齿广泛应用于矿山工程、资源开采、地质勘探等领域，其中锥形柱齿是矿用柱齿中一类重要应用。硬质合金矿用锥形柱齿的失效方式主要是断裂失效和磨损失效。据统计，目前市场上传统均匀结构的矿用锥形柱齿的失效方式主要是不耐磨。为了提高耐磨性，各国大力研究功能梯度硬质合金，功能梯度硬质合金柱齿也是均匀结构的柱齿，是通过对其齿冠表面进行梯度处理使齿冠表面具有低估高硬度层而提高表层的耐磨性，进而可使使用寿命比传统均匀结构合金提高20%以上。但是，目前的功能梯度硬质合金柱齿的表面耐磨梯度层相对较薄（通常梯度层厚度≤4mm），在表层的硬化梯度层磨蚀过后，剩余芯部合金的抗磨损能力急剧下降，导致合金齿整体的使用寿命仍不能满足使用需求。因此，提高芯部合金的抗磨损能力对延长锥形柱齿整体的使用寿命具有重要意义。
鉴于此，本发明提出一个创新型的宏观梯度锥形柱齿的设计理念及其制备方法，设计出的宏观梯度锥形柱齿的表层高韧性，芯部高硬度，可以提高芯部大范围的耐磨性，进而提高整齿的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法，解决传统的均匀结构和功能梯度结构的硬质合金锥形柱齿的芯部耐磨性不足的问题，进而提高整齿的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法，采用以下步骤：
（1）混合料制备：分别配制两种WC粒度不同、Co含量相同、碳含量不同的混合料A和混合料B，并将混合料A和混合料B分别球磨、喷雾干燥制粒；
（2）压制成型：根据锥形柱齿的表层齿冠与芯部齿身的实际收缩系数设计模具。模具正向放置于压机中，先将一定比例混合料B加入所述模具中，预压成型，再向模具中加入一定比例的混合料A，加压成型，制得混合压坯；
（3）烧结：将所述混合压坯置于低压烧结炉中，按照特定的烧结工艺进行正压脱蜡、真空烧结、分压烧结、液相烧结、冷却，出炉得到所述宏观梯度硬质合金锥形柱齿。
所述混合料A是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为2.5-3.5μm，Co质量百分含量10-15%，碳质量百分含量为6.10%-6.15%；所述混合料B是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为1.5-2.5μm，Co含量10-15%，碳含量为6.18%-6.23%。所述混合料A和所述混合料B的Co含量相同。
优选地，所述混合料A是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为3.0μm，Co含量11%，碳含量为6.13%；所述混合料B是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为2.0μm，Co含量11%，碳含量为6.18%；所述混合料A和所述混合料B的Co的含量相同。
所述模具设计的下冲头的收缩系数为1.20-1.22，上冲头的收缩系数为1.23-1.25；所述模具正向放置是上冲头为齿冠成型，下冲头为齿身成型；所述混合料A用于齿冠成型，混合料A的添加量为总料重的10%-30%，所述混合料B用于齿身成型，混合料B的添加量为总料重的70%-90%；所述预压成型阶段的压力为30-50MPa，预压5-10s，所述加压成型阶段的压力为150-250MPa，加压10-20s。
所述分压烧结是在1280℃-1430℃，通入氩气20-60mba，通氩速率3-8L/min。
所述冷却阶段，在1430℃-1350℃缓慢冷却，冷却速度3-5℃/min，在1350℃-1250℃快速冷却，冷却速度10-15℃/min，在1250℃-室温，自然冷却至室温。
优选地，在1430℃-1350℃缓慢冷却，冷却速度4℃/min，在1350℃-1250℃快速冷却，冷却速度15℃/min，1250℃-室温，自然冷却至室温。
上述技术方案中的相关内容解释如下：
