CN102962069B - 合成含硼金刚石用触媒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成含硼金刚石用触媒,该触媒按重量百分比由以下原料制成,铁:71%-80.2%,镍:16-20%,钴:1-5%,供硼剂:2.8-4%。本发明还提供了上述触媒的制备方法,是通过水雾化的方法制备而成。本发明的触媒粉的粒度小于200目,比表面大,催化效率高,可降低合成压力,提高合成含硼金刚石的产量;采用本发明的触媒粉生产的金刚石的氧化温度增加,可达到900℃-950℃,金刚石的耐磨性提高30%。适用于刀具、锯片、复合片、研磨液上用,特别适宜于精密抛光、地质钻探上用,提高了生产效率,降低生产成本,从而增加企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬材料(金刚石、立方氮化硼、聚晶和复合片等)合成用催化剂,具体涉及一种合成含硼金刚石用触媒及其制备方法。
背景技术
目前超硬材料制品市场上,几乎全部使用正常金刚石制作刀具、锯片、复合片、研磨液、抛光片和地质钻头等,但是正常的金刚石在温度达到800℃的情况下就会氧化变为CO2气体。特别是破碎成微粉制作成研磨液和抛光片时使用的寿命会更短。
含硼金刚石属于Ⅱb型金刚石,具有良好的导热性、高温抗氧化性和优异的P型半导体性能。近年来,硼掺杂金刚石的电化学特性研究受到了广大科学工作者的关注,由于它们具有一些独特的性质,因此,在很多领域,如生物传感器的制备、分子的固定和新型电池的研制等方面,开展了研究并得到了应用。同时,硼进入金刚石后,在金刚石表面起到“钝化”作用,因而含硼金刚石可切削普通金刚石不能加工的黑色金属;在机械性质方面,金刚石的耐磨性、冲击韧性、抗压强度均有增强。由此,含硼金刚石在某些性质上已经优于了普通的金刚石,在不同的领域中已经显示出其广阔的应用前景。所以开发具有良好催化作用的触媒非常重要。
发明专利CN1314488C中涉及一种用于合成高品质半导体含硼金刚石单晶的铁-镍-硼-碳系催化剂,该催化剂包括铁、镍、石墨、锰、铜及高硼硼铁合金或碳化硼;制备方法是:将催化剂的各组分制成粉末,粒度为150-250目,按成分配比将粉料混合均匀,轧制成薄带,在烧结炉中进行低温烧结,再经过精轧、冲片、整形、清理,制成片状催化剂。但该催化剂只是物理机械方法生产,并且只能使用于片状触媒,而且所合成的含硼金刚石中的硼含量不一致,距触媒片近的含硼量高,距触媒片远的含硼量低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种合成含硼金刚石用触媒。
本发明的另一目的在于提供上述触媒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述触媒制备含硼金刚石的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了合成含硼金刚石用触媒,该触媒按重量百分比由以下原料制成,铁:71%-80.2%,镍:16-20%,钴:1-5%,供硼剂:2.8-4%。优选地,按重量百分比由以下原料制成,铁:71%,镍:20%,钴:5%,供硼剂:4%。
所述触媒为粉状,优选地,粒度小于200目。
上述合成含硼金刚石用触媒通过水雾化的方法制备而成,具体包括如下步骤:按上述配比分别称取触媒原料铁、镍、钴和供硼剂,将所述原料置于中频感应炉中熔炼成合金液,再将所述合金液倾入预先加热到800℃-1000℃的中间包,然后将中间包的合金液由中间包下设的漏孔流下,流下的合金液柱被高压水泵高速射出的水流雾化成细小液滴并急速凝固而形成水和合金粉末混合的泥浆,所述泥浆经脱水、烘干、筛分得到合成含硼金刚石用触媒。
优选地,所述高压水泵的压力为40Mpa-100MPa。
采用上述触媒制备含硼金刚石的方法,是将上述触媒与石墨粉混合均匀后压制成的石墨柱在六面顶液压机上通过高温高压法合成含硼金刚石。
优选地,所述触媒与石墨粉的重量比为3-6:4-7。
本发明的有益效果:本发明的触媒粉的粒度小于200目,比表面大,催化效率高,可降低合成压力,提高合成含硼金刚石的产量;采用本发明的触媒粉生产的金刚石的氧化温度增加,可达到900℃-950℃,金刚石的耐磨性提高30%。适用于刀具、锯片、复合片、研磨液上用,特别适宜于精密抛光、地质钻探上用,提高了生产效率,降低生产成本,从而增加企业的经济效益。同发明专利CN1314488C相比,本发明所形成的触媒是预合金化的,可以保证含硼触媒粉中各种元素的一致,从而保证合成的金刚石含硼量相同。另外,触媒粉的比表面积比较大,可以降低合成压力和提高单产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明,但本发明并不限于此。
本发明提供了合成含硼金刚石用触媒,该触媒按重量百分比由以下原料制成,铁:71%-80.2%,镍:16-20%,钴:1-5%,供硼剂:2.8-4%。
本发明优选上述触媒按重量百分比由以下原料制成,铁:71%,镍:20%,钴:5%,供硼剂:4%。
所述触媒配方中,铁、镍、钴是纯度为99.9%以上的块状物或者粉末,在合成过程中起催化剂的作用,用以降低合成金刚石的压力。
