CN100542949C - 粗粒度立方氮化硼的合成方法 - Google Patents

粗粒度立方氮化硼的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超硬材料合成技术领域，特别是用于生产粗粒度立方氮化硼的合成方法。其主要特点是：选择BN含量≥99%、B2O3含量≤0.4%的精制高纯度六方氮化硼作为原料，与Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末均匀混合，并按照所述工艺方法合成出粗粒度立方氮化硼晶体。晶体粒度达到30目，30目～60目所占比例60～70%，且粗颗粒的立方氮化硼晶体透明，晶形较完整，六方氮化硼转化率30～40%，具备工业生产价值。

Description

粗粒度立方氮化硼的合成方法
技术领域
本发明属于超硬材料合成技术领域，特别是用于生产粗粒度立方氮化硼的合成方法。
背景技术
立方氮化硼是一种自然界不存在原生矿的人工晶体材料，具有仅次于金刚石的高硬度、优异的热稳定性和化学稳定性。可作为超级磨料、磨具及刀具材料广泛地应用于各种钢材、铸铁等黑色金属材料及其合金的磨削、切削加工领域。
在现有技术中，工业生产合成立方氮化硼的方法主要是采用六方氮化硼为原料，碱金属Li、Mg、Ca等及氮化硼为触媒材料在高温高压下合成的。目前工业生产的立方氮化硼晶体尺寸在500um以下，即在40目以细，粒度分布的峰值在70目～140目之间，且粗粒度立方氮化硼提取率很低，晶形差，品级低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶形好、品级高、且合成提取率高的粗粒度立方氮化硼的生产合成方法。
实现本发明的目的所采取的方案是：以精制高纯度(BN≥99％、B2O3≤0.4％)的六方氮化硼为原料，与三元氮硼化物Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末均匀混合，并按照本发明的合成工艺步骤合成出粗粒度立方氮化硼晶体。
本发明合成方法的步骤如下：
(1)将三元氮硼化物Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量≥99％、B2O3含量≤0.4％的高纯度六方氮化硼粉末按1∶7～15的重量比均匀混合后压制成圆柱体装入石墨加热管中做成合成棒。
(2)将上述合成棒装入六面顶压机的高压腔中，加压至45～50MPa后，将温度加热至1300～1500℃，继续升压，第一次暂停压力为75～80MPa，时间为1～3分钟，继续升压，第二次暂停压力为80～85MPa，时间为2～3分钟，继续升压，至合成压力为95～100MPa，保持10～15分钟后降温卸压。
(3)将第(2)步骤得到的高压合成物取出经破碎、注水浸泡，用NaoH或KOH进行常规碱处理后，即可得到立方氮化硼晶体。
(4)对第(3)步骤得到的立方氮化硼晶体用振筛机Φ200mm筛网筛分，分选出合格的立方氮化硼成品。
按照本发明的方法合成出的立方氮化硼，晶体粒度达到30目，30目～60目所占比例60～70％，且粗颗粒的立方氮化硼晶体透明，晶形较完整，六方氮化硼转化率30～40％，具备工业生产价值。
具体实施方式
(5)本发明的粗粒度立方氮化硼合成方法，选择BN含量≥99％、B2O3含量≤0.4％的精制高纯度六方氮化硼作为原料，与三元氮硼化物Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末按1∶7～15的重量比均匀混合，并按照所述工艺方法合成出粗粒度立方氮化硼晶体。
实施例1
将Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量为99％、B2O3含量0.4％的高纯度六方氮化硼按1：7的重量比混合压制成圆柱状，装入石墨加热管中，置入六面顶压机的高压腔中进行合成，加压至为45MPa，加热至1300℃，继续加压，第一次暂停压力为75MPa，暂停时间为3分钟，第二次暂停压力为85MPa，暂停时间为3分钟，合成压力为95MPa，保持时间为15分钟后降温卸压。