本发明的设计理念是：传统的功能梯度硬质合金柱齿是表面硬度和耐磨性高，芯部韧性高，这种外硬内韧的性能一方面决定了其芯部耐磨性不足，另一方面决定了其主要应用于齿冠比较钝的近球形表面柱齿，利用高硬度的梯度表层来提高使用寿命。但是对于锥形柱齿，由于齿冠顶端表层锥度高、抗折断能力弱，顶端表层锥形区内硬度太高会导致顶端的梯度层部分直接断裂剥落失效，大大降低使用寿命。本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿是表面的韧性高，芯部的硬度和耐磨性高，与现有的传统功能梯度硬质合金的设计理念相反。本发明的宏观梯度锥形柱齿的齿冠表层部位采用中粗晶粒WC，利用中粗晶粒WC的高韧性提高锥形齿冠表层的抗冲击能力，待齿冠表层的中粗晶WC磨蚀后，剩余芯部齿冠钝化，形状接近类球冠（如图1所示），这种球冠端面圆度高、抗冲击能力强，此时球冠部位主要是磨损失效，因此球冠部分采用细晶粒WC，利用细晶粒WC的高硬度以提高整个球冠齿芯部的耐磨性。区别于传统功能梯度柱齿合金只有表面梯度层内部具有高耐磨性（通常梯度层厚度≤4mm），本发明的宏观梯度柱齿合金的整个芯部都因细晶粒WC而具有高的耐磨性，实现了更大范围内的高耐磨性，显著提升了柱齿的使用寿命。
在所述混合料制备中，混合料A和混合料B的Co含量要相同，一是为了避免Co含量的差异加剧Co的迁移，导致合金齿冠部分变形加剧和齿冠抗冲击能力降低，二是为了保证混合料A和混合料B通过WC晶粒差来实现齿冠表层和齿身芯部的硬度差。
所述混合料制备中，混合料A的碳含量比混合料B的碳含量高是为了弥补粗晶粒导致的液相Co迁移。硬质合金在烧结三相区（WC固相Co+液相Co）时，引起液相Co发生迁移的三种情况：高钴区的Co向低钴区迁移、高碳区的Co向低碳区迁移、粗晶粒区的Co向细晶粒区迁移。基于齿冠表层的混合料A和齿身芯部的混合料B的WC晶粒差异会引起Co从齿冠表层向芯部迁移，这将导致齿冠处的Co含量减少而发生收缩变形。为此，增加混合料A和B之间的碳差，利用混合料A的低碳降低或牵制表层齿冠的Co向芯部迁移。
所述压制成型中的模具设计，表层齿冠的模具收缩系数比芯部齿身的模具收缩系数大，是为了弥补因为Co迁移引起的齿冠与齿身之间的收缩差，避免齿冠的变形和尺寸超差。
所述烧结中的分压烧结是为了通过氩气抑制液相Co的蒸发；冷却阶段在1430℃-1350℃缓慢冷却，目的是促进齿冠表层与齿身芯部的Co的均匀化；在1350℃-1250℃快速冷却，是因为在该三相区（WC固相Co+液相Co）的温度段容易发生Co迁移，通过快速冷却以降低Co迁移。
与现有技术相比，本发明具有以下有益优点：
（1）设计理念的创新。目前市场上的传统功能梯度硬质合金都是表面硬度高、耐磨性高，芯部韧性高；而本发明设计的宏观梯度硬质合金锥形柱齿是表面韧性高、芯部的硬度和耐磨性高。本发明的设计结构更适用于锥形结构柱齿的使用工况和市场需求。
（2）相比传统的均匀结构的锥形柱齿，本发明的宏观梯度锥形柱齿的芯部因具有硬质相而耐磨性显著提高；相比传统的梯度硬质合金锥形柱齿，本发明的宏观梯度锥形柱齿的表层因具有高韧性层而抗冲击性显著提高。本发明制备的宏观梯度硬质合金锥形柱齿，比传统的均匀结构锥形柱齿和传统的功能梯度锥形柱齿的使用寿命可提高20%以上。
（2）本发明制备的宏观梯度锥形柱齿合金，表层硬度88.0±0.3，芯部硬度89.0±0.3，表层和芯部的交界部位存在一定厚度的Co的梯度分布层，表层至芯部的HRA连续变化呈梯度分布，表层至芯部的组织粒度均匀过渡，保证了锥形柱齿在使用性能上的连续过渡。
附图说明
图1是宏观梯度硬质合金锥形柱齿的结构示意图；
图2是宏观梯度硬质合金锥形柱齿交界面处的微观组织（1000X）；
图3是宏观梯度硬质合金锥形柱齿的硬度梯度分布。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿及其制备方法，包括以下步骤：
