CN102896311B - 一种金刚石复合片用粉末状粘接剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合金刚石复合片用粉末粘接剂，它由下述重量百分比的原料组成：钴：70-75%，碳化硼2-5%，银：3-5%，硅：0.5-1.5%余量为石墨烯。该粉末触媒的制备方法是：先将上述原料中钴、碳化硼、银、硅组分按照比例置入球磨机中研磨4-6小时，然后高温炉熔炼并用高纯氮气冷却破碎成粒度为1-2μm金属粉末；再将所得粉末与石墨烯粉按比例配料，然后在三维混料机中混4-6小时，最后在真空炉中进行表面净化处理。得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。用本发明所述的粘接剂作为填料合成的金刚石复合片，具有烧结温度低、工艺范围宽、生产稳定性好、成品率高等显著优点。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料制品领域，特别涉及一种金刚石复合片用粉末状粘接剂及其制备方法，主要用于高品级金刚石复合片制作。
背景技术
金刚石复合片是指在金刚石磨粒中添加少量金属或非金属粘结剂，经高温、高压合成制得的复合材料，因其具有诸如：硬度高、导热性好、抗冲击性能高等优异性能，而被广泛应用于油田矿山开采、基础设施建设、房屋维修、机械加工、地质勘探等领域，随着科学技术的发展，还成为微电子、通讯、航天等高科技领域不可缺少的关键材料。目前，金刚石复合片普遍采用金刚石微粉作为主要原料，添加少量触媒催化剂Co、Ni等，与硬质合金组合，烧结而成。
现有技缺点在于：单质金属粉混合过程中由于密度不同造成不易混合均匀，制作的复合片质量不一致，造成金刚石复合片制造过程中工艺范围太窄，生产稳定性差，废品率高。
发明内容
为了克服现有技术金刚石复合片生产过程中，质量一致性差、烧结范围窄，生产稳定性差，不宜大规模生产的不足之处，本发明提供了一种金刚石复合片用粉末状粘接剂及其制备方法，使用该方法制得的产品来生产金刚石复合片具有烧结温度低、工艺范围宽、生产稳定性好、成品率高等显著优点。
本发明提供了一种金刚石复合片用粉末状粘接剂，它是由下述重量配比的原料制成的，钴：70-75%，碳化硼：2-5%，银：3-5%，硅：0.5-1.5%，余量为石墨烯。其中，钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；所述石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
本发明还公开了一种金刚石复合片用粉末状粘接剂的制备方法，它主要由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：70-75份，碳化硼：2-5份，银：3-5份，硅：0.5-1.5份；
（2）混料：将步骤1所得的物料混合均匀；
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1300-1350℃，时间：1
-2.5小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末；
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为18.5-20.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉；
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：3-5小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂；
为更好地实现本发明，其中的混料步骤是将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为4-6小时。而在粉末化过程中，制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为1-2µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。另外，在烧结过程中的预混粉必须放置在钼、钨等耐高温金属制得的舟皿中进行，以防污染。
采用上述技术方案的本发明在常规粘结剂钴中加入碳化硼、银、硅等多种物质，并制成预合金粉末，预合金粉的组织均匀，有效避免了单质混合粉混料不均对复合片质量造成严重影响的情况。
本发明添加碳化硼的作用是：由于硼原子的半径（0.85Å）大于碳原子半径（0.66Å），容易被极化产生强大的范德瓦尔力，从而缩短石墨的层间距，增大其石墨化程度，随着石墨化程度的提高，碳的完整六角网和平行层增多，石墨晶体中的缺位得到弥补，使得石墨结晶更加完整，利于石墨碳源在原始金刚石微粉颗粒空隙之间快速转变为金刚石，形成新的结合体。
本发明添加银的作用是：加入银可以与钴金属形成银钴合金，银-钴合金与碳形成新的体系，其共晶温度要比钴和碳的共晶温度低，可以有效降低粉末的熔点，使得其在较宽的范围内可以催化石墨碳源转变为金刚石，从而有效防止常规技术合成工艺温度高造成的复合片分层废品的产生。
本发明添加硅的作用是：加入硅以后，金刚石聚晶中Si元素主要以Si-C、Si-H等键合形式存在的C=C键，从而可以达到提高金刚石聚晶层中金刚石微粉颗粒之间相互生长连接的能力。
本发明添加石墨烯填料的作用是：石墨烯因其片层比较薄、具有较为完整的六角网结构，可以作为碳源在触媒作用下直接转变为金刚石，将原始金刚石颗粒连接在一起；由于颗粒顶尖处压力较大金刚石结晶剧烈，连接致密，空穴处压力偏小，金刚石结晶速度慢，形成疏松的网状结构，这一结构能有效吸收切削过程的冲击力，防止复合片损坏，提高制作复合片的性能。
具体实施例
以下实例对本发明做进一步的说明，将有助于对本发明产品制备方法及其优点做进一步的理解。但它们不是对本发明的限定。
实施例1
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述重量配比的原料制成的：钴：70份，碳化硼：3份，银：5份，硅：1.5份，余量为石墨烯。
上述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
上述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：70份，碳化硼：3份，银：5份，硅： 1.5份。
（2）混料：将步骤1所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为5mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为4小时。
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1350℃，时间：1小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末。制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为2µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为20.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉。
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉放置在钼金属制得的舟皿中，然后置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：3小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
利用该方法得到的粉末制作金刚石复合片，共生产1200片，情况如下：
| 检验项目 | 合成工艺时间 | 成品率 | 平均磨耗比 |
| 情况 | 7min | 95.83 | 21万 |
实施例2
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述重量配比的原料制成的：钴：73份，碳化硼：2.5份，银：4份，硅：1份，余量为石墨烯。
上述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
上述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：73份，碳化硼：2.5份，银：4份，硅：1份。
（2）混料：将步骤1所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为6小时。
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1320℃，时间：2小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末。制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为1µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为19.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉。
