CN103350227A - 一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法 - Google Patents

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陈锦
王铁军
刘桂荣
曹靖
陈飞雄
熊宁
刘聪之
李强
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Abstract

本发明提供一种大尺寸高密度钨坩埚，主要应用于蓝宝石长晶行业，特别提供一种制备大尺寸高密度钨坩埚的方法。该方法包括原料处理、模芯制作、装模成形、高温烧结、机械加工等五个步骤。本发明与现有技术相比具有生产的坩埚尺寸范围大、适于规模化生产的优点；生产过程中不添加粘结剂、制品内杂质含量少；其成品具有密度高、尺寸大(最大外径Φ650mm、最大高度800mm)、尺寸适应性和一致性好、成品率高、表面光洁度高，在保护气氛下能承受2000～2300℃的高温，具有高温下不与蓝宝石原料反应的优点。

Description

一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属特种加工技术领域，具体涉及一种大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法。
背景技术
钨坩埚是蓝宝石长晶炉的核心部件，直接影响蓝宝石的质量。随着LED行业的发展，需要大尺寸的蓝宝石晶体制作芯片衬底材料，增大坩埚的尺寸是获得更大尺寸晶体的有效方法，使用大尺寸高密度钨坩埚产品成为未来LED行业发展趋势。
目前，钨坩埚的生产工艺有气相沉积方法、旋压法、粉末冶金法。日本专利(JP03094061，JP03285075)采用气相沉积方法制备钨坩埚，日本专利使用Cu模具或者不锈钢模具为基体，在基体上面沉积W元素，然后用酸溶解基体，最终得到钨坩埚，现在这种工艺还不能生产大尺寸的钨坩埚。Plansee公司采用旋压法制备钨坩埚，坩埚的壁厚小于3mm。以前普通粉末冶金工艺生产的钨坩埚最大外径为
Figure BDA00003236972100011
且坩埚密度低，生产过程能耗高，不能满足发展的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于规模化生产的大尺寸高密度钨坩埚及其制备方法。该方法制备的钨坩埚成品具有尺寸大、相对密度高、尺寸适应性和一致性好、杂质含量少、具有高温下不与蓝宝石原料反应的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大尺寸高密度钨坩埚的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、原料处理：选用符合国标的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，原料平均费氏粒度为1.8～4.0微米，使用前把原料在V型混料机中合批1～4小时；
B、模芯制作：按照坩埚尺寸要求制作坩埚模芯；
C、装模成形：组装坩埚模芯及胶套，把原料装入胶套内，密封后进行冷等静压压制，成形压强为220～270Mpa，保压15～50分钟，泄压时间为5～20分钟；
D、高温烧结：在保护气氛下，将压坯放置于高温烧结炉中烧结，最高烧结温度为2200～2400℃，高温保温时间为6～12小时；
E、机械加工：对经高温烧结的钨坩埚坯体进行车加工，然后再进行表面抛磨制成钨坩埚成品。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤B中模芯材质为45#钢材。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤D中的保护气氛为H2。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤D中压坯于高温烧结炉中烧结时的升温速率为80～150℃/h。
如上所述的制备方法，优选地，所述钨坩埚成品的尺寸为：外径Φ350～Φ650mm、高度300～800mm、壁厚15～50mm。
一种大尺寸高密度钨坩埚，该钨坩埚是采用如上所述的方法制备的。
本发明提供的方法生产的坩埚具有尺寸范围大、适于规模化生产的优点；生产过程中不添加粘结剂、制品内杂质含量少；其成品具有密度高、尺寸大、尺寸适应性和一致性好、成品率高、表面光洁度高的优点。其有益效果具体体现在以下几个方面：
(1)原料中不添加粘结剂等其它成分，钨制品纯度高。
(2)成形压强为220MPa～270MPa，可得到相对密度60％～63.5％的压坯。
(3)高温烧结时用氢气作为保护气体，坯料不被氧化。
(4)采用特殊烧结工艺(2200～2400℃，高温保温时间为6～12小时)，烧结密度大于18.3g/cm3。
(5)成品尺寸范围：外径Φ350～Φ650mm、高度300～800mm、壁厚15～50mm。
(6)采用上述工艺生产大尺寸高密度钨坩埚，实现了生产的批量化。
(7)坩埚的烧坯经过机械加工，从而得到需求的成品尺寸，尺寸精确性和一致性得到保证。
附图说明
图1为依照本发明方法制备的坩埚结构示意图。
具体实施方式
以下仅以实施例说明本发明可能的实施方式，然并非用以限制本发明所要求的保护范围。
实施例1
(1)选用平均费氏粒度1.8微米的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，在V型混料机中合批1小时。
(2)根据
Figure BDA00003236972100031
型钨坩埚图纸(如图1所示)设计坩埚模芯。
(3)根据压坯装料要求尺寸组装模芯及胶套，把原料装入套内，装料完毕后再密封。把装好料的模芯吊入冷等静压机缸体中进行压制，成形压强为220Mpa，保压15分钟，泄压时间为5分钟。
(4)将压坯置于高温烧结炉中烧结，升温速率为80℃/h，最高温度为2200℃，高温保温时间为6小时。
(5)检测烧坯外观质量无缺陷，用排水测钨坩埚的烧坯密度为18.35g/cm3。测得钨坩埚试样硬度值为HRC35。
(6)按照
Figure BDA00003236972100032
型钨坩埚图纸要求加工，加工后再进行表面抛磨。按此工艺生产了
Figure BDA00003236972100033
型钨坩埚，坩埚厚度为15mm。该钨坩埚在保护气氛下能承受2000～2300℃的高温，且在该温度下不与蓝宝石原料反应。
实施例2
(1)选用平均费氏粒度4微米的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，在V型混料机中合批4小时。
(2)根据
Figure BDA00003236972100034
型钨坩埚图纸设计坩埚模芯。
(3)根据压坯装料要求尺寸组装模芯胶套，把原料装入套内，装料完毕后再密封。把装好料的模芯吊入冷等静压机缸体中进行压制，成形压强为270Mpa，保压50分钟，泄压时间为20分钟。
(4)将压坯置于高温烧结炉中烧结，升温速率为150℃/h，最高温度为2400℃，高温保温时间为12小时。
(5)检测烧坯外观质量无缺陷，用排水测钨坩埚的烧坯密度为18.33g/cm3。测得钨坩埚试样硬度值为HRC35。
(6)按照
Figure BDA00003236972100035
型钨坩埚图纸要求加工，加工后再进行表面抛磨。按此工艺生产了
Figure BDA00003236972100036
型钨坩埚，坩埚厚度50mm。该钨坩埚在保护气氛下能承受2000～2300℃的高温，且在该温度下不与蓝宝石原料反应。
实施例3
(1)选用平均费氏粒度3微米的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，在V型混料机中合批2小时。
(2)根据
Figure BDA00003236972100037
型钨坩埚图纸设计坩埚模芯。
(3)根据压坯装料要求尺寸组装模芯及胶套，把原料装入套内，装料完毕后再密封。把装好料的模芯吊入冷等静压机缸体中进行压制，成形压强为250Mpa。保压30分钟，泄压时间为15分钟。
(4)将压坯置于高温烧结炉中烧结，升温速率为100℃/h，最高温度为2300℃，高温保温时间为10小时。
(5)检测烧坯外观质量无缺陷，用排水测钨坩埚的烧坯密度为18.4g/cm3。测得钨坩埚试样硬度值为HRC35.5。
(6)按照
Figure BDA00003236972100041
型钨坩埚图纸要求加工，加工后再进行表面抛磨。按此工艺生产了型钨坩埚，坩埚厚度为25mm。该钨坩埚在保护气氛下能承受2000～2300℃的高温，且在该温度下不与蓝宝石原料反应。

