CN110819866A - 一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种WC‑Co‑B4C硬质合金的制备方法：先将WC粉、B4C粉和Co粉进行混合；再利用行星式球磨机进行球磨；再进行喷雾干制粒；而后在压力机的作用下压制成块体；最后进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，将炉内温度升至400℃保温1小时，继续加热至900℃‑1200℃保温2小时，最后加热至1380‑1490℃保温3小时，随炉冷却得到WC‑Co‑B4C硬质合金。本发明在传统的WC‑Co硬质合金中加入强化相B4C，使传统的WC‑Co硬质合金在韧性不降低的情况下进一步提高硬质合金的硬度，从而能够切削越来越硬的材料，降低生产硬质合金刀具的成本力求达到新型切削刀具的性能。

Description

一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法。
背景技术
刀具材料的发展历经普通钢、工具钢和硬质合金钢等三代，直至最近备受研究者关注的第四代涂层刀具。2010年我国的高端刀具市场约有130亿元，国产率只有15％左右，在110亿的进口刀具中，除了约10亿元的高性能高速钢刀具外，主要是硬质合金刀具，约占100亿元，其中可转位刀片和刀体约70亿元，整体硬质合金刀具约20亿元，刀柄约10亿元。这些进口刀具大多进入了我国航空航天、汽车摩托车、轨道交通、能源电力、模具制造等重点行业的高端制造领域。总体上而言，硬质合金仍是刀具的主要材料，然而，随着高速切削和高硬度材料的出现，传统硬质合金刀具已经难以满足机械加工的需求，典型的问题在于加工精度低和使用寿命短。
WC-Co硬质合金作为常用的切削刀具牌号，其硬度为79-92HRA，热硬性好(可达900-1000℃)，主要用于加工铸铁、有色金属及其合金、非金属材料。加工铸铁时，切屑呈碎粒，刀具承受冲击大，切削力和切削热都集中在刀刃和刀尖附近，WC-Co类合金的导热性较好，有利于切削热从刀尖散失，降低刀尖温度，避免刀尖过热软化，具有较高的抗弯强度和冲击韧性，可减小切削时的崩刃；加工有色金属及其合金时，由于在熔化温度下金属及其合金不会与WC产生溶解或溶解速率缓慢，WC-Co硬质合金能有效加工有色金属及其合金。随着越来越多高硬度材料的出现，传统的WC-Co硬质合金已经无法满足刀具切削的要求，使用寿命严重降低，进而导致的是加工成本的不断增加，而新型的合金刀具或者进口的刀具伴随的是更大的加工成本。因此，利用传统的硬质合金刀具制造方法生产一种高性能、低成本的国产合金刀具，既能保留传统WC-Co硬质合金刀具的优良性能，又能在不降低其冲击韧性的基础上提高硬度，提高刀具的加工精度和使用寿命，是提高国产合金刀具竞争力的有效手段。
B4C是已知最坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼)，是最硬的人造磨料之一，它的摩氏硬度为9.36，比重2.52g/cm3，熔点约为2450℃，因具有与酸、碱溶液不起反应、高化学位、中子吸收、无磁性、半导体导电、研磨效率高、密度低、强度大、高温稳定性以及化学稳定性好的特点，用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品、耐磨材料、陶瓷增强相，反应堆中子吸收剂等方面。此外，和金刚石和立方氮化硼相比，碳化硼制造容易、成本低廉，因而使用更加广泛。作为一种典型的高硬度陶瓷材料，B4C被广泛用作磨料和复合材料的耐磨强化相，适用于各种硬质合金、刀具、刃具、模具、宝石等精密元件的磨削、研磨、钻孔、抛光等，也是耐火材料、耐高温材料、耐磨焊条、制取金属硼化物、硼合金、工程陶瓷、硼钢等制造的主要原材料。因此，在硬质合金中引入B4C颗粒，并利用其存在的原位反应加强界面结合，有望获得具有更高硬度和优异综合力学性能的新一代刀具材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，解决了现有WC-Co硬质合金硬度和耐磨性难以适应超硬材料精确加工的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、混合粉末并进行球磨
步骤1.1、按照质量比为88-94:3-7:0.5-8的比例分别称取WC粉、Co粉和B4C粉，并将称量得到的三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；
步骤1.2、向步骤1.1得到的混合粉末A中加入无水乙醇，得到混合物B，再向混合物B中加入融化后的石蜡，得到混合物C；
步骤1.3、将步骤1.2得到的混合物C在球磨机中进行球磨，球磨后得到混合物D；
步骤2、混合粉末造粒
向步骤1中得到的混合物D中加入无水乙醇形成浆料，然用喷雾造粒机进行造粒；
步骤3、压制成型
将步骤2得到颗粒置于钢膜中压制成坯体；
步骤4、坯体烧结
将步骤3的到的坯体置于真空环境中进行烧结，随炉冷却即得到WC-Co-B4C硬质合金。
本发明的特点还在于：
步骤1.2中无水乙醇的添加量为每1kg混合物B中加入30ml无水乙醇，融化后的石蜡的质量为混合物B质量的2％。
步骤1.3中球磨机中球料质量比为3-4:1，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总球磨时间为8-20h。
步骤2中无水乙醇的添加量为每10g混合物E中加入10ml无水乙醇，造粒机造出颗粒的粒径为20um-50um。
步骤3中压制压力为400-700MPa，压制时间为60s。
步骤4中烧结过程具体为，先将步骤3中制得的坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，然后将炉内温度升至400℃保温1小时以除去石蜡，再继续加热至900℃-1200℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1380-1490℃保温3小时进行液相烧结，随炉冷却即得到WC-Co-B4C硬质合金。