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：3小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
利用该方法得到的粉末制作金刚石复合片，共生产1200片，情况如下：
| 检验项目 | 合成工艺时间 | 成品率 | 平均磨耗比 |
| 情况 | 7.5min | 96 | 21.3万 |
实施例3
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述重量配比的原料制成的：钴：75份，碳化硼：2份，银：4份，硅：0.5份，余量为石墨烯。
上述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
上述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：75份，碳化硼：2份，银：4份，硅：0.5份。
（2）混料：将步骤1所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为6mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为5小时。
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1320℃，时间：2小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末。制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为1.5µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为18.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉。
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：4小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
利用该方法得到的粉末制作金刚石复合片，共生产1000片，情况如下：
| 检验项目 | 合成工艺时间 | 成品率 | 平均磨耗比 |
| 情况 | 8min | 95 | 25万 |
实施例4
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述重量配比的原料制成的：钴：72份，碳化硼：4份，银：3份，硅：1份，余量为石墨烯。
上述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
上述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：72份，碳化硼：4份，银：3份，硅：1份。
（2）混料：将步骤1所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为6mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为5小时。
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1310℃，时间：2.5小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末。制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为1.5µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为20%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉。
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：4小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
利用该方法得到的粉末制作金刚石复合片，共生产900片，情况如下：
| 检验项目 | 合成工艺时间 | 成品率 | 平均磨耗比 |
| 情况 | 7min | 97 | 22万 |
实施例5
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述重量配比的原料制成的：钴：75份，碳化硼：5份，银：3份，硅：0.5份，余量为石墨烯。
上述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
上述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
本实施例的金刚石复合片用粉末状粘接剂，由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：75份，碳化硼：5份，银：3份，硅：0.5份。
（2）混料：将步骤1所得的物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为6mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为5小时。
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1300℃，时间：2.5小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末。制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为2µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为18.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉。
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：5小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
利用该方法得到的粉末制作金刚石复合片，共生产900片，情况如下：
| 检验项目 | 合成工艺时间 | 成品率 | 平均磨耗比 |
| 情况 | 7min | 96 | 22.3万 |
Claims (7)
1.一种金刚石复合片用粉末状粘接剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的，钴：70-75%，碳化硼：2-5%，银：3-5%，硅：0.5-1.5%，余量为石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石复合片用粉末状粘接剂，其特征在于：所述钴为平均粒度为1µm、纯度为99.9%以上的羰基钴粉；所述石墨烯为2-10个碳层构成称为多层石墨烯；所述碳化硼和银均为纯度为99.7%以上的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石复合片用粉末状粘接剂，其特征在于：所述金刚石复合片用粉末状粘接剂是平均粒度为1-2µm的预合金粉末。
4.一种金刚石复合片用粉末状粘接剂的制备方法，由下述步骤制备获得：
（1）配料：按下述重量配比称量以下原料：钴：70-75份，碳化硼：2-5份，银：3-5份，硅：0.5-1.5份；
（2）混料：将步骤1所得的物料混合均匀；
（3）粉末化：先将步骤2得到的物料，置入高温炉中熔炼，温度：1300-1350℃，时间：1 -2.5小时，得到以上配料的熔融物；然后通过高压喷嘴将熔融喷出，在用高纯氮气将喷出的熔融液体吹散至的合金粉末；
（4）配料：在步骤3得到的合金粉末中加入重量比为18.5-20.5%的石墨烯粉末，并置于三维混料机混合均匀，得到预混粉；
（5）烧结：将步骤4得到的预混粉，置入真空炉中进行处理，工艺为温度：950℃，真空度为10-2Pa，时间：3-5小时，便可得到一种金刚石复合片用粉末状粘接剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的混料步骤是将物料倒入混料罐中，然后向混料罐中加入同等重量且直径为5-8mm的硬质合金球作为混料介质，装在三维混料机上进行混料，混料时间为4-6小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的粉末化过程中，制得粉末后需要进行粒度分级，只选取粒度为1-2µm粉末进行使用，其他粒度需要重新熔炼制粉。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中的预混粉必须放置在钼或钨耐高温金属制得的舟皿中进行，以防污染。
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| CN102896311A (zh) | 2013-01-30 |
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