Claims (7)

1.一种大尺寸高密度钨坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
A、原料处理：选用符合国标的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，原料平均费氏粒度为1.8～4.0微米，使用前把原料在V型混料机中合批1～4小时；
B、模芯制作：按照坩埚尺寸要求制作坩埚模芯；
C、装模成形：组装坩埚模芯及胶套，把原料装入胶套内，密封后进行冷等静压压制，成形压强为220～270Mpa，保压15～50分钟，泄压时间为5～20分钟；
D、高温烧结：在保护气氛下，将压坯放置于高温烧结炉中烧结，最高烧结温度为2200～2400℃，高温保温时间为6～12小时；
E、机械加工：对经高温烧结的钨坩埚坯体进行车加工，然后再进行表面抛磨制成钨坩埚成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中模芯材质为45#钢材。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中的保护气氛为H2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中压坯于高温烧结炉中烧结时的升温速率为80～150℃/h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨坩埚成品的尺寸为：外径Ф350～Ф650mm、高度300～800mm、壁厚15～50mm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述该方法包括如下步骤：
A、原料处理：选用符合国标的Fw-1型钨粉作为钨坩埚原料，原料平均费氏粒度为1.8～4.0微米，使用前把原料在V型混料机中合批1～4小时；
B、模芯制作：按照坩埚尺寸要求制作坩埚模芯，模芯材质为45#钢材；
C、装模成形：组装坩埚模芯及胶套，把原料装入胶套内，密封后进行冷等静压压制，成形压强为220～270Mpa，保压15～50分钟，泄压时间为5～20分钟；
D、高温烧结：在H2保护下，将压坯放置于高温烧结炉中烧结，升温速率为80～150℃/h，最高烧结温度为2200～2400℃，高温保温时间为6～12小时；
E、机械加工：经高温烧结的坩埚坯体进行车加工，然后再进行表面抛磨制成钨坩埚成品，钨坩埚成品的尺寸为：外径Ф350～Ф650mm、高度300～800mm、壁厚15～50mm。
7.一种大尺寸高密度钨坩埚，其特征在于，该钨坩埚是采用如权利要求1～6中任一项所述的方法制备的。
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