CN110467469B - 一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 - Google Patents
一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110467469B CN110467469B CN201910802634.1A CN201910802634A CN110467469B CN 110467469 B CN110467469 B CN 110467469B CN 201910802634 A CN201910802634 A CN 201910802634A CN 110467469 B CN110467469 B CN 110467469B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- precursor
- ball
- sample
- hbn
- precipitate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
Abstract
本发明公开了一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，要解决的是现有hBN作为PcBN合成前驱物中出现的问题。本发明具体步骤如下：步骤一，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；步骤二，将待处理样品加入酒精混成浆糊状，球磨，得到球磨产物；步骤三，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；步骤四，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理，压制成前驱物样品；步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。本发明能够得到粒度均一、成型密度高的前驱物，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失，能达到转化稳定、节约成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料的生产领域，具体是一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法。
背景技术
立方氮化硼（cBN）是所有工程材料中硬度仅次于金刚石的超硬材料，但其热化学稳定性优于金刚石，因此，cBN被广泛应用于加工各种合金钢、铸铁、模具钢、高速钢和钛合金等难以用金刚石工具加工的金属，在设备制造、精密机械、超精密加工等领域的应用日益增长。
目前，制备多晶立方氮化硼（PcBN）主要有两种途径：一种是由六方氮化硼（hBN）在高压高温下合成cBN，再由cBN微粉添加结合剂或者不添加结合剂在高温高压条件下烧结而成；另一种则是直接由hBN在超高压高温条件下直接转化成为PcBN，此途径是由hBN在8~15GPa和2000~2600K的超高压高温的条件下直接转化而形成的。直接转化法合成的PcBN整体性能远远优于传统方法，且传统的PcBN难以应用超精密加工，主要是因为这些多晶的晶粒尺寸不够小，直接转化法可以通过调控合成压力和温度调整多晶的晶粒尺寸， 目前及未来的发展方向。
hBN作为合成PcBN的前驱物，其性能状态会直接影响到PcBN的品级和晶粒尺寸。换言之，在超高压高温条件下hBN直接转化为PcBN对hBN的成型密度、纯度和颗粒度有严格的要求，人们也在进行相关方面的研究。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将hBN进行晶粒度筛分，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；
步骤二，将待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再向其中加入钢球并且球磨8~30h，得到球磨产物；
步骤三，用纯水把球磨产物冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；
步骤四，将烧杯中沉淀后的清水去除，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；
步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理1~3h，取出并且压制成所需尺寸的前驱物样品；
步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中采用球磨机在铁质球磨罐中进行球磨，球磨后罐体会有微小的磨损，其他材质后续难以处理掉，而铁只需酸处理即可，步骤四中在电热炉上煮沸，在真空干燥箱中烘干。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤五中高温为1000℃~1500℃，步骤六中真空干燥为300℃。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中钢球与待处理样品的重量之比为（10~20）：1。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中钢球包括6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的混合物，6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的质量之比为2∶3∶5。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤四中沉淀物在120~150℃的条件下烘干4~8小时。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中hBN的纯度不低于99.99%，采用高纯度hBN的目的是减少合成PcBN中的杂质含量，保证PcBN的品质。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本发明采用hBN为原料，通过筛分、球磨、精处理、分级等工序得到合成PcBN的前驱物，该方法能够得到粒度均一、成型密度高的前驱物，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失；
采用本发明的制备方法获得的前驱物既能大幅度降低生长优质PcBN合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的，使用效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选400目以下的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量10倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨8小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择700目以下粒度段，然后进行沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在100℃真空干燥箱中烘干8小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉和1000℃条件下进行H2处理1h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
实施例2
本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选500目以下的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨20小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择2000目以下粒度段，然后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干6小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉中和1200℃条件下进行H2处理2h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
实施例3
本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选小于600目的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨30小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择5000目以下粒度段，然后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干4小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉中和1500℃条件下进行H2处理3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将hBN进行晶粒度筛分，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；