步骤1.1中称取的WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2um。
步骤1.3中采用大球钢珠和小球钢珠进行球磨，其中大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm。
本发明的有益效果是：通过本发明的方法将B4C陶瓷加入传统的WC-Co硬质合金中，WC-Co-B4C合金的硬度能达到90-93HRA，将WC-Co-B4C合金做成刀具能切削高硬度的材料，适用于高速削切，并能提高刀具使用寿命，同时本发明为这种硬质合金的制备提供了最佳的工艺。
附图说明
图1是本发明实施例1所获得样品的2000倍显微组织；
图2是本发明实施例2所获得样品的2000倍显微组织；
图3是本发明实施例3所获得样品的2000倍显微组织；
图4是本发明实施例4所获得样品的2000倍显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末球磨
先将WC粉、Co粉、B4C粉按照质量比为88-94:3-7:0.5-8的比例分别进行称重；然后将这三种粉末混合均匀得到混合粉末A，向混合物A中加入球磨介质无水乙醇，无水乙醇为湿磨的介质，得到混合物B，每1kg混合物B中加入30ml无水乙醇；再向混合物B中加入融化后的石蜡，得到混合物C，融化后的石蜡的质量为混合物B质量的2％，添加石蜡的作用是增加粉末的粘性，方便实现形状，提高压坯的强度；将混合物C在行星式球磨机中进行球磨，球料质量比为3-4:1，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总时长为8-20h，球磨后得到混合物D；
步骤2，混合粉末造粒
将混合物D中加入无水乙醇形成浆料，每10g混合物E中加入10ml无水乙醇；然用喷雾造粒机进行造粒，造出粒径为20um-50um的颗粒，造粒的目的在于增加粉末在压制过程中的流动性，进一步提高压坯的强度，避免弹性后效的发生；
步骤3，压制成型
将步骤2得到颗粒用压力机，在400-700MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为60秒；
步骤4，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，先将炉内温度升至400℃保温1小时，目的为除去石蜡，然后继续加热至900℃-1200℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1380-1490℃保温3小时进行液相烧结，最后随炉冷却，至此WC-Co-B4C硬质合金制备完成。
实施例1
本发明提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末球磨
分别称取89gWC粉、5gCo粉和6gB4C粉，其中，WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2um；然后将这三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；取100g混合物A，向混合物A中加入3ml无水乙醇，得到混合物B；再向100g混合物B中加入2.0g融化后的石蜡，得到混合物C；将混合物C在行星式球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨所用为钢珠，钢珠由大球钢珠和小球钢珠组成，大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总时长为15h，球磨后得到混合物D；
步骤2，混合粉末造粒
向混合物D中加入100ml无水乙醇形成浆料；然用喷雾造粒机进行造粒，喷雾造粒机喷嘴孔径为1.5mm，控制浆料输送压力10atm，进口温度为200℃，出口温度为80℃，造粒温度为700℃，造粒时间为40s，造出粒径为20um-50um的颗粒；
步骤3，压制成型
将步骤2得到颗粒用压力机，在500MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为60秒；
步骤4，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，先炉内温度升至400℃保温1小时以除去石蜡，然后继续加热至1000℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1380℃保温3小时进行液相烧结并随炉冷却，至此WC-Co-B4C硬质合金制备完成。
本发明实施例1制备的WC-Co-B4C硬质合金的显微组织如图1所示，硬质相B4C的加入量为6％，同时硬质相B4C、WC和粘结相Co结合良好；利用阿基米德排水法测得WC-Co-B4C硬质合金的密度；使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计，试验力588.4N，保压时间为10s，测得洛氏硬度；利用三点弯曲试验和压缩试验测出抗弯强度和抗压强度；通过上述方法对本发明实施例1制备的WC-Co-B4C硬质合金的密度、硬度、抗弯强度，抗压强度进行检测，得到其密度为13.8g/cm3、硬度为92.6HRA、抗弯强度为198MPa、抗压强度为4.58GPa。
实施例2
本发明提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末球磨
分别称取92.5gWC粉、7gCo粉和0.5gB4C粉，其中，WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2um；然后将这三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；取100g混合物A，向混合物A中加入3ml无水乙醇，得到混合物B；再向100g混合物B中加入2g融化后的石蜡，得到混合物C；将混合物C在行星式球磨机中进行球磨，球料质量比为4:1，球磨所用为钢珠，钢珠由大球钢珠和小球钢珠组成，大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总时长为12h，球磨后得到混合物D；
