CN101862622B - 金刚石合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚石合成技术领域，涉及一种采用专用设备六面顶压机合成金刚石的工艺；该工艺的步骤为：(1)将合成块放入六面顶压机的高压腔内，加压，达到4-6MPa压力后连通超压至55-65MPa，保压4-8分钟，然后经15-20秒增压至70-80MPa；(2)保压1-3分钟；(3)压力以0.01-0.03MPa/s的速度继续增压，(4)压力增至85-95MPa时保压、降温，温度降至室温时开始卸压，卸压至常压完成；本发明金刚石合成工艺制得的金刚石产品晶体完整且规则，颜色金黄，该工艺生长同样粒度大小的金刚石产品，合成时间短，提取率高。
Description
技术领域
本发明属于金刚石合成技术领域，涉及一种采用六面顶压机合成金刚石的工艺。
背景技术
六面顶压机合成金刚石在国内主要采用的是静压触媒法。静压触媒法是指在金刚石热力学稳定的条件下，在恒定的超高温高压和触媒参与的条件下合成金刚石的方法。静压触媒法即以石墨为原料，以过渡金属或合金做触媒，用液压机产生恒定高压，以直流或交流电产生持续高温，使石墨转化为金刚石。转化条件一般为5～7Gpa，1300～1700℃。六面顶压机合成金刚石的合成工艺技术参数主要是指对于合成效果起着重大作用的三大参数：即合成压力、合成温度、合成时间。原料(石墨粉和金属粉)在合成压力和温度的作用下，使石墨的化学位从常温常压状态改变为合成条件状态，由此产生了相变动力。与之同时，超高温高压还为一部分已经具有平均能量的石墨碳原子额外提供了相变活化能，使之转变为金刚石。然后使成核后的金刚石随时间的延长而长大，在这个长大的时间里，稍稍提高压力来弥补叶蜡石发生相变带来的压力下降，以达到预期的效果，最后瞬间停热，卸压完成全部合成工艺。但是以上工艺存在金刚石产量低且晶体形状不规则、效率低、费时的缺陷，瞬间停热还严重影响金刚石产品的颜色。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用六面顶压机合成金刚石的工艺，该工艺制得的金刚石产品晶体完整且规则，颜色金黄，该工艺合成时间短，提取率高。
本发明采用以下技术方案：
金刚石合成工艺，其步骤为：(1)将合成块放入六面顶压机的高压腔内，加压，达到4-6MPa压力后连通超压至55-65MPa，保压4-8分钟，然后经15-20秒增压至70-80MPa，以上压力变化过程中压力为35-40MPa时开始加温，温度经10-15s升至1350-1450℃并保温；(2)保压1-3分钟，期间温度由1350-1450℃降至1200-1300℃；(3)温度保持1200-1300℃不变，压力以0.01-0.03MPa/s的速度继续增压，(4)压力增至85-95MPa时保压、降温，温度降至室温时开始卸压，卸压至常压完成。
所述降温采用阶梯式降温的方式，具体为：温度每降200-400℃，保温5-10s；所述卸压时的速度为0.1-1Mpa/s。
所述压力由常压升至55-65MPa的过程中控制升压速度为0.1-1Mpa/s。
本发明具有以下优点：
1、本发明达到4-6Mpa压力后转连通超压至暂停压力55-65Mpa，主要作用是避免金刚石成核多；
2、暂停压力55-65Mpa后开始缓慢增压4-8分钟至合成压力70-80Mpa，合成压力即为金刚石的转化生长条件压力，主要是为了使合成腔内的石墨柱(石墨粉和金属粉)在合适的压力和温度的作用下充分熔融，之后达到转化生长条件；
3、选择合成送温压力35-40Mpa，主要作用是避免叶腊石在低压、高温的情况下密封不住热量而放炮；
4、达到合成压力70-80Mpa后，温度呈缓慢下降的趋势，成核后的金刚石开始长大，此时下降一定的温度防止温度过高造成金刚石石墨化。
5、本发明在生长过程中为了提高生产效益，使金刚石的产量和质量得到提高，也就是说使高压腔体内的石墨柱中的多余石墨得到充分转化，本发明从金刚石开始生长，即达到合成压力70-80Mpa时保持1-3分钟，金刚石达到生长条件压力后，开始迅速生长，所以需要平衡保压1-3分钟来缓冲平衡生长压力；
6、金刚石的生长过程，即金刚石随时间的延长而长大的过程，因此本发明中当压力达到合成压力70-80MPa时，以0.01-0.03MPa/s的速度均匀增高其生长过程的压力，不仅可以弥补叶蜡石相变所造成的压力下降，而且可以促使金刚石在碳富集的情况下迅速长大，生长出的金刚石明显变大，既增加产量，又提高质量，只需12分钟时间即可达到工业上所需要的主粒度40/45，而传统工艺生长18分钟左右的时间才可达到工业上所需要的主粒度40/45，生长时间比没有提高压力前可以缩短5-10分钟；
7、在停热降温时采用缓慢阶梯式降温工艺可以使金刚石产品不受骤然冷却导致金刚石颜色变暗的影响，保留其本身金黄的颜色。
本发明金刚石合成工艺制得的金刚石产品晶体完整且规则，颜色金黄，该工艺生长同样粒度大小的金刚石产品，合成时间比现有工艺缩短了5-10分钟，该工艺的金刚石提取率可达到980ct/kg以上，比现有工艺的金刚石提取率提高了20％左右。
附图说明
图1为现有金刚石的工艺流程图；
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
金刚石合成工艺，其步骤为：(1)将叶腊石合成块放入六面顶压机的高压腔内，在增压泵的作用下推动六面顶压机的六个活塞前进，使六面顶压机的六个硬质合金顶面前进充液加压，达到4MPa压力后六面顶压机连通超压至55MPa，由常压增至55MPa的过程中控制升压速度为1Mpa/s；保压4分钟，然后经15秒增压至合成压力70MPa，为了使叶腊石合成块合成腔内的石墨柱(石墨粉和金属触媒粉)充分熔融，使石墨得到充分转化；由常压增至70MPa的增压过程中压力为35MPa时开始加温，避免叶腊石在低压、高温的情况下密封不住热量而放炮，温度经过10s升至1400℃并保温，使石墨与金属粉互溶互渗；(2)保持压力70Mpa1分钟，期间温度由1400℃降至1300℃，下降一定的温度为防止温度过高造成金刚石石墨化；(3)温度保持1300℃不变，压力以0.01MPa/s的速度继续均匀增压，均匀增压不仅可以弥补叶腊石相变所造成的压力下降，而且可以促使金刚石在营养供给充分的情况下迅速长大，既增加产量，又提高质量，只需要12分钟时间即可达到工业上所需要的主粒度40/45；(4)压力增至85MPa时保压并开始降温，降温采用阶梯式降温的方式，温度每降400℃，保温10s，可以使金刚石产品不受骤然冷却导致金刚石颜色变暗的影响，保留其本身金黄的颜色，温度降至室温时开始卸压，卸压时的速度为1Mpa/s，卸压至常压完成。
实施例2：
金刚石合成工艺，其步骤为：(1)将叶腊石合成块放入六面顶压机的高压腔内，在增压泵的作用下推动六面顶压机的六个活塞前进，使六面顶压机的六个硬质合金顶面前进充液加压，达到5MPa压力后六面顶压机连通超压至59MPa，由常压增至59MPa的过程中控制升压速度为0.5Mpa/s；保压6分钟，然后经18秒增压至合成压力75MPa，为了使叶腊石合成块合成腔内的石墨柱(石墨粉和金属触媒粉)充分熔融，使石墨得到充分转化；由常压增至75MPa的增压过程中压力为38MPa时开始加温，避免叶腊石在低压、高温的情况下密封不住热量而放炮，温度经过12s升至1450℃并保温，使石墨与金属粉互溶互渗；(2)保持压力75Mpa2分钟，期间温度由1450℃降至1250℃，下降