（1）混合料制备：
混合料A制备：配方WC粉+Co粉，其中WC粒度3.0μm，Co质量百分含量11%，碳质量百分含量6.13%，放入湿磨机中，加入成型剂PEG，球料比3:1，湿磨时间10h，喷雾干燥制粒。
混合料B制备：配方WC粉+Co粉，其中WC粒度2.0μm，Co质量百分含量11%，碳质量百分含量6.18%，放入湿磨机中，加入成型剂PEG，球料比4:1，湿磨时间15h，喷雾干燥制粒。
（2）压制成型：
模具设计：模具收缩系数（K）的计算公式：K=柱齿毛坯尺寸L1/柱齿合金尺寸L2。
本发明锥形柱齿的结构中包含弧度、角度、锥度、直线等元素，由于不同部位Co迁移量的不确定性，导致不同部位的收缩变形量不一致。分别在毛坯和合金的特征部位多组测量数据并统计，上冲头对应的锥度、角度、弧度等部位的收缩系数在1.23-1.25，下冲头对应的直径、高度等部位的收缩系数在1.20-1.22之间。
举例说明，上冲头对应的齿冠顶端锥度的收缩系数为1.25，齿冠两侧锥面弧度的收缩系数为1.23，下冲头对应的柱身直径的收缩系数为1.21。
将设计好的模具正向放置于压机中，将总料重80%的混合料B加入模具中，施加预压压力40MPa，预压5s，再向模具中加入总料重20%的混合料A，加压压力200MPa，加压15s，制得混合压坯；
（3）烧结：
将混合压坯置于低压烧结炉中，在室温-500℃进行正压脱蜡，氢气流量80L/min；在500-1280℃进行真空烧结；在1280℃-1430℃进行分压烧结，通入氩气30mba，通氩速率5L/min；在1430℃充5MPa氩气进行高压液相烧结，保温30min；冷却阶段，在1430℃-1350℃缓慢冷却，冷却速度4℃/min，在1350℃-1250℃快速冷却，冷却速度15℃/min，1250℃-室温，自然冷却至室温，制得宏观梯度硬质合金锥形柱齿样品S1。
将得到的宏观梯度硬质合金锥形柱齿样品S1沿中轴线切开，对其进行性能检测，结果如表1所示。
将传统均匀结构的硬质合金锥形柱齿、传统的功能梯度硬质合金锥形柱齿、本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿分别送到四川元坝油页田施工现场进行使用测试，传统均匀结构硬质合金柱齿平均钻进进尺1km后失效，传统功能梯度硬质合金锥形柱齿平均钻进进尺1.25km后失效，本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿平均钻进进尺1.55km后失效。本发明的宏观梯度硬质合金锥形柱齿的使用寿命比其余两种传统合金的使用寿命提高20%以上。
表1 宏观梯度硬质合金锥形柱齿的性能检测结果
对比例1
制备方法与实施例1相同，不同之处在于结构设计与实施例1相反，即：表层齿冠部位采用细晶粒碳化钨，芯部齿身部位采用中粗晶粒碳化钨，获得表层高硬度、芯部高韧性的样品S2。经过施工现场测试对比，S2样品的表层高硬度部分易折断剥落，芯部高韧性部分易耐磨性不足，比S1样品的使用寿命短。
对比例2
制备方法与实施例1相同，不同之处在于混合料A比混合料B的Co含量高，获得样品为S3；混合料A比混合料B的Co含量低，获得样品为S4。经过性能检测分析，S3样品的表层混合料A和芯部混合料B的Co含量差必然导致Co从表层高Co区向芯部低Co区迁移，这进一步加剧了因粗细晶粒导致的表层Co向芯部Co的迁移，导致表层Co含量明显低于芯部，Co含量的降低导致了表层抗冲击性降低，在冲击岩层时，S3比S1更易断裂失效，使用寿命降低。S4样品的表层Co含量低，虽然会存在芯部Co向表层Co迁移，但是Co的迁移量低于Co的减少量，所得S4样品的表层Co含量比S1低，导致S4的表层抗冲击性比S1差，比S1更易断裂失效、使用寿命短。
对比例3
制备方法与实施例1相同，不同之处在于混合料A和混合料B的碳含量相同，获得样品为S5。经过性能检测分析，S5样品因为碳含量相同无法弥补粗晶粒导致的表层Co迁移，导致S5样品表层Co含量比S1低，抗冲击韧性低，比S1使用寿命低。