步骤二，将待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再向其中加入钢球并且球磨8~30h，钢球与待处理样品的重量之比为（10~20）：1，钢球包括6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的混合物，6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的质量之比为2∶3∶5，得到球磨产物；
步骤三，用纯水把球磨产物冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；
步骤四，将烧杯中沉淀后的清水去除，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，自然冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；
步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理1~3h，高温为1000℃~1500℃，取出并且压制成所需尺寸的前驱物样品；
步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，真空干燥为300℃，然后真空封装，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中在铁质球磨罐中进行球磨，步骤四中在电热炉上煮沸，在真空干燥箱中烘干。
3.根据权利要求1所述的合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中沉淀物在120~150℃的条件下烘干4~8小时。
4.根据权利要求1所述的合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中hBN的纯度不低于99.99%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910802634.1A CN110467469B (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910802634.1A CN110467469B (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110467469A CN110467469A (zh) | 2019-11-19 |
| CN110467469B true CN110467469B (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=68512452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910802634.1A Active CN110467469B (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110467469B (zh) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4289503A (en) * | 1979-06-11 | 1981-09-15 | General Electric Company | Polycrystalline cubic boron nitride abrasive and process for preparing same in the absence of catalyst |
| JP2590413B2 (ja) * | 1989-11-17 | 1997-03-12 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 透光性高純度立方晶窒化ほう素焼結体の製造法 |
| JP3855671B2 (ja) * | 2001-03-27 | 2006-12-13 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| JP6291995B2 (ja) * | 2014-04-18 | 2018-03-14 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
| JP6447205B2 (ja) * | 2015-02-09 | 2019-01-09 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
| CN104774591B (zh) * | 2015-03-25 | 2018-01-05 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种无结合剂的聚晶立方氮化硼磨料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-28 CN CN201910802634.1A patent/CN110467469B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110467469A (zh) | 2019-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109252081A (zh) | 一种高熵合金粘结相超细碳化钨硬质合金及其制备方法 | |
| US20200399135A1 (en) | Boron-containing titanium-based composite powder for 3d printing and method of preparing same | |
| CN110102752B (zh) | 一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法 | |
| CN100542949C (zh) | 粗粒度立方氮化硼的合成方法 | |
| JP2015529611A (ja) | 超高硬度ナノ双晶窒化ホウ素バルク材料及びその合成方法 | |
| CN109336612B (zh) | 一种超细碳氮化钛粉的制备方法 | |
| CN102989373B (zh) | Hthp合成半导体人造金刚石的方法 | |
| CN103350227A (zh) | 一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法 | |
| CN102212731B (zh) | 一种兼具高强度和高韧性的双晶硬质合金的工业化制备方法 | |
| JP5930637B2 (ja) | 離型剤用窒化ケイ素粉末およびその製造方法 | |
| CN115093233A (zh) | 一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN101181979A (zh) | 高压合成立方氮化硼剩余六角氮化硼合成立方氮化硼的方法 | |
| CN113480318B (zh) | 一种高热导氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN108163850B (zh) | 一种合成大尺度多晶金刚石用碳源的制备方法 | |
| CN110467469B (zh) | 一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法 | |
| CN112981534A (zh) | 一种高品级立方氮化硼的合成方法 | |
| CN110670137B (zh) | 一种微粉级立方氮化硼单晶的合成方法 | |
| CN101100382A (zh) | 一种Ti3AlC2可加工陶瓷材料的制备方法 | |
| CN113582701A (zh) | 一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法 | |
| CN1587188A (zh) | 一步合成高纯二硼化锆－三氧化二铝陶瓷复合粉末的方法 | |
| CN1201838A (zh) | 钨镍铁系高比重合金及其制法 | |
| CN113441088B (zh) | 一种立方氮化硼-金刚石聚晶烧结体及其制造工艺 | |
| CN106744968B (zh) | 一种固相法制备高纯碳化硼粉体的方法 | |
| CN109351979B (zh) | 一种WCoB-B4C陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| JPS62100403A (ja) | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |