CN102527923B - 铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂及其制备方法，将葡萄糖与苯酚在催化剂作用下共缩合，加入有机膨润土进行复合，制得所述的铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂；所述的有机膨润土在粘结剂中的质量分数是1%-10%。本发明解决了现有技术中铸造用粘结剂成本高、污染大、回用性差、性能不好等问题，具有制备工艺简单、制备的粘结剂强度高、工艺性能好，粘结强度高、良好的贮存稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明属于铸造用粘结剂领域，更具体涉及一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂及其制备方法。
背景技术
铸造用粘结剂及其使用技术是影响砂型铸造生产环境和铸型及芯砂性能的主要因素,并且铸造用粘结剂不同于其它用途的粘结剂,在其性能、经济、环境诸方面又有它独特的要求,所以根据铸造粘结剂的要求，研制新型无毒无污染、综合性能优良的铸造粘结剂及其造型、制芯工艺势在必行。传统的铸造用粘结剂如树脂、桐油、水玻璃等都有各自的优点和应用范围，但也都存在一些问题如树脂的成本较高，混砂工艺复杂，造型和浇注时产生强刺激性有毒气体，从而造成环境污染；水玻璃砂溃散性、回用性差；桐油的资源有限，制约着它们的发展与应用，因此，发展无污染、低成本、具有良好溃散性的粘结剂已成为铸造工作者的共识。
酚醛树脂(PF)胶粘剂具有胶粘强度高、耐水及耐候性好等优点，但是，酚醛树脂存在固化温度高、热压时间长、易透胶、原料成本高且原料来源不可再生等缺点，绿色环保型酚醛树脂的研究日益受到人们的重视。
发明内容
本发明目的在于提供一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂及其制备方法，解决了现有技术中铸造用粘结剂成本高、污染大、回用性差、性能不好等问题，具有制备工艺简单、制备的粘结剂强度高、工艺性能好，粘结强度高、良好的贮存稳定性等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂，将葡萄糖与苯酚在催化剂作用下共缩合，加入有机膨润土进行复合，制得所述的铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂；所述的有机膨润土在粘结剂中的质量分数是1%-10%。
一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备方法的具体步骤为：
（1）有机膨润土的制备
75℃-85℃下，将有机改性剂与无机膨润土以100mmol/100g-110mmol/100g比例混合，搅拌反应1-3h，离心水洗；在洗涤后的物料中边搅拌边加入熔解的助插层剂，继续搅拌1-3h，静置备用；所述的助插层剂与洗涤后的物料的质量比为0.8：1.0-1.0：1.0；所述的助插层剂为聚乙烯醇；所述的有机改性剂为三乙醇胺或3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸；
（2）葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备
将葡萄糖和苯酚按质量比为1：1-1：1.5混合，在催化剂氢氧化钠或硫酸作用下，55℃-105℃保温1-5h后进行减压蒸馏，将产物趁热倒入铁器中，冷却至室温得脆性固体；随后进行破碎、研磨，得到粉末，密封干燥保存备用；所述的氢氧化钠或硫酸的质量为苯酚质量的0.5%-3.5%；
（3）铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备
70℃-80℃下，将有机膨润土和葡萄糖苯酚树脂粘结剂按质量比为1∶9-3∶7混合，搅拌1-3h后，倒入蒸发器，放入40℃-50℃真空干燥器中干燥1-3h，研磨破碎，过100-150目筛，制得铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂。
本发明的改性原理：1）膨润土的有机化：采用多羟基有机胺盐做插层剂改性膨润土，从而增加膨润土片层的羟基密度，促使膨润土通过氢键产生较强的作用力，增加其与葡萄糖的相容性。2）有机膨润土/葡萄糖苯酚树脂复合粘结剂的制备：采用聚乙烯醇做为助插层剂,一方面是聚乙烯醇为多羟基直链大分子,空间位阻小,能与膨润土表面层接触,与有机改性剂的羟基之间形成氢键,强烈的作用能使聚乙烯醇进入土层乃至剥离膨润土的片层.另一方面,聚乙烯醇与葡萄糖有一定的相容性,提高膨润土在葡萄糖苯酚树脂中的分散性。