对比例4
原料成分与实施例1相同，不同之处在于模具的制备方法中表层齿冠和芯部齿身的模具收缩系数相同，获得样品为S6。由于Co会不同程度的从表层向芯部迁移，导致从齿冠到齿身的Co含量不同，致使各部分产生收缩差。S6样品模具设计的收缩系数相同，没有弥补表层和芯部的收缩差，导致S6样品表层比芯部收缩大，表层齿冠部分出现收缩变形和尺寸超差，严重影响使用性能，使用寿命比S1低。
对比例5
原料成分与实施例1相同，不同之处在于烧结冷却过程中在1430℃（或最高温）-1350℃段未缓慢降温，而是采用快速冷却降温，获得样品为S7。在液相Co阶段，缓慢冷却目的是促进表层齿冠与芯部齿身的Co充分迁移而最大程度的分布均匀化，降低Co梯度分布对表层抗冲击韧性的影响。S7样品因为快速冷却会使合金中Co来不及迁移而存在表面至芯部的Co含量呈递增梯度，表层的低Co降低了合金的抗冲击韧性，导致S7样品的使用寿命比S1短。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种宏观梯度硬质合金锥形柱齿的制备方法，采用以下步骤：
（1）混合料制备：分别配制两种WC粒度不同、Co含量相同、碳含量不同的混合料A和混合料B，并将混合料A和混合料B分别球磨、喷雾干燥制粒；所述混合料A是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为2.5-3.5μm，Co含量10-15%，碳含量为6.10%-6.15%；所述混合料B是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为1.5-2.5μm，Co含量10-15%，碳含量为6.18%-6.23%；所述混合料A和所述混合料B的Co的含量相同；
（2）压制成型：根据锥形柱齿的表层齿冠与芯部齿身的实际收缩系数设计模具；模具正向放置于压机中，先将一定比例混合料B加入所述模具中，预压成型，再向模具中加入一定比例的混合料A，加压成型，制得混合压坯；所述模具设计的下冲头的收缩系数为1.20-1.22，上冲头的收缩系数为1.23-1.25；所述模具正向放置是上冲头为齿冠成型，下冲头为齿身成型；所述混合料A用于齿冠成型，混合料A的添加量为总料重的10%-30%，所述混合料B用于齿身成型，混合料B的添加量为总料重的70%-90%；所述预压成型阶段的压力为30-50MPa，预压5-10s，所述加压成型阶段的压力为150-250MPa，加压10-20s；
（3）烧结：将所述混合压坯置于低压烧结炉中，按照特定的烧结工艺进行正压脱蜡、真空烧结、分压烧结、液相烧结、冷却，出炉得到所述宏观梯度硬质合金锥形柱齿；
所述分压烧结是在1280℃-1430℃，通入氩气20-60mba，通氩速率3-8L/min；
所述冷却阶段，在1430℃-1350℃缓慢冷却，冷却速度3-5℃/min，在1350℃-1250℃快速冷却，冷却速度10-15℃/min，在1250℃-室温，自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料A是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为3.0μm，Co含量11%，碳含量为6.13%；所述混合料B是由WC和Co粉组成，WC晶粒度为2.0μm，Co含量11%，碳含量为6.18%；所述混合料A和所述混合料B的Co的含量相同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在1430℃-1350℃缓慢冷却，冷却速度4℃/min，在1350℃-1250℃快速冷却，冷却速度15℃/min，1250℃-室温，自然冷却至室温。
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