一定的温度为防止温度过高造成金刚石石墨化；(3)温度保持1250℃不变，压力以0.02MPa/s的速度继续均匀增压，均匀增压不仅可以弥补叶腊石相变所造成的压力下降，而且可以促使金刚石在营养供给充分的情况下迅速长大，既增加产量，又提高质量，只需要12分钟时间即可达到工业上所需要的主粒度40/45；(4)压力增至90MPa时保持压力不变开始降温，降温采用阶梯式降温的方式，温度每降300℃，保温8s，可以使金刚石产品不受骤然冷却导致金刚石颜色变暗的影响，保留其本身金黄的颜色，温度降至室温时开始卸压，卸压时的速度为0.8Mpa/s，卸压至常压完成。
实施例3：
金刚石合成工艺，其步骤为：(1)将叶腊石合成块放入六面顶压机的高压腔内，在增压泵的作用下推动六面顶压机的六个活塞前进，使六面顶压机的六个硬质合金顶面前进充液加压，达到6MPa压力后六面顶压机连通超压至65MPa，由常压增至65MPa的过程中控制升压速度为0.1Mpa/s；保压8分钟，然后经20秒增压至合成压力80MPa，为了使叶腊石合成块合成腔内的石墨柱(石墨粉和金属触媒粉)充分熔融，使石墨得到充分转化；由常压增至80MPa的增压过程中压力为40MPa时开始加温，避免叶腊石在低压、高温的情况下密封不住热量而放炮，温度经过15s升至1350℃并保温，使石墨与金属粉互溶互渗；(2)保持压力80MPa3分钟，期间温度由1350℃降至1200℃，下降一定的温度为防止温度过高造成金刚石石墨化；(3)温度保持1200℃不变，然后压力以0.03MPa/s的速度继续均匀增压，均匀增压不仅可以弥补叶腊石相变所造成的压力下降，而且可以促使金刚石在营养供给充分的情况下迅速长大，既增加产量，又提高质量，只需要12分钟时间即可达到工业上所需要的主粒度40/45；(4)压力增至95MPa时保压并开始降温，降温采用阶梯式降温的方式，温度每降200℃，保温5s，可以使金刚石产品不受骤然冷却导致金刚石颜色变暗的影响，保留其本身金黄的颜色，温度降至室温时开始卸压，卸压时的速度为0.5Mpa/s，卸压至常压完成。
以上实施例所用原料石墨柱以及制得产品金刚石的重量数据：
| 石墨柱重量(g) | 金刚石重量(ct) | |
| 实施例1 | 300g | 295ct |
| 实施例2 | 300g | 305ct |
| 实施例3 | 300g | 330ct |
实施例1的金刚石提取率为980ct/kg，实施例2的金刚石提取率为1010ct/kg，实施例3的金刚石提取率为1100ct/kg。本发明合成工艺的金刚石提取率高达980ct/kg以上，现有工艺的提取率只有700-800ct/kg，本发明工艺的金刚石提取率明显提高。
Claims (1)
1.金刚石合成工艺，其步骤为：(1)将合成块放入六面顶压机的高压腔内，加压，达到4-6MPa压力后连通超压至55-65MPa，保压4-8分钟，然后经15-20秒增压至70-80MPa，以上压力变化过程中压力为35-40MPa时开始加温，温度经10-15s升至1350-1450℃并保温；(2)保压1-3分钟，期间温度由1350-1450℃降至1200-1300℃；(3)温度保持1200-1300℃不变，压力以0.01-0.03MPa/s的速度继续增压，(4)压力增至85-95MPa时保压、降温，温度降至室温时开始卸压，卸压至常压完成；
所述步骤(1)中的压力由常压升至55-65MPa的过程中控制升压速度为0.1-1MPa/s；所述步骤(4)中的降温采用阶梯式降温的方式，具体为：温度每降200-400℃，保温5-10s；所述卸压时的速度为0.1-1MPa/s。
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