所述触媒配方中,供硼剂可以是单质硼、碳化硼、高硼硼铁或者其他含硼化合物,可以是块状物或者粉末,在合成过程中渗入到金刚石晶体内部,增加金刚石的抗氧化性和耐磨性。
本发明的触媒为粉状,粒度优选为小于200目。
上述触媒通过水雾化的方法制备而成,具体为:按上述配比分别称取触媒原料铁、镍、钴和供硼剂,将这些原料置于中频感应炉中熔炼成合金液,再将合金液倾入预先加热到800℃-1000℃的中间包,然后将中间包的合金液由中间包下设的漏孔流下,流下的合金液柱被高压水泵高速射出的水流雾化成细小液滴并急速凝固,形成水和合金粉末混合的泥浆,泥浆经脱水、烘干、筛分得到本发明的合成含硼金刚石用触媒。
当合金液倾入预先加热到800℃-1000℃的中间包时,合金液的倾倒方式没有特别限制,优选为缓慢倾入。
优选地,所述高压水泵的压力为40Mpa-100MPa。
将上述触媒按一定比例加入石墨粉中,混合均匀后压制生产成石墨柱,然后在六面顶液压机上通过高温高压法合成出含硼金刚石,合成的金刚石呈现黑色,当将含硼金刚石破碎成50微米以下时,含硼金刚石的耐氧化性比正常不含硼金刚石的耐氧化性要高100-150℃,耐磨性能比正常不含硼金刚石高30%。合成含硼金刚石的压力比合成正常不含硼金刚石的压力要低1-1.5Mpa。
优选地,触媒与石墨粉的重量比为3-6:4-7。
下面列举几个实施例。
实施例1-3为触媒粉及其制备。
实施例1
本实施例触媒粉的原料配方:纯度大于99.9%的铁粉710g、镍粉200g、钴粉50g、硼粉40g。
上述触媒粉的制备方法:将上述原料置于中频感应炉中熔炼,熔化好的合金液可控地倾入预先加热到800-810℃的中间包,合金液由中间包下设的漏孔流下,流下的合金液柱被水压为100MPa的高压水泵输送的高速射出的水流雾化成细小液滴并急速凝固,从而形成水和合金粉末混合的泥浆,泥浆经脱水、烘干,然后将得到的粉末过200目筛子,筛下物即为本发明得到的合成含硼金刚石用的触媒粉。
实施例2
本实施例触媒粉的原料配方:纯度大于99.9%的铁粉802g、镍粉180g、钴粉30g、硼粉40g。
上述触媒粉的制备方法:将上述原料置于中频感应炉中熔炼,熔化好的合金液可控地倾入预先加热到990℃左右的中间包,合金液由中间包下设的漏孔流下,流下的合金液柱被水压为80MPa的高压水泵输送的高速射出的水流雾化成细小液滴并急速凝固,从而形成水和合金粉末混合的泥浆,泥浆经脱水、烘干,然后将得到的粉末过200目筛子,筛下物即为本发明得到的合成含硼金刚石用的触媒粉。
实施例3
本实施例触媒粉的原料配方:纯度大于99.9%的铁粉750g、镍粉180g、钴粉10g、硼粉28g。
上述触媒粉的制备方法上述触媒粉的制备方法同实施例2。
实施例4-5为含硼金刚石的制备。
实施例4
取实施例1制得的触媒粉300g,将其与700g石墨粉混合均匀后压制成石墨柱,在六面顶金刚石合成压机上按高温高压法和常规工艺操作合成含硼金刚石,该含硼金刚石为黑色,将此含硼金刚石破碎成50μm以下的微粉制作成抛光片,其耐磨性较不含硼的正常金刚石提高30%。
实施例5
取实施例2制得的含硼触媒粉600g,将其与400g石墨粉混合均匀后压制成石墨柱在六面顶金刚石合成压机上按高温高压法和常规工艺操作合成含硼金刚石,合成的含硼金刚石为黑色,将此含硼金刚石破碎成50μm以下的微粉制作成金刚石复合片效率较不含硼的正常金刚石提高25%,其耐磨性较不含硼的正常金刚石提高25%。
Claims (8)
1.一种合成含硼金刚石用触媒,其特征在于,按重量百分比由以下原料制成,铁:71%-80.2%,镍:16-20%,钴:1-5%,供硼剂:2.8-4%,
铁、镍、钴、供硼剂为块状物或者粉末。
2.根据权利要求1所述的触媒,其特征在于,所述触媒按重量百分比由以下原料制成,铁:71%,镍:20%,钴:5%,供硼剂:4%。
3.根据权利要求1所述的触媒,其特征在于,所述触媒为粉状,粒度小于200目。
4.根据权利要求1所述的触媒,其特征在于,所述供硼剂是单质硼、碳化硼或者它们的混合物。
5.权利要求1-4任一所述合成含硼金刚石用触媒的制备方法,其特征在于,通过水雾化的方法制备而成,包括如下步骤:按上述配比分别称取触媒原料铁、镍、钴和供硼剂,将所述原料置于中频感应炉中熔炼成合金液,再将所述合金液倾入预先加热到800℃-1000℃的中间包,然后将中间包的合金液由中间包下设的漏孔流下,流下的合金液柱被高压水泵高速射出的水流雾化成细小液滴并急速凝固而形成水和合金粉末混合的泥浆,所述泥浆经脱水、烘干、筛分得到合成含硼金刚石用触媒。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述高压水泵的压力为40MPa-100MPa。
7.一种含硼金刚石的制备方法,将触媒与石墨粉混合均匀后压制成的石墨柱在六面顶液压机上通过高温高压法合成含硼金刚石,其特征在于,所述触媒为权利要求1-4任一所述的合成含硼金刚石用触媒。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述触媒与石墨粉的重量比为3-6:4-7。
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