本发明提供的葡萄糖苯酚树脂复合粉粘结剂在作为铸造粘结剂时，具有显著优点：
（1）产品为粉状粘结剂，运输、使用方便。
（2）本粘结剂混砂工艺简单，从混砂、烘干到浇铸，均无有害气体释放，使用过程中只需加水，即可充分粘结。
（3）本粘结剂所制型砂流动性好，抗干拉强度高，溃散性好，抗吸潮性好，发气量低。
综上所述，本发明制备的粘结剂制备工艺简单，减少了废液的产生，芯砂抗干拉强度高，抗吸潮性好，耐高温性能高，而且从混砂、烘干到浇铸，都没有有害气体释放，环境友好无污染。该发明中使用葡萄糖代替甲醛，既改善了酚醛树脂粘结剂的性质，又降低了甲醛释放量，达到了废物充分利用与保护环境的目的。同时有机膨润土的加入，进一步提高了粘结剂的强度和稳定性。该粘结剂具有成本低、实用性强、粘结强度高、良好的贮存稳定性等优点，可广泛应用于铸造领域。
本发明的产品强度高，综合性能好，可以代替合脂油或部分树脂砂来制造Ⅱ级坭芯；制备成本低，价格只相当于树脂粘结剂的1/3，与合脂油相当，但加入量比合脂油少，原砂无特殊要求，节省能源消耗，综合经济效益显著；原材料是葡萄糖和膨润土，制造的粘结剂经化学分析，未发现有毒元素存在，符合环保要求。
具体实施方式
（1） 有机化膨润土
在温度为75℃-85℃的条件下，将有机改性剂与无机膨润土以100mmol/100g-110mmol/100g比例混合，在搅拌的条件下进行有机化反应，搅拌反应1-3h后，离心水洗。
将洗涤后的湿有机土，在边搅拌边逐步加入已预先加温熔解的助插层剂，加入的助插层剂溶液与有机膨润土的重量配比为0.8∶1.0-1.0∶1.0，继续不断搅拌，搅拌反应时间为1-3h，将制得物静置备用；
（2）葡萄糖苯酚酚醛树脂粘结剂的制备
将葡萄糖和苯酚按1：1-1：1.5质量比混合，在催化剂的作用下，保温1-5h后进行减压蒸馏，将产物趁热倒入铁器中，冷却至室温得到脆性固体。随后进行破碎、研磨，得到粉末，将制得的葡萄糖苯酚酚醛树脂密封干燥保存备用；
（3）制成铸造用粘结剂
在温度70℃-80℃的条件下，将步骤（1）制得物和步骤（2）制得物以1∶9-3∶7比例混合，搅拌1-3h后，倒入蒸发器，将蒸发器送入40℃-50℃的任一真空度的条件下的干燥器中干燥，干燥后获得物在研磨机破碎过筛至100-150目，制得铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂。
步骤（1）中助插层剂为浓度为10%的聚乙烯醇溶液，有机改性剂为三乙醇胺或三羟甲基甲胺盐；
步骤（2）中苯酚、葡萄糖质量比为1：1-1：1.5。
步骤（2）中有机膨润土量为在粘结剂中的质量分数1%-10%。
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）原料：无机膨润土的来源：福建省龙岩连城县；其他原料均为市售普通商品级。
（2） 具体制备方法如下：
① 在保证加热温度为80℃下，将无机膨润土100克-120克与三乙醇胺90-105克，在搅拌的条件下（转速:每分钟80转）进行有机化的反应2-3 h，然后离心水洗。
② 在保证加热温度为80℃的情况下，边搅拌边逐步加入已溶解的聚乙烯醇，其浓度为10％80mL,继续不断搅拌2-3h；
③ 改性酚醛树脂粘结剂的制备
将30g熔化的苯酚与40mL水在60℃条件下恒温反应至苯酚和水互溶，加入0.3g硫酸作为催化剂，搅拌均匀；加入30g葡萄糖，搅拌均匀，而后缓慢升温至105℃，保温反应约2h。换上减压蒸馏缓慢蒸出体系中的水，保持真空度在0.05MPa左右。将产物趁热倒入铁器中，冷却至室温得到脆性固体。随后进行破碎、研磨，得到粉末，将制得的葡萄糖苯酚酚醛树脂密封干燥保存备用。
④将②、③分别静置8-10h。
⑤在保证加热温度为80℃下，将②、③按，葡萄糖苯酚树脂∶有机膨润土＝8∶2（质量比）配制混合搅拌2h后，倒入蒸发器，在40℃-50℃真空干燥，破碎，过筛100-150目，制得铸造用淀粉粘结剂。用时加水、硅砂及其它附加物，混砂后即得芯砂用于制芯。
本产品主要用于铸造厂作坭芯粘结剂用。
（3）产品使用方式
①某厂柴油机机体（Ⅱ级坭芯），用本粘结剂，其性能指标：干强度2.0-2.5MPa，粘结剂加入量3-4%，根据硅砂情况而变动。烘干温度180℃-200℃，保温时间视具体情况而定。
混砂工艺：硅砂（GB50/100）100%＋粘结剂（3%-3.5%）干混5min＋水10%（占砂质量）， 湿混砂10分钟，出砂造芯。