步骤2，混合粉末造粒
向混合物D中加入100ml无水乙醇形成浆料；然用喷雾造粒机进行造粒，喷雾造粒机喷嘴孔径为1.5mm，控制浆料输送压力10atm，进口温度为220℃，出口温度为100℃，造粒温度为80℃，造粒时间为40s,造出粒径为20u-50um的颗粒；
步骤3，压制成型
将步骤2得到颗粒用压力机，在700MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为60秒；
步骤4，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，先加热至400℃保温1小时以除去石蜡，然后继续加热至1100℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1450℃保温3小时进行液相烧结并随炉冷却，至此WC-Co-B4C硬质合金制备完成。
本发明实施例2制备的WC-Co-B4C硬质合金的显微组织如图2所示，硬质相B4C加入量为0.5％，显微组织中出现B4C组织，粘结相Co均匀的包裹着硬质相B4C和WC；利用阿基米德排水法测得WC-Co-B4C硬质合金的密度；使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计，试验力588.4N，保压时间为10s，测得洛氏硬度；利用三点弯曲试验和压缩试验测出样品的抗弯强度和抗压强度；通过上述方法对本发明实施例2制备的WC-Co-B4C硬质合金的密度、硬度、抗弯强度，抗压强度进行检测，得到其密度为14.5g/cm3、硬度为90.8HRA、抗弯强度为150MPa、抗压强度为4.81GPa。
实施例3
本发明提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末球磨
分别称取88gWC粉、4gCo粉和8gB4C粉，其中，WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2um；然后将这三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；取100g混合物A，向混合物A中加入3ml无水乙醇，得到混合物B；再向100g混合物B中加入2g融化后的石蜡，得到混合物C；将混合物C在行星式球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨所用为钢珠，钢珠由大球钢珠和小球钢珠组成，大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总时长为8h，球磨后得到混合物D；
步骤2，混合粉末造粒
向混合物D中加入300ml无水乙醇形成浆料；然用喷雾造粒机进行造粒，喷雾造粒机喷嘴孔径为1.5mm，控制浆料输送压力10atm，进口温度为170℃，出口温度为80℃，造粒温度为80℃，造粒时间为25s，造出粒径为20um-50um的颗粒；
步骤3，压制成型
将步骤2得到颗粒用压力机，在600MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为60秒；
步骤4，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉炉中，设置炉内真空度10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，先将炉内温度升至400℃保温1小时进行除去石蜡，然后继续加热至1200℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1490℃保温3小时进行液相烧结并随炉冷却，至此WC-Co-B4C硬质合金制备完成。
本发明实施例3制备的WC-Co-B4C硬质合金的显微组织如图3所示，随着B4C陶瓷的加入，加入量为8.00％，硬质相WC、B4C和粘结相Co的结合良好；利用阿基米德排水法测得WC-Co-B4C硬质合金的密度；使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计，试验力588.4N，保压时间为10s，测得洛氏硬度；利用三点弯曲试验和压缩试验测出样品的抗弯强度和抗压强度；通过上述方法对本发明实施例3制备的WC-Co-B4C硬质合金的密度、硬度、抗弯强度，抗压强度进行检测，得到密度为13.8g/cm3、硬度为91.8HRA、抗弯强度为182MPa、抗压强度为4.57GPa。
实施例4
本发明提供一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末球磨
分别称取94gWC粉、3gCo粉和3gB4C粉，其中，WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2；然后将这三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；取100g混合物A，向混合物A中加入3ml无水乙醇，得到混合物B；再向100g混合物B中加入2g融化后的石蜡，得到混合物C；将混合物C在行星式球磨机中进行球磨，球料质量比为4:1，球磨所用为钢珠，钢珠由大球钢珠和小球钢珠组成，大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总时长为20h，球磨后得到混合物D；
步骤2，混合粉末造粒
向混合物D中加入100ml无水乙醇形成浆料；然用喷雾造粒机进行造粒，喷雾造粒机喷嘴孔径为1.5mm，控制浆料输送压力10atm，进口温度为170℃，出口温度为80℃，造粒温度为80℃，造粒时间为25s，造出粒径为20um-50um的颗粒；
步骤3，压制成型
将步骤2得到颗粒用压力机，在400MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为60秒；