将压制的合成产物注水浸泡，再用NaoH碱处理得到琥珀色立方氮化硼晶体，六方氮化硼转化率31％，30目～60目占62％，晶形完整。
实施例2
将Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量为99.3％、B2O3含量0.35％的高纯度六方氮化硼按1：9的重量比混合压制成圆柱状，装入石墨加热管中，置入六面顶压机的高压腔中进行合成，加压至为46MPa，加热至1350℃，继续加压，第一次暂停压力为76MPa，暂停时间为2.5分钟，第二次暂停压力为84MPa，暂停时间为2.5分钟，合成压力为98MPa，保持时间为14分钟后降温卸压。
将压制的合成产物注水浸泡，用NaoH碱处理得到琥珀色立方氮化硼晶体，六方氮化硼转化率33.5％，30目～60目占64.5％，晶形完整。
实施例3
将Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量为99.5％、B2O3含量0.3％的高纯度六方氮化硼按1：10的重量比混合压制成圆柱状，装入石墨加热管中，置入六面顶压机的高压腔中进行合成，加压至为47MPa，加热至1400℃，继续加压，第一次暂停压力为77MPa，暂停时间为2分钟，第二次暂停压力为83MPa，暂停时间为2分钟，合成压力为99MPa，保持时间为13分钟后降温卸压。
将压制的合成产物注水浸泡，再用KoH碱处理得到琥珀色立方氮化硼晶体，六方氮化硼转化率35％，30目～60目占65％，晶形完整，透明度好。
实施例4
将Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量为99.7％、B2O3含量0.2％的高纯度六方氮化硼按1：13的重量比混合压制成圆柱状，装入石墨加热管中，置入六面顶压机的高压腔中进行合成，加压至为48MPa，加热至1450℃，继续加压，第一次暂停压力为78MPa，暂停时间为1.7分钟，第二次暂停压力为82MPa，暂停时间为1.5分钟，合成压力为100MPa，保持时间为12分钟后降温卸压。
将压制的合成产物注水浸泡，再用KoH碱处理得到琥珀色立方氮化硼晶体，六方氮化硼转化率37％，30目～60目占67％，晶形完整，透明度好。
实施例5
将Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量为99.5％、B2O3含量0.3％的高纯度六方氮化硼按1：15的重量比混合压制成圆柱状，装入石墨加热管中，置入六面顶压机的高压腔中进行合成，加压至为50MPa，加热至1500℃，继续加压，第一次暂停压力为80MPa，暂停时间为1分钟，第二次暂停压力为83MPa，暂停时间为1分钟，合成压力为100MPa，保持时间为10分钟后降温卸压。
将压制的合成产物注水浸泡，再用NaoH碱处理得到琥珀色立方氮化硼晶体，六方氮化硼转化率40％，30目～60目占70％，晶形完整，透明度好。

Claims (1)

1、一种粗粒度立方氮化硼的合成方法，其特征在于：所述合成方法步骤如下：
(1)将三元氮硼化物Li3BN2或Mg3B2N4或Ca3B2N4触媒粉末与BN含量≥99％、B2O3含量≤0.4％的高纯度六方氮化硼粉末按1：7～15的重量比均匀混合后压制成圆柱体装入石墨加热管中做成合成棒；
(2)上述合成棒装入六面顶压机的高压腔中，加压至45～50MPa后，将温度加热至1300～1500℃，继续升压，第一次暂停压力为75～80MPa，时间为1～3分钟，继续升压，第二次暂停压力为80～85MPa，时间为2～3分钟，继续升压，至合成压力为95～100MPa，保持10～15分钟后降温卸压；
(3)将第(2)步骤得到的高压合成物料取出经破碎、注水浸泡，用NaOH或KOH进行常规碱处理后，即可得到立方氮化硼晶体；
(4)对第(3)步骤得到的立方氮化硼晶体用振筛机Φ200mm筛网筛分，分选出合格的立方氮化硼成品。
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