②某厂为高锰钢及其它耐磨铸件厂，各种大小不等的铸件坭芯，用本粘结剂，混砂工艺：
硅砂（GB50/100）100%＋粘结剂（2.5%-4.0%）干混5min＋水8-9%（占砂质量）＋柴油0.3%-0.5%（占砂质量）， 混砂10分钟，出砂造芯。工艺性能：干强度≧1.9MPa，烘干温度180℃-200℃，小件不需烘干能自干。
实施例2
（1）原料：无机膨润土的来源：福建省龙岩连城县；其他原料均为市售普通商品级。
（2）具体制备方法如下：
①在保证加热温度为80℃下，将无机膨润土100克-120克与三乙醇胺90-105克，在搅拌的条件下（转速:每分钟80转）进行有机化的反应2-3 h，然后离心水洗。
②在保证加热温度为80℃的情况下，边搅拌边逐步加入已溶解的聚乙烯醇，其浓度为10％80mL,继续不断搅拌2-3h；
改性酚醛树脂粘结剂的制备
将30g熔化的苯酚与40mL水在60℃条件下恒温反应至苯酚和水互溶，加入0.3g氢氧化钠作为催化剂，搅拌均匀；加入30g葡萄糖，搅拌均匀，而后缓慢升温至105℃，保温反应约2h。换上减压蒸馏缓慢蒸出体系中的水，保持真空度在0.05MPa左右。将产物趁热倒入铁器中，冷却至室温得到脆性固体。随后进行破碎、研磨，得到粉末，将制得的葡萄糖苯酚酚醛树脂密封干燥保存备用。
④将②、③分别静置8～10h。
⑤在保证加热温度为80℃下，将②、③按，葡萄糖苯酚树脂∶有机膨润土＝8∶2（质量比）配制混合搅拌2h后，倒入蒸发器，在40℃-50℃真空干燥，破碎，过筛100～150目，制得铸造用淀粉粘结剂。用时加水、硅砂及其它附加物，混砂后即得芯砂用于制芯。
本产品主要用于铸造厂作坭芯粘结剂用。
（3）产品使用方式
①某厂柴油机机体（Ⅱ级坭芯），用本粘结剂，其性能指标：干强度2.0-2.5MPa，粘结剂加入量3-4%，根据硅砂情况而变动。烘干温度180℃-200℃，保温时间视具体情况而定。
混砂工艺：硅砂（GB50/100）100%＋粘结剂（3%-3.5%）干混5min＋水10%（占砂质量）， 湿混砂10分钟，出砂造芯。
②某厂为高锰钢及其它耐磨铸件厂，各种大小不等的铸件坭芯，用本粘结剂，混砂工艺：
硅砂（GB50/100）100%＋粘结剂（2.5%-4.0%）干混5min＋水8-9%（占砂质量）＋柴油0.3%-0.5%（占砂质量）， 混砂10分钟，出砂造芯。工艺性能：干强度≧1.9MPa，烘干温度180℃-200℃，小件不需烘干能自干。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤为：
（1）有机膨润土的制备
75℃-85℃下，将有机改性剂与无机膨润土以100mmol/100g-110mmol/100g比例混合，搅拌反应1-3h，离心水洗；在洗涤后的物料中边搅拌边加入熔解的助插层剂，继续搅拌1-3h，静置备用；所述的助插层剂与洗涤后的物料的质量比为0.8：1.0-1.0：1.0；
（2）葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备
将葡萄糖和苯酚按质量比为1：1-1：1.5混合，在催化剂氢氧化钠或硫酸作用下，55℃-105℃保温1-5h后进行减压蒸馏，将产物趁热倒入铁器中，冷却至室温得脆性固体；随后进行破碎、研磨，得到粉末，密封干燥保存备用；
（3）铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备
70℃-80℃下，将有机膨润土和葡萄糖苯酚树脂粘结剂按质量比为1∶9-3∶7混合，搅拌1-3h后，倒入蒸发器，放入40℃-50℃真空干燥器中干燥1-3h，研磨破碎，过100-150目筛，制得铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂。
2.根据权利要求1所述的铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的助插层剂为聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的有机改性剂为三乙醇胺或3-三羟甲基甲胺-2-羟基丙磺酸。
4.根据权利要求1所述的铸造用葡萄糖苯酚树脂粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氢氧化钠或硫酸的质量为苯酚质量的0.5%-3.5%。
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