步骤4，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，先将炉内温度升至400℃保温1小时进行除去石蜡，然后继续加热至900℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1400℃保温3小时进行液相烧结并随炉冷却，至此WC-Co-B4C硬质合金制备完成。
本发明实施例4制备的WC-Co-B4C硬质合金的显微组织如图4所示，有硬质相WC、B4C和粘结相Co组成，块状组织为WC和B4C，其他组织为Co，可以看出其硬质相WC、B4C和粘结相Co结合界面良好；利用阿基米德排水法测得WC-Co-B4C硬质合金的密度；使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计，试验力588.4N，保压时间为10s，测得洛氏硬度；利用三点弯曲试验和压缩试验测出样品的抗弯强度和抗压强度；通过上述方法对本发明实施例4的样品密度、硬度、抗弯强度，抗压强度进行检测，得到密度为14.2g/cm3、硬度为91.2HRA、抗弯强度为163MPa、抗压强度为4.82GPa。
下面通过试验对本发明制备硬质合金的性能进行进一步说明。
取五种样品：
(一)本发明实施例1制备的WC-Co-B4C硬质合金，为样品1；
(二)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取89gWC粉和11gCo粉，并不包含B4C粉，其他内容与本发明实施例1相同，在此不做赘述，制备得到的WC-Co合金为样品2；
(三)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取85gWC粉、11gCo粉和4gB4C粉，其他内容与本发明实施例1相同，在此不做赘述，制备得到的WC-Co-B4C合金为样品3；
(四)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取80gWC粉、15gCo粉和5gB4C粉，其他内容与本发明实施例1相同，在此不做赘述，制备得到的WC-Co-B4C合金为样品4；
(五)与本发明实施例1的区别仅仅在于步骤1中称取87gWC粉、6gCo粉和7gB4C粉，其他内容与本发明实施例1相同，在此不做赘述，制备得到的WC-Co-B4C合金为样品5；
利用阿基米德排水法测得样品密度；使用HBRV-187.5电动布洛维硬度计，试验力588.4N，保压时间为10s，测得洛氏硬度；利用三点弯曲试验和压缩试验测出五种样品的抗弯强度和抗压强度。对上述五种样品的密度、硬度、抗弯强度，抗压强度进行检测，检测结果如下：
从上表我们可以看出，随着B4C含量的不断增加，样品的硬度也不断地变化，样品1的硬度最大，而且样品1的抗弯强度和抗压强度并没有因为B4C的加入而下降，样品1的硬度提高了，但其他性能却并没有降低，从而说明样品1为本次实验的最佳结果，说明B4C对硬质合金的性能有明显的改善。

Claims (8)

1.一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、混合粉末并进行球磨
步骤1.1、按照质量比为88-94:3-7:0.5-8的比例分别称取WC粉、Co粉和B4C粉，并将称量得到的三种粉末混合均匀，得到混合粉末A；
步骤1.2、向步骤1.1得到的混合粉末A中加入无水乙醇，得到混合物B，再向混合物B中加入融化后的石蜡，得到混合物C；
步骤1.3、将步骤1.2得到的混合物C在球磨机中进行球磨，球磨后得到混合物D；
步骤2、混合粉末造粒
向步骤1中得到的混合物D中加入无水乙醇形成浆料，然用喷雾造粒机进行造粒；
步骤3、压制成型
将步骤2得到颗粒置于钢膜中压制成坯体；；
步骤4、坯体烧结
将步骤3的到的坯体置于真空环境中进行烧结，随炉冷却即得到WC-Co-B4C硬质合金。
2.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中无水乙醇的添加量为每1kg混合物B中加入30ml无水乙醇，融化后的石蜡的质量为混合物B质量的2％。
3.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中球磨机中球料质量比为3-4:1，球磨机转速为250r/min，每球磨0.5h暂停6min，总球磨时间为8-20h。
4.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中无水乙醇的添加量为每10g混合物E中加入10ml无水乙醇，造粒机造出颗粒的粒径为20um-50um。
5.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中压制压力为400-700MPa，压制时间为60S。
6.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烧结过程具体为，先将步骤3中制得的坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，然后将炉内温度升至400℃保温1小时进行除去石蜡，再继续加热至900℃-1200℃保温2小时进行固相烧结，最后加热至1380-1490℃保温3小时进行液相烧结，随炉冷却即得到WC-Co-B4C硬质合金。
7.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中称取的WC粉的碳化钨颗粒大小的等级为WC10，Co粉的粒径为0.5-2um，B4C粉的粒径为0.5-2um。
8.根据权利要求1所述的一种WC-Co-B4C硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中采用大球钢珠和小球钢珠进行球磨，其中大球钢珠的直径为10mm，小球钢珠的直径